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基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法及网络药理学的芪玉颗粒降血糖作用机制研究
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作者 陶然 李一芃 +4 位作者 叶丹妮 王梓旭 张丽梅 齐红 王林元 《环球中医药》 CAS 2024年第6期1065-1078,共14页
目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/M... 目的 基于超高效液相色谱—高分辨质谱联用方法(ultra-performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS)及网络药理学技术探究芪玉颗粒降血糖的作用机制。方法 利用UPLC-Q-TOF/MS技术对芪玉颗粒的入血成分进行研究,再以入血成分为药效成分进行网络药理学分析构建成分—靶点—疾病网络,预测芪玉颗粒治疗糖尿病可能的作用机制,并建立高糖高脂饲料联合小剂量链脲佐菌素诱导的糖尿病模型验证芪玉颗粒对糖尿病大鼠磷脂酰肌醇3-激酶(phosphoinositide 3-kinase, PI3K)-丝氨酸—苏氨酸激酶(threonine-protein kinase1, AKT)-磷酸化的糖原合成酶激酶-3β/糖原合成激酶3β(glycogen synthase kinase-3β,GSK-3β)通路的调节作用。结果 入血成分分析共鉴定出葛根素、黄芪甲苷、白杨素、大豆苷等17个原型成分和来源于咖啡酸、葛根素、阿魏酸、大豆苷等成分的69个代谢产物,结合网络药理学分析结果共得到肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor, TNF)、丝氨酸—苏氨酸激酶1(threonine-protein kinase1, AKT1)等98个关键靶点及癌症的途径、胰岛素抵抗等144条通路。芪玉颗粒给药9周后,糖尿病大鼠血糖显著下降(P<0.001),PI3K、AKT、GSK-3β明显升高(P<0.01,P<0.05,P<0.001)。结论 通过血清药物化学结合网络药理学挖掘预测芪玉颗粒防治糖尿病的作用机制,为芪玉颗粒的降血糖作用机制研究及质控评价提供科学依据。动物实验初步证实了芪玉颗粒可通过调控PI3K-Akt-GSK-3β信号通路相关蛋白发挥预防治疗糖尿病的作用。 展开更多
关键词 芪玉颗粒 入血成分 网络药理学 PI3K-Akt-GSK-3β信号通路 降血糖作用 高效液相—高分辨质谱联用方法
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高效液相色谱质谱联用仪同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法研究
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作者 吴荣艳 何勇 陈芳静卉 《中国当代医药》 CAS 2024年第24期118-122,共5页
目的建立高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法设立色谱柱为Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱... 目的建立高效液相色谱质谱联用仪(LC-MS)同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度的方法。方法设立色谱柱为Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L醋酸铵水溶液(均含0.1%甲酸),梯度洗脱,体积流量0.5 ml·min^(-1),柱温40℃,电喷雾电离正离子(ESI+)扫描,多反应监测模式下检测,以保留时间和离子丰度比定性,以伐地那非为内标物定量。结果西酞普兰及米氮平在各自对应的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r^(2)>0.99,定量下限为2.5 ng/ml,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~9.3%。结论高效液相色谱质谱联用仪可同时测定抑郁发作患者血清中西酞普兰、米氮平浓度,结果精准可靠,有利于临床合理用药。 展开更多
关键词 高效液相质谱联用 抑郁症 西酞普兰 米氮平 血药浓度检测
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多壁碳纳米管改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中四唑虫酰胺残留
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作者 袁列江 张可欣 +9 位作者 李政 朱礼 邓航 吴海智 陈瑶 薛敏敏 上官佳 王秀 李格 孙逸清 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第3期349-358,共10页
该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuE... 该文建立了一种多壁碳纳米管(multi-walled carbon nanotube,MWCNTs)改进QuEChERS净化结合高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品四唑虫酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸钠4 g,无水硫酸镁4 g分离水相和有机相,MWCNTs改进QuEChERS(每毫升提取液加入3 mg MWCNTs,60 mg C18,50 mg PSA)净化包净化,在Agilent Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)上分离,以甲醇和水为流动相,电喷雾离子化,负离子扫描,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果显示,四唑虫酰胺在不同水产品基质下0.1~20μg/L线性范围内相关系数(R^(2))均大于0.999。方法定量限(S/N≥10)为0.80μg/kg。以草鱼、带鱼、小龙虾、基围虾、大闸蟹、梭子蟹、花甲为基质,四唑虫酰胺在2.0、4.0、20μg/kg 3个水平加标回收率为82%~97%,批内相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)为0.66%~4.02%,批间RSD(n=6)为0.88%~2.95%。本方法便捷高效,可满足水产品中四唑虫酰胺残留的检测工作要求。 展开更多
关键词 高效液相质谱/质谱联用 QUECHERS 四唑虫酰胺 多壁碳纳米管 残留
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析
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作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 高效液相-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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高效液相色谱-串联质谱测定培养基中柄曲霉素含量
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作者 陈佩榕 曾睿 +1 位作者 黄楚蓝 赵亚荣 《农产品质量与安全》 2025年第1期60-65,共6页
柄曲霉素(Sterigmatocystin,STC)可污染农作物,并通过食物链直接或间接地进入人体,威胁人类健康。本研究建立高效液相色谱-串联质谱(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测MRS肉汤培... 柄曲霉素(Sterigmatocystin,STC)可污染农作物,并通过食物链直接或间接地进入人体,威胁人类健康。本研究建立高效液相色谱-串联质谱(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测MRS肉汤培养基中STC含量。样品用纯氯仿提取,经振荡、离心、旋蒸、复溶后,采用HPLC-MS/MS进行测定。结果显示,STC在1~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数达0.9995。方法的检出限为0.03μg/L,定量限为0.11μg/L,3个不同水平下的平均加标回收率为84.18%~92.88%,相对标准偏差为3.52%~4.71%。本方法准确度高、精密度好,适用于MRS肉汤中STC含量的测定。方法的建立为采用乳酸菌进行毒素降解研究提供技术支撑。 展开更多
关键词 柄曲霉素 MRS肉汤 高效液相-串联质谱 真菌毒素 检测方法
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高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱法测定大米5种硒形态
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作者 符郁馥 韦盈 +3 位作者 刘冬妮 康蕊 林志藩 谷满屯 《食品安全导刊》 2025年第1期87-92,共6页
建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a... 建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用仪测定大米中硒代胱氨酸(SeCys_(2))、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)及硒酸根[Se(Ⅵ)]5种硒形态的分析方法。利用小麦粉质控样(ERM-BC210a)中硒代蛋氨酸的测定回收率分析优化硒形态的提取效果;以O2作为反应池气体,在硒元素质量转移Se(m/z 80>96)模式下,以Hamilton PRP-X100为分析柱,以5 mmol·L^(-1)的柠檬酸溶液(pH=5.0)为流动相,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱联用法检测。结果表明,在0.5~200.0μg·L^(-1),各硒形态线性关系良好,相关系数均大于0.9995;SeCys_(2)、MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet和Se(Ⅵ)检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.002 mg·kg^(-1)和0.001 mg·kg^(-1);在0.025、0.100、0.250 mg·kg^(-1)3个加标水平下,各硒形态的平均加标回收率为79.9%~106.3%。10批海南地区大米中主要检出的硒形态为SeMet,其他硒形态均未检出。该方法准确、灵敏,可满足大米中硒形态的定量分析。 展开更多
关键词 硒形态 大米 高效液相-电感耦合等离子串联质谱联用
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食品安全检测中基于高效液相色谱-质谱联用技术的农药残留分析研究 被引量:6
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作者 宋雨昕 《现代食品》 2024年第14期200-202,共3页
本文研究了基于高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)的农药残留分析方法。通过对HPLC-MS技术的基本原理、样品的制备及前处理方法以及具体应用进行全面的探究,旨在为食品安全保驾护航。
关键词 食品安全 农药残留 高效液相-质谱联用技术 分析方法 样品制备
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测甘薯和土壤中烯效唑残留的方法研究
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作者 左仁芳 戴桂金 +6 位作者 王妙 张玉涵 罗杰 熊浩 刘志邦 陈武瑛 张卓 《湖南农业科学》 2024年第5期90-95,共6页
采用改良的QuEChERS方法进行前处理,建立了甘薯和土壤中烯效唑残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈振荡提取,经C18净化剂进行基质净化,采用C18反相色谱柱分离,进行LC-MS/MS检测。结果表明:烯效唑在0.... 采用改良的QuEChERS方法进行前处理,建立了甘薯和土壤中烯效唑残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用含0.1%乙酸的乙腈振荡提取,经C18净化剂进行基质净化,采用C18反相色谱柱分离,进行LC-MS/MS检测。结果表明:烯效唑在0.0005~1.0 mg/L浓度范围内,质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数为0.9951~0.9959;在0.002、0.02、0.20 mg/kg 3个添加水平下,烯效唑在甘薯和土壤中的平均回收率为90.3%~106.7%,相对标准偏差为0.6%~3.6%,方法定量限为0.002 mg/kg。该方法方便快捷、精准定量、检测灵敏,适用于甘薯和土壤样品中烯效唑的检测。 展开更多
关键词 烯效唑 甘薯 高效液相-串联质谱 残留 方法
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超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中4种喹诺酮类药物残留 被引量:1
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作者 陈美娜 《食品安全导刊》 2024年第31期97-99,共3页
建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,... 建立超高效液相色谱-质谱联用法测定猪肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星4种喹诺酮类药物残留的分析方法。试样经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,用HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后用1 mL甲酸水溶液(0.1%)复溶,上机测定。结果表明,4种喹诺酮类药物残留组分在2.5~100.0μg·L^(-1)线性关系良好,方法检出限为1.0~2.5μg·kg^(-1),定量限为3.0~8.0μg·kg^(-1),加标回收率在90.0%~109.2%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.01%~5.74%,适用于猪肉中4种喹诺酮类药物残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 猪肉 喹诺酮
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基于高效液相色谱-质谱联用的千里光治疗寻常型银屑病网络药理学分析
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作者 王慧静 李姿 +3 位作者 谷峥 李宗阳 方雨诗 张晓艳 《中医药导报》 2024年第4期127-133,共7页
目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数... 目的:探究千里光治疗寻常型银屑病的成分-靶点-通路作用机制,为其进一步研究提供依据。方法:使用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)检测千里光入血成分;在TCMIP数据库中检索千里光入血成分靶点,并在OMIM、DrugBank、GeneCards、TTD数据库中检索寻常型银屑病靶点,绘制Venn图取两者交集靶点;使用String构建交集靶点蛋白-蛋白相互作用网络,使用Cytoscape 3.8.2构建千里光核心入血成分-交集靶点网络,使用Metascape进行基因本体(GO)功能及京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析;使用AutoDockTools1.5.7进行分子对接,并用PyMOL实现可视化。结果:共得到千里光入血成分50个,其中核心入血成分9个。核心入血成分靶点85个,寻常型银屑病靶点1 175个,两者交集靶点18个。蛋白互作网络得到关键靶点HSP90AA1、ESR1、AKT1,千里光核心入血成分-交集靶点网络得到主要成分山柰酚、槲皮素,KEGG富集分析得到PI3K-Akt等关键信号通路,GO富集分析中生物过程主要涉及对激素的反应、对炎症反应的调节、细胞对脂质的反应等,细胞组成主要涉及转录调控复合体、囊泡腔、分泌颗粒腔等,分子功能主要涉及激酶结合、蛋白激酶结合、蛋白激酶活性等。山柰酚、槲皮素与核心靶点AKT1分子对接结合能分别为-6.59 kcal/mol、-6.67 kcal/mol。结论:千里光核心入血成分山柰酚、槲皮素可能通过AKT1靶点,作用于PI3K-Akt信号通路发挥对寻常型银屑病的治疗作用。 展开更多
关键词 寻常型银屑病 千里光 高效液相-质谱联用技术 网络药理学
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基于高效液相色谱-质谱联用技术检测食品中添加剂的研究与应用 被引量:1
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作者 张国发 《食品安全导刊》 2024年第22期140-142,146,共4页
近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当... 近年来,在食品加工过程中违法使用添加剂的案例频发,对公众健康构成了潜在威胁。高效液相色谱-质谱联用技术(High Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry,HPLC-MS)综合了HPLC的高选择性与MS的高灵敏、高效率的优点,是当前食品检测领域的重要工具之一。该技术在打击违法使用添加剂方面发挥着重要作用,可以更好地服务于食品监管。基于此,本文综述了近年来HPLC-MS在检测食品添加剂中的应用,以期为促进食品行业健康发展提供有益参考。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用技术(HPLC-MS) 添加剂 食品安全
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量:3
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 高效液相-三重四极杆质谱联用
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高效液相色谱-质谱联用技术在食品添加剂检测中的运用研究 被引量:2
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作者 赵慧君 《粮油与饲料科技》 2024年第5期228-230,共3页
高效液相色谱-质谱联用技术融合了液相色谱法与质谱法的优势,在食品添加剂的检测应用中具有灵敏度更高、选择性更强、分析速度更快等优势。基于此,结合前人的研究成果,分别介绍了HPLC-MS在合成色素、甜味剂、防腐剂以及抗氧化剂等常用... 高效液相色谱-质谱联用技术融合了液相色谱法与质谱法的优势,在食品添加剂的检测应用中具有灵敏度更高、选择性更强、分析速度更快等优势。基于此,结合前人的研究成果,分别介绍了HPLC-MS在合成色素、甜味剂、防腐剂以及抗氧化剂等常用食品添加剂中的检测应用。随后选取从某连锁超市购买的32份酸奶作为研究对象,使用HPLC-MS检测酸奶中的防腐剂。结果表明,酸奶中含有3种防腐剂,分别是苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯,平均回收率为86.7%~102.1%,相对标准偏差为1.8%~4.4%,防腐剂含量在国标允许范围之内。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用技术 食品添加剂 食品安全
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高效液相色谱-质谱联用方法分析植物愈伤组织中的喜树碱及其衍生物 被引量:3
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作者 张虹 顾青 潘远江 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1695-1695,共1页
关键词 喜树碱 高效液相-质谱联用 拓扑异构酶Ⅰ 抗癌药物 临床治疗 抗癌活性 方法分析 愈伤组织 落叶乔木 植物
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高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用 被引量:1
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作者 赵颖辉 邹开鲁 《中国高新科技》 2024年第13期155-157,共3页
在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的... 在药物代谢分析中,高效液相色谱-质谱联用技术的应用越来越广泛,其不仅具备检验检测高精度的技术特点,同时还能充分发挥高效分离能力,避免药物在高温下分解,提高药物检验过程中的完整度,借助于数据分析,实现对药物代谢功能、代谢流程的标准化检验。鉴于此,本文首先对高效液相色谱-质谱联用技术的基本原理与特点进行分析,提出高效液相色谱-质谱联用技术在药物代谢分析中的应用要点,以供参考。 展开更多
关键词 高效液相-质谱联用 药物代谢 药物检验
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血液中氨基酸含量的高效液相色谱及其质谱联用测定方法研究进展 被引量:3
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作者 王清华 熊筱娟 +1 位作者 张凤 高守红 《宜春学院学报》 2015年第12期76-79,共4页
综述液相色谱法和液相色谱-质谱联用法测定血液中氨基酸含量的研究进展,评述了每种分析方法的特点和适用范围,为临床诊断相关代谢疾病提供辅助依据。
关键词 氨基酸 血液 液相 液相-质谱联用 分析方法
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超高效液相色谱质谱联用法快速测定植物源性食品中百可得残留量
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作者 缪璐 黄韵霖 +3 位作者 熊碧玉 陀雄信 黄海 陈西 《现代食品科技》 北大核心 2024年第12期361-368,共8页
建立了超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描(ER)模式,解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响,选择20... 建立了超高效液相色谱质谱联用仪(UPLC-MS/MS)测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描(ER)模式,解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响,选择20%(V/V)甲醇水溶液[含1%(V/V)甲酸]提取,同时添加0.5 g盐酸胍、使用聚丙烯材质的实验耗材减少植物成分及实验耗材对目标物的吸附。经Kinetex F5色谱柱分离,在正离子、多反应监测模式下,进行定量分析。结果表明,百可得在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数高于0.998;分别以柑、芦笋等9种植物源性食品为样品基质,在3个不同添加水平下,百可得的平均回收率为75.2%~103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~14.3%;方法检出限为0.6μg/kg,定量限2.0μg/kg。该方法可用于植物源性食品中百可得残留量快速提取、定性与定量检测,具有操作简单、灵敏度高、成本低等优势,适合于大批量植物源性食品中百可得残留量的日常筛查与确证。 展开更多
关键词 高效液相质谱联用 植物源性食品 百可得
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
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作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较 被引量:2
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作者 徐明芳 沈林燕 +6 位作者 杨云舒 傅利军 孙勇 王洋洋 彭璐 黄晓晶 李彦 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期237-244,共8页
建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过... 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS)联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm)及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15~6 mg/L、VD2在0.01~1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II(4.6 mm×250 mm,5μm)柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15~750 mg/L、VD2在0.5~50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。 展开更多
关键词 高效液相-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用 高效液相(HPLC)法 麦角固醇 VD2 同步检测 白玉菇
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高效液相色谱与质谱联用技术在复杂药物成分分析中的应用及质量控制研究
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作者 卞昌华 《张江科技评论》 2024年第10期120-122,共3页
高效液相色谱与质谱联用技术是药物分析领域的重要工具,广泛应用于复杂药物成分的分离、鉴定及质量控制中,高效液相色谱通过高效的分离能力解决复杂样品的组分分离问题,而质谱以高灵敏度和高分辨率提供结构信息和定量分析能力。本文系... 高效液相色谱与质谱联用技术是药物分析领域的重要工具,广泛应用于复杂药物成分的分离、鉴定及质量控制中,高效液相色谱通过高效的分离能力解决复杂样品的组分分离问题,而质谱以高灵敏度和高分辨率提供结构信息和定量分析能力。本文系统探讨了HPLC-MS在复杂药物成分分析中的关键应用,包括复杂成分分离、痕量活性成分检测以及药物代谢研究,同时阐述了该技术在药物质量控制中的作用,如有效成分含量监测、杂质谱分析及降解产物监测,一致性评价与标准化研究,通过丹参、阿托伐他汀和奥美拉唑的研究,进一步展现了HPLC-MS的独特优势和应用价值,随着技术集成化和智能化的发展,HPLC-MS将在药物研发与质量控制领域发挥更重要的作用。 展开更多
关键词 高效液相 质谱联用 复杂药物成分 质量控制 痕量检测 代谢研究
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