期刊文献+
任意字段
题名或关键词
题名
关键词
文摘
作者
第一作者
机构
刊名
分类号
参考文献
作者简介
基金资助
栏目信息
共找到50,880篇文章
< 1 2 … 250 >
每页显示 20 50 100
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
显示方式：
在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法测定水中26种抗生素
1
作者 甘杰 冯福军 +2 位作者 叶敏 熊芬 魏凤 《山东化工》 CAS 2024年第9期126-131,135,共7页
建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—... 建立了在线固相萃取—高效液相色谱—质谱法同时测定水中包括磺胺类、四环素类、大环内酯类和喹诺酮类在内的4大类26种抗生素的分析方法。该方法将采集的水样调节pH值后,用0.22μm滤膜过滤,通过AOE在线进样装置富集浓缩,高效液相色谱—质谱法测定。结果表明,该方法具有较好的检测灵敏度,方法检出限为0.3~2.5 ng/L,加标回收率为62.3%~120%,相对标准偏差为1.7%~20.2%。该方法具有高效灵敏、简便快速等特点,适用于水中抗生素的检测。 展开更多
关键词 抗生素 高效液相色谱—质谱法 在线固相萃取
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱—质谱法测定泌尿系结石中的三聚氰胺 被引量：1
2
作者 吴文起 王露萍 +6 位作者 欧莉莉 梁叶萍 麦赞林 李舒珏 单炽昌 袁坚 曾国华 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期125-127,共3页
目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正... 目的建立应用高效液相色谱—质谱法(LC/MS)检测泌尿系结石中三聚氰胺含量的方法。方法应用高效液相色谱—质谱法对17例因怀疑食用三聚氰胺污染奶粉在婴幼儿形成的泌尿系结石以及4例既往保存的成人尿酸结石进行三聚氰胺含量分析。采用正离子模式的电喷雾质谱检测。三聚氰胺最低检出限为0.1 mg/kg。结果 4例已知成人尿酸结石标本中均未检测到三聚氰胺,17例疑似标本中应用液相色谱—质谱联用仪分析后共4例标本中检测出三聚氰胺,含量浓度分别为0.8、0.5、1.2和64 mg/kg。结论高效液相色谱—质谱法准确度高、稳定性好,可以有效检测泌尿系结石中三聚氰胺含量,为进一步治疗和随访提供了帮助,但含三聚氰胺奶粉对患儿的长期影响还需进一步随访研究。 展开更多
关键词 三聚氰胺 泌尿系结石 儿童 高效液相色谱—质谱法
在线阅读 下载PDF
固相萃取—超高效液相色谱—质谱法测定食用香精中3种甲基咪唑类物质 被引量：7
3
作者 周艳华 李涛 +1 位作者 向俊 徐文泱 《食品与机械》 北大核心 2022年第10期82-86,200,共6页
目的:同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法:利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果:3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 n... 目的:同时、快速检测食用香精中3种甲基咪唑化合物。方法:利用5%三氯乙酸溶液提取食用香精,再利用PCX混合阳离子固相萃取柱净化提取液,最后利用超高效液相色谱—质谱法和内标法进行定性和定量分析。结果:3种甲基咪唑化合物在5.0~400.0 ng/mL内呈良好线性关系,相关系数R 2≥0.997。3种甲基咪唑检出限为0.030~0.450μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~1.50μg/kg。3种甲基咪唑的加标回收率在82.8%~111.7%,相对标准偏差RSD在1.3%~9.3%。结论:该方法简单高效、准确度高,可作为食用香精中甲基咪唑的定量检验方法。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱—质谱法 甲基咪唑化合物 食用香精
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱—质谱法测定对虾组织中磺胺类药物残留 被引量：2
4
作者 张立坚 肖英 蔡春 《中国食物与营养》 2010年第12期45-47,共3页
利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了对虾组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留的分析方法。样品加入无水硫酸钠和乙腈后,进行匀质和提取,再用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。通过优化色谱条件,以选择离子方式进... 利用高效液相色谱-质谱联用技术,建立了对虾组织中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留的分析方法。样品加入无水硫酸钠和乙腈后,进行匀质和提取,再用乙腈饱和的正己烷脱脂净化。通过优化色谱条件,以选择离子方式进行定量。选择离子分别为m/z 300.9,280.8,278.8,250.8。磺胺检测的线性范围是0.05～0.50mg/Kg,检测限为5μg/Kg,回收率为74.2～99.8%,RSD小于6.1%。 展开更多
关键词 磺胺 对虾 药物残留 高效液相色谱-质谱
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱—质谱法快速测定工作场所空气中光气 被引量：1
5
作者 杨华梅 杭莉 《环境卫生学杂志》 北大核心 2014年第2期192-194,199,共4页
目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行... 目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。结果目标化合物在0.5~150μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1μg/mL,最低检出浓度为3.3×10-4mg/m3(以采集7.5 L空气计算);高、中、低3个添加水平的回收率为88.0%~97.5%,相对标准偏差为1.30%~3.18%。结论该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—电喷雾串联质谱 工作场所空气 光气 检测
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱—质谱法测定水质中丁基黄原酸的研究 被引量：2
6
作者 江启明 罗清莉 +1 位作者 何明穗 黄成 《安徽农学通报》 2021年第4期120-122,共3页
超高效液相色谱—质谱法直接进样测定水中丁基黄原酸,具有分析时间短、效率高的特点。通过调整色谱条件、加入氨水调节pH等措施,优化整个实验室分析过程,探讨超高效液相色谱—质谱法直接进样测定基黄原酸的方法。结果表明:丁基黄原酸的... 超高效液相色谱—质谱法直接进样测定水中丁基黄原酸,具有分析时间短、效率高的特点。通过调整色谱条件、加入氨水调节pH等措施,优化整个实验室分析过程,探讨超高效液相色谱—质谱法直接进样测定基黄原酸的方法。结果表明:丁基黄原酸的线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.999;方法检出限和测定下限分别为0.2μg/L和0.8μg/L,远低于国家标准限值;丁基黄原酸的地表水和地下水中的加标回收率分别为98.0%~112%和84.0%~110%,样品间的标准偏差均<5%,准确度和精密度均满足质控要求。 展开更多
关键词 丁基黄原酸 超高效液相色谱—质谱法 直接进样 环境监测
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱—质谱法测定金属罐内壁涂层中三聚氰胺及其类似物迁移检测技术研究 被引量：2
7
作者 张雷雷 夏静 +2 位作者 关书会 张京 张岩 《河北省科学院学报》 CAS 2017年第2期52-60,共9页
本研究建立了金属罐体内层涂料中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测技术。通过对不同提取溶液模拟金属灌装饮料的生产流程,对其中模拟物进行测试,采用正离子扫描和负离子扫描... 本研究建立了金属罐体内层涂料中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测技术。通过对不同提取溶液模拟金属灌装饮料的生产流程,对其中模拟物进行测试,采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器条件研究,确定了三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺的监测模式和特征离子对,并进行了MRM模式定性定量分析。该方法的检出限为5.0~25μg/L;线性范围0.5~200μg/L内,相关系数均大于0.995。实验结果表明,灌装饮料使用的金属罐在特定条件下会发生三聚氰胺的迁移,存在食品安全风险,同时未检出其类似物的存在。 展开更多
关键词 三聚氰胺 三聚氰胺类似物 液相色谱-串联质谱法
在线阅读 下载PDF
Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
8
作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
9
作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
在线阅读 下载PDF
通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物
10
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱-串联质谱法测定米粉中8种真菌毒素
11
作者 张来颖 张志荣 +3 位作者 王菊 杨茗茜 李韵冰 王玉江 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期58-64,共7页
目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法。方法米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物... 目的建立一种液液分散-净化柱处理,高效液相色谱-串联质谱法同时测定米粉中8种真菌毒素的分析方法。方法米粉样品中加入同位素内标,用乙腈-水(80:20,V:V)振荡提取25 min,液液分散萃取,多功能净化柱净化,采用HSS T3液相色谱柱分离待测物,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子化,正、负离子扫描,多重反应监测模式,保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果该方法检测8种真菌毒素在对应的范围内线性关系良好,线性相关系数(r)为0.9954~0.9998,方法检出限为0.10~10.00μg/kg,定量限为0.30~30.00μg/kg。分别测定低、中、高3种添加水平的加标样品,回收率为75.8%~112.0%,相对标准偏差为2.9%~5.9%。对市售的21种米粉样品中的8种真菌毒素进行检测分析,除HT-2外7种毒素均有检出。结论本方法样品前处理步骤简单,检测结果精密准确、灵敏度较好,适用于米粉中8种真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 米粉 真菌毒素
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法同时检测淡水鱼中23种全氟及多氟烷基化合物
12
作者 杨雪丽 王猛 +3 位作者 杨亚磊 罗文涛 田家磊 李方 《食品安全质量检测学报》 2025年第3期265-275,共11页
目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多... 目的建立一种有机溶剂提取、固相萃取柱净化、超高效液相色谱⁃串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定淡水鱼中全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸3类23种全氟及多氟烷基化合物(perfluorinated and polyfluoroalkyl substances,PFASs)的分析方法。方法优化了色谱分离条件、质谱检测参数,并考察了提取溶剂及固相萃取柱填料对样品加标回收率和净化效果的影响,确定了最佳样品前处理及仪器条件。淡水鱼样品经2%甲酸/乙腈提取后,采用去磷脂PPR Pro小柱净化,以5 mmol/L甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,通过C_(18)反相色谱柱分离目标物;质谱采用电喷雾离子源负离子模式(electrospray ionization,ESI-),以多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,稳定同位素内标法定量。结果23种PFASs目标物在0.5∼100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.980),检出限为0.030~0.170μg/kg,定量限为0.100~0.567μg/kg,方法回收率为72.9%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.5%(n=9)。结论该方法操作简便,灵敏度高,抗干扰性强,精密度好,适用于淡水鱼中23种全氟烷基羧酸、全氟烷基磺酸及多氟调聚磺酸的快速检测分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 淡水鱼 固相萃取
在线阅读 下载PDF
高效液相色谱串联质谱法快速测定鸡蛋中灭蝇胺的残留量
13
作者 靳艺 徐梦媛 +1 位作者 黎俊宏 石飞云 《食品安全导刊》 2025年第2期53-55,共3页
目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为... 目的:通过研究色谱质谱条件、提取条件等内容,确定快速测定鸡蛋中灭蝇胺残留量的高效液相色谱串联质谱条件。方法:样品经乙腈溶剂超声提取后冷冻,离心后过0.22μm有机滤膜直接上机测试,梯度洗脱,内标校正,外标法定量。结果:方法检出限为0.28μg·kg^(-1),相关系数r=0.9991,平均回收率在97.2%~101.7%,重复测定相对标准偏差小于10%。结论:方法灵敏度高、操作简单、定量准确,是鸡蛋中灭蝇胺含量检测的理想方法。 展开更多
关键词 灭蝇胺 高效液相色谱-质谱 鸡蛋
在线阅读 下载PDF
液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱
14
作者 邓芬芳 白志军 +4 位作者 谭志科 王卫湛 卢祝靓子 黄淑怡 张宏峰 《化学分析计量》 2025年第1期88-92,共5页
建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵... 建立液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中乌头碱和新乌头碱的含量。向尿液样品中加入一定量的萃取溶剂,涡旋,离心,取上层有机相,重复萃取两次,合并萃取液,氮吹至干,再复溶于乙腈中。以乙腈和含0.1%甲酸的2 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,采用Acquity BEH C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式监测,以保留时间和特征离子定性,外标法定量。乌头碱和新乌头碱的质量浓度在1.0~100.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.998,方法检出限为0.01μg/L。样品加标平均回收率为99.2%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.1%(n=5)。该方法灵敏度高,准确可靠,适用于食物中毒患者尿液中乌头碱和新乌头碱的检测。 展开更多
关键词 乌头碱 新乌头碱 液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱 尿液
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
15
作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
在线阅读 下载PDF
基于超高效液相色谱-质谱法脂质组学分析油莎草3个生长时期及组织脂类物质组成
16
作者 杨雅萱 卞苗苗 +3 位作者 刘艳庆 刘军 邢军 涂亦娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2025年第3期146-161,共16页
为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述... 为了深入探究油莎草不同生长时间不同组织的脂质组成、脂质动态变化,本研究基于超高效液相色谱-质谱法非靶向脂质组学对油莎草3个不同生长时期(70、93、120 d)地上茎、块茎、根中的脂类代谢物进行相对定量分析。结果显示,从油莎草上述组织中共鉴定出16 904种脂类代谢物,筛选出720个脂类差异代谢物,其中油莎草块茎差异脂类物质含量显著高于地上茎和根,油莎草在生长过程中积累的脂质主要为甘油脂且大部分以甘油三酯的形式存在,油莎草3种组织的脂肪酸(fatty acid,FA)中不饱和脂肪酸的相对含量较高,均超过57.3%,块茎中不饱和脂肪酸FA(18:1)和FA(18:2)的含量较高。本研究从脂质代谢层面分析了油莎草不同生长时期不同组织的脂质差异代谢物、脂质组成及变化,可为其在食品加工和产品开发等领域的应用提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 油莎草 脂质组学 块茎 超高效液相色谱-质谱 脂肪酸
在线阅读 下载PDF
QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中21种植物毒素的含量
17
作者 张维 朱国勋 +3 位作者 章剑 李建伟 李昌安 李四生 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期133-142,共10页
取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg... 取蜂蜜样品10 g,加入10 mg·L^(−1)可待因-d3同位素内标溶液25μL,再依次加入水和乙腈各10 mL,振荡混匀5 min。依次加入1 g氯化钠和4 g硫酸镁,振荡混匀2 min,离心5 min。取上清液1 mL,置于含N-丙基乙二胺(PSA)37.5 mg和硫酸镁150 mg的QuEChERS净化管中,涡旋混匀,离心5 min。取全部上清液,用乙腈稀释至1 mL,过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定。在色谱分析中,以Acquity BEH C18色谱柱作固定相,不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^(−1)乙酸铵溶液和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;在质谱分析中,以电喷雾离子源正离子模式电离,分段式-多反应监测(Scheduled MRM)模式采集信号,基质匹配法结合内标法定量。结果显示,21种植物毒素的质量浓度在0.1~200μg·L^(−1)内和对应的峰面积与内标峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.1%~126%;日内和日间精密度试验所得的测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%~14%和1.4%~14%。方法用于30份蜂蜜样品的分析,在2份样品中检出了鱼藤酮、马钱子碱和士的宁,检出量分别为0.36,0.15,0.18μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 蜂蜜 植物毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS
在线阅读 下载PDF
基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸
18
作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页
不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓
在线阅读 下载PDF
超高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中的多酚
19
作者 周昭娟 易小丽 +6 位作者 刘德水 芦楠 白若石 郑晓曼 杜国荣 矫海楠 徐同广 《中国烟草学报》 北大核心 2025年第1期24-29,共6页
【目的】研究烟叶中与感官质量密切相关的多酚类化合物。【方法】利用超高效液相色谱串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立一种同时测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和山奈酚的分析方法。【结果】该方法的加标回... 【目的】研究烟叶中与感官质量密切相关的多酚类化合物。【方法】利用超高效液相色谱串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立一种同时测定烟叶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、莨菪亭、芸香苷和山奈酚的分析方法。【结果】该方法的加标回收率为90.3%~108.2%、检出限为0.4~0.5 ng/mL、标准曲线的判定系数均大于0.9990。测定89个等级的烟叶,烤烟烟叶中的多酚含量远大于其他烟叶。该方法简单,分析时间短,灵敏度高。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 烟叶 多酚 致香成分
在线阅读 下载PDF
固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类抗生素残留
20
作者 周寒琳 郭杭婷 +4 位作者 张虹 陈新旺 韩永和 张勇 贲玉婕 《化学试剂》 CAS 2025年第1期86-91,共6页
建立了猪肉样品中痕量氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides,AGs)(阿米卡星、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、巴龙霉素、核糖霉素、大观霉素、链霉素、妥布霉素)残留的检测方法。猪肉样品经过冷冻干燥、研磨后,加入150 mmol/L EDTA溶液和5%... 建立了猪肉样品中痕量氨基糖苷类抗生素(Aminoglycosides,AGs)(阿米卡星、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、巴龙霉素、核糖霉素、大观霉素、链霉素、妥布霉素)残留的检测方法。猪肉样品经过冷冻干燥、研磨后,加入150 mmol/L EDTA溶液和5%TCA溶液进行超声提取,经Oasis HLB柱净化后,采用BEH Z-HILIC色谱柱,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。9种AGs在0.01~5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999。猪肉样品中AGs的定量限为0.01~0.29μg/g。在低、中、高3种加标水平下,猪肉样品中AGs的平均加标回收率为79.91%~113.20%,相对标准偏差为1.26%~12.40%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于猪肉中AGs残留的检测。 展开更多
关键词 氨基糖苷类抗生素 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 猪肉
在线阅读 下载PDF
已选择0条
导出题录 引用分析
参考文献
引证文献
 统计分析
检索结果
已选文献
上一页 1 2 … 250 下一页 到第 页
使用帮助 返回顶部