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冠心苏合丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究 被引量:5
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作者 张宇 孙国祥 +1 位作者 焦宝明 刘中博 《中南药学》 CAS 2013年第1期40-44,共5页
目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm)和0.2%醋酸溶液-0.2%醋酸甲醇溶... 目的建立冠心苏合丸(Guanxin Suhe pill-GXSHP)数字化定量指纹图谱,从数字化和整体角度对冠心苏合丸进行质量控制。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm)和0.2%醋酸溶液-0.2%醋酸甲醇溶液为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温(25±0.15)℃,紫外检测波长275 nm,进样量10μL。应用46个数字化参数定量揭示GXSHP-HPLC指纹谱特征,从每个指纹的整体角度定量鉴定12批次GXSHP质量。结果以桂皮酸和苯甲酸为双参照物峰,确定36个共有指纹峰,建立了GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定12批GXSHP中质量极好1批,质量很好2批,4批质量好,质量良好、中、一般、差、劣的各1批。结论所建立GXSHP-HPLC数字化定量指纹图谱可有效反映各批次GXSHP质量差异。 展开更多
关键词 冠心苏合丸 高效液相色谱数字化定量指纹图谱 系统指纹定量
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银黄片高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究 被引量:3
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作者 夏俊美 孙国祥 李小稳 《中南药学》 CAS 2012年第10期768-773,共6页
目的建立银黄片(Yinhuang tablet,YHT)数字化定量指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以AgilentPoroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,柱温(35±0.15)℃... 目的建立银黄片(Yinhuang tablet,YHT)数字化定量指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,以AgilentPoroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,柱温(35±0.15)℃,紫外检测波长为278 nm,进样量为5μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算13批银黄片的色谱指纹图谱指数等46个参数进行潜信息特征数字化评价。结果以黄芩苷(BCL)为参照物峰,确定29个共有指纹峰,建立了YHT-HPLC数字化定量指纹图谱。用系统指纹定量法鉴定13批YHT中1批质量极好,3批质量很好,1批质量好,其余质量劣。结论本法可清晰定量化揭示银黄片HPLC指纹图谱的超信息特征,为银黄片质量控制提供新参考。 展开更多
关键词 银黄片 高效液相色谱数字化定量指纹图谱 超信息特征 系统指纹定量
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高效液相色谱数字化定量指纹图谱评价维C银翘片的中药组分物质均一性 被引量:7
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作者 邵艳玲 孙国祥 李婷婷 《中南药学》 CAS 2011年第8期623-628,共6页
目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指... 目的建立维C银翘片(Wei C Yinqiao Pian,WCYQP)HPLC数字化定量指纹图谱,从整体角度监控中药化学物质含量的分布情况。方法采用RP-HPLC法,以对乙酰氨基酚(PAL)和连翘苷(FST)为双参照物峰,确定30个共有指纹峰,建立WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱。应用46个数字化参数评价WCYQP-HPLC指纹图谱,用系统指纹定量法鉴别12批次WCYQP的质量。结果考察全成分时,1批质量极好,7批质量很好,2批质量好,1批质量良好,1批质量为中;删除最大(PAL)峰时,1批质量一般、1批质量为中,4批次品,6批劣品。结论所建立的WCYQP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映WCYQP的质量变异。 展开更多
关键词 维C银翘片 高效液相 数字化定量指纹图 系统指纹定量 指纹图指数
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防风通圣丸高效液相色谱数字化定量指纹图谱研究 被引量:3
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作者 吴玉 孙国祥 李晓稳 《中南药学》 CAS 2012年第11期842-847,共6页
目的建立防风通圣丸(FFTSP)高效液相色谱数字化定量指纹图谱,用于FFTSP质量控制。方法采用RP-HPLC法,以1%冰醋酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批FFTSPs质量。结... 目的建立防风通圣丸(FFTSP)高效液相色谱数字化定量指纹图谱,用于FFTSP质量控制。方法采用RP-HPLC法,以1%冰醋酸溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批FFTSPs质量。结果以黄芩素(BCE)为参照物峰,确定52个共有指纹峰,建立了FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱。用16个数字化指数鉴别出1批不合格,用系统指纹定量法鉴定1批质量很好(2级),1批质量好(3级),4批质量良好(4级),3批质量中等(5级),2批质量一般(6级),1批质量劣(8级)。结论所建立的FFTSP-HPLC数字化定量指纹图谱可清晰反映FFTSP质量变异,用数字化定量指纹图谱控制中成药质量准确可行。 展开更多
关键词 高效液相数字化定量指纹图 系统指纹定量 指纹峰归属 指纹图信息量指数
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高效液相色谱指纹图谱联合一测多评法评价尿毒清颗粒的质量
5
作者 赵晓强 袁波 +2 位作者 张雨萌 王淼 赵旻 《中南药学》 2025年第2期548-555,共8页
目的建立尿毒清颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评法测定其中5种成分的含量。方法以高效液相色谱法建立尿毒清颗粒的指纹图谱;以芍药苷为内标,确定原儿茶酸、咖啡酸、甘草素、芦荟大黄素的相对校正因子并进行含量计算;同... 目的建立尿毒清颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评法测定其中5种成分的含量。方法以高效液相色谱法建立尿毒清颗粒的指纹图谱;以芍药苷为内标,确定原儿茶酸、咖啡酸、甘草素、芦荟大黄素的相对校正因子并进行含量计算;同时采用外标法测定5种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果指认了26个共有峰,10批样品相似度均在0.99以上。一测多评法和外标法计算的5种化合物的含量无显著差异,相对误差小于5.0%。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于尿毒清颗粒的质量评价。 展开更多
关键词 尿毒清颗粒 高效液相指纹图 一测多评法
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利用高效液相色谱指纹图谱确定马蹄金产地
6
作者 郭海平 杨红梅 +4 位作者 马丽 周维维 王志轩 王世权 董建锋 《化学分析计量》 2025年第2期54-59,共6页
采用高效液相色谱法建立10批次不同产地马蹄金指纹图谱,并进行聚类分析。称取0.5 g马蹄金,以70%乙醇为溶剂,加热回流提取样品溶液,使用CACELLPAK-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%(体积比)磷酸水溶液,梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,检测器... 采用高效液相色谱法建立10批次不同产地马蹄金指纹图谱,并进行聚类分析。称取0.5 g马蹄金,以70%乙醇为溶剂,加热回流提取样品溶液,使用CACELLPAK-C_(18)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%(体积比)磷酸水溶液,梯度洗脱,流量为1.0 m L/min,检测器波长为254 nm,建立马蹄金指纹图谱。10批次马蹄金相似度为0.97~0.99,相对保留时间测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.0%。通过共有模式筛选出8个共有特征峰,其中指认主要1个共有峰为芦丁。方法的重复性、稳定性测试的色谱峰面积RSD均小于1.0%,芦丁的样品加标回收率为98.78%~101.56%,RSD为1.0%(n=6),符合指纹图谱检测要求。运用SPSS 19.0软件进行聚类分析,马蹄金样品分为两大类。该方法具有良好的重复性和稳定性,结合相似度评价和聚类分析,可以评价不同产地马蹄金质量,为马蹄金的质量控制提供参考及对其产地的初步鉴别。 展开更多
关键词 马蹄金 高效液相 指纹图 聚类分析
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基于高效液相色谱指纹图谱与多元统计分析评价海金沙孢子与金沙藤的差异
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作者 王明明 刘春辉 +2 位作者 朱莉 庄件兵 梅婵 《品牌与标准化》 2025年第2期24-27,共4页
目的:建立海金沙和金沙藤的HPLC指纹图谱,并对两者进行对比分析,寻找海金沙和金沙藤的化学成分差异,为海金沙和金沙藤的质量控制提供参考。方法:收集主产区具有代表性的11批海金沙和11批金沙藤样品,分别建立海金沙和金沙藤的HPLC指纹图... 目的:建立海金沙和金沙藤的HPLC指纹图谱,并对两者进行对比分析,寻找海金沙和金沙藤的化学成分差异,为海金沙和金沙藤的质量控制提供参考。方法:收集主产区具有代表性的11批海金沙和11批金沙藤样品,分别建立海金沙和金沙藤的HPLC指纹图谱方法。采用SPSS和SIMCA软件对海金沙和金沙藤进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析。结果:HPLC指纹图谱共标定了海金沙10个共有峰,并指认咖啡酸、反式阿魏酸、芦丁、紫云英苷4个共有峰;标定了金沙藤19个共有峰,并指认咖啡酸、反式阿魏酸、芦丁、异槲皮素、紫云英苷5个共有峰。通过相似度比较和化学计量学分析,金沙藤药材相关化学成分种类高于海金沙药材,而海金沙药材中咖啡酸和紫云英苷含量高于金沙藤药材。产地因素对海金沙影响不大,而对金沙藤药材影响较大。 展开更多
关键词 海金沙 金沙藤 高效液相指纹图 多元统计
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^(60)Co-γ射线辐照灭菌对幼泻宁颗粒高效液相色谱指纹图谱和活性成分含量的影响
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作者 邬倩 卫蓓蓓 陈维中 《中国药业》 2025年第9期80-84,共5页
目的探讨^(60)Co-γ射线辐照灭菌对幼泻宁颗粒中活性成分含量的影响,以及辐照灭菌前后高效液相色谱指纹图谱的变化。方法采用0,3,6,8 kGy^(60)Co-γ射线对样品进行辐照灭菌,采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中木犀草素、木犀草苷、白... 目的探讨^(60)Co-γ射线辐照灭菌对幼泻宁颗粒中活性成分含量的影响,以及辐照灭菌前后高效液相色谱指纹图谱的变化。方法采用0,3,6,8 kGy^(60)Co-γ射线对样品进行辐照灭菌,采用高效液相色谱(HPLC)法测定样品中木犀草素、木犀草苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的含量,色谱柱为Agilent Zorbax-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.35%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为350 nm(0~38 min)和220 nm(38~60 min),柱温为40℃,进样量为10μL。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)构建10批样品的HPLC指纹图谱,并评价相似度。结果样品经0,3,6,8 kGy^(60)Co-γ射线辐照后的HPLC指纹图谱中均标定21个共有峰,指认出5号峰为木犀草苷、6号峰为木犀草素、17号峰为白术内酯Ⅲ、18号峰为白术内酯Ⅱ、19号峰为白术内酯Ⅰ,相似度分别为0.9999±0.0001、0.9996±0.0002、0.9687±0.0009、0.8327±0.0015。木犀草素、木犀草苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的进样量分别在0.1001~1.5015μg、0.0535~0.7972μg、0.2026~3.0390μg、0.1338~2.0070μg、0.1612~2.4180μg范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9996,n=6);检测限分别为0.010,0.008,0.020,0.009,0.009μg/mL,定量限分别为0.02,0.01,0.06,0.02,0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为99.36%,98.77%,99.97%,101.04%,99.13%,RSD分别为0.69%,0.74%,0.43%,0.98%,1.24%(n=6)。≤6 kGy^(60)Co-γ射线辐照条件下,样品中上述5种成分的含量均无显著差异(P>0.05)。结论^(60)Co-γ射线辐照灭菌法能较好地控制幼泻宁颗粒的活性成分及HPLC指纹图谱,是一种安全、高效的灭菌方法。 展开更多
关键词 幼泻宁颗粒 ^(60)Co-γ射线辐照灭菌 高效液相指纹图 木犀草素 木犀草苷 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 质量控制
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鸡血藤薄层色谱鉴别与高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量分析
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作者 李立 罗轶 +3 位作者 粟华生 莫迎 谭显骏 陈心怡 《医药导报》 北大核心 2025年第3期459-465,共7页
目的建立鸡血藤薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及多指标成分含量的测定方法,对不同产地鸡血藤进行质量评价。方法采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性分析;采用HPLC指纹图谱和多种化学模式识别技术相结合方法,对鸡血藤进... 目的建立鸡血藤薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱以及多指标成分含量的测定方法,对不同产地鸡血藤进行质量评价。方法采用薄层色谱法对鸡血藤进行定性分析;采用HPLC指纹图谱和多种化学模式识别技术相结合方法,对鸡血藤进行质量评价;并用HPLC法对芒柄花素、表儿茶素、儿茶素、原儿茶酸、没食子儿茶素等成分含量进行分析。结果建立了鸡血藤薄层鉴别方法;在16批鸡血藤HPLC指纹图谱中鉴定了共有峰10个,并确认成分6个。指纹图谱相似度0.769~0.990,具有较好相似性。聚类分析将样品分为3类。主成分分析结果显示,综合得分排名前3位的样品分别是S16、S11、S14。正交偏最小二乘判别分析筛选了芒柄花素、峰7和表儿茶素作为不同产地鸡血藤质量差异标志物。高效液相色谱法测得没食子儿茶素、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芒柄花素等5种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.999)。含量测定结果表明,不同产地鸡血藤中5种成分含量存在明显差异。结论所建立的鸡血藤薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱方法具有稳定性和可靠性,多成分含量测定方法可为鸡血藤的质量监管提供科学支撑。 展开更多
关键词 鸡血藤 薄层 高效液相指纹图 化学模式识别 多指标成分 含量测定
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贵州党参高效液相色谱指纹图谱研究
10
作者 路利亚 何羽 雷联伟 《中国民族民间医药》 2025年第3期48-51,共4页
目的:建立贵州党参高效液相色谱法指纹图谱,为贵州党参药材的质量控制提供方法参考。方法:采用色谱柱:Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm);流动相:水(0.1%磷酸)-乙腈,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为220nm,柱温箱温... 目的:建立贵州党参高效液相色谱法指纹图谱,为贵州党参药材的质量控制提供方法参考。方法:采用色谱柱:Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm);流动相:水(0.1%磷酸)-乙腈,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长为220nm,柱温箱温度为30℃,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)对相似度进行分析。结果:建立的高效液相色谱法指纹图谱中有18个共有峰,10批样品相似度均大于0.90。通过与党参炔苷对照品保留时间及UV吸收光谱比较,确定供试品中15号峰为党参炔苷。结论:建立的方法简便易行,重复性好,可系统、全面地评价管花党参药材质量。 展开更多
关键词 贵州党参 高效液相指纹图 质量评价
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银杏叶片高效液相色谱数字化定量指纹谱和对数指纹谱研究 被引量:2
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作者 李利锋 孙国祥 杨兰萍 《中南药学》 CAS 2012年第12期906-911,共6页
目的建立银杏叶片片(Ginkgo tablet,GT)数字化定量指纹图谱和对数指纹谱。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,柱温(35... 目的建立银杏叶片片(Ginkgo tablet,GT)数字化定量指纹图谱和对数指纹谱。方法采用RP-HPLC法,以Agilent Poroshell 120 SB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),0.2%磷酸水溶液-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL.min-1,柱温(35±0.15)℃,紫外检测波长为246 nm,进样量为5μL。应用46个数字化参数定量揭示GT-HPLC指纹图谱特征,用整体定量法鉴别14批次GT质量。结果以槲皮素(quercetin,QC)为参照物峰,确定37个共有指纹峰,建立了GT-HPLC数字化定量指纹图谱和对数指纹谱。用系统指纹定量法鉴定14批GT中质量极好者有4批,质量很好有1批,3批质量好,1批质量良好,质量为中者2批,质量为一般,差或劣的分别各1批。除个别批次外,对数指纹谱鉴定质量普遍升高。结论本法可清晰定量化揭示银杏叶片HPLC指纹谱超信息特征。对数指纹谱定量意义不显著,还可导致鉴定信息失真,但能消除批间差异和增加指纹共性特征,提供了一种新思路。 展开更多
关键词 银杏叶片 高效液相色谱数字化定量指纹图谱 超信息特征 对数指纹 系统指纹定量
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高效液相体积排阻色谱法定量检测重组猪伪狂犬病毒gD蛋白
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作者 陈晓洁 师小潇 +4 位作者 张承凤 黎明 师伟伟 杨延丽 贺笋 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2025年第1期25-32,共8页
本试验旨在建立高效液相体积排阻色谱(HPSEC)法进行重组猪伪狂犬病毒囊膜糖蛋白gD的定量质控并评价其应用,进一步扩展该方法在兽用疫苗领域的应用范围。制备并鉴定gD蛋白标准品,检测其在保存过程中的稳定性;采用HPSEC法定量检测gD蛋白... 本试验旨在建立高效液相体积排阻色谱(HPSEC)法进行重组猪伪狂犬病毒囊膜糖蛋白gD的定量质控并评价其应用,进一步扩展该方法在兽用疫苗领域的应用范围。制备并鉴定gD蛋白标准品,检测其在保存过程中的稳定性;采用HPSEC法定量检测gD蛋白并鉴定其色谱峰;建立HPSEC法检测gD蛋白标准品的标准曲线,并进行线性、检测限、准确度和精密度验证;考察HPSEC法定量检测细胞培养料液样品、纯化样品和乳化样品中gD蛋白浓度的适用性;对比HPSEC法和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)法定量gD蛋白结果的相关性。结果显示,制备的gD蛋白标准品纯度>98%,可稳定存放12个月,浓度偏差为0.01%~2.80%。HPSEC法具有良好的线性(R^(2)=0.9999,n=8);检测限在5.0μg/mL以下;准确度较高,5个浓度的gD蛋白标准品检测准确度为93.2%~104.6%(n=6);精密度良好,5个浓度的gD蛋白标准品6次重复检测的相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.6%(n=6);日间精密度良好,3批次细胞培养料液样品3 d各6次重复检测的RSD为1.1%~2.0%(n=6);可应用于细胞培养过程中gD蛋白在细胞培养料液样品中表达量的监测,纯化样品和乳化样品中gD蛋白的检测。分别采用HPSEC法和SDS-PAGE法定量12批细胞培养料液样品中gD蛋白浓度,2种方法结果高度正相关(Rs^(2)=0.9298,n=12),配对t检验无显著性差异(Ps=0.1457)。结果表明,HPSEC法定量检测猪伪狂犬病毒gD蛋白适用性好、重复性好、准确度高,能应用于抗原生产不同阶段样品的质量控制,指导疫苗工艺开发。 展开更多
关键词 高效液相体积排阻(HPSEC) 猪伪狂犬病毒(PRV) gD蛋白 疫苗 定量
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超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法筛查和定量检测减肥食品中8种蒽醌苷元
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作者 黄媛 王晓阳 +4 位作者 于佳 谷岩 程亮 李志远 孔祥翔 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期216-223,共8页
目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap... 目的 建立一种减肥食品中违法添加含蒽醌类植物泻药的筛查和定量方法。方法 采用酸水解提取的方法将食品中蒽醌苷类物质水解为蒽醌苷元,并用超高效液相色谱-四极杆串联离子肼复合质谱法(ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-trap-MS)对水解产生的8种蒽醌苷元进行测定。以多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)作为探针检测,并通过信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)触发增强型子离子扫描(enhanced product ion scan,EPI)模式,采用外标法定量。结果 减肥食品中大黄素甲醚的检出限为5.0 mg/kg,定量限为12.5 mg/kg,在0.25~5.00μg/m L范围内线性关系良好,其他7种蒽醌苷元的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg,并且在0.05~1.00μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992。分别在2.5、5.0和20.0 mg/kg(大黄素甲醚在12.5、25.0、100.0 mg/kg) 3个浓度水平进行加标回收试验,8种蒽醌苷元的平均回收率为80.6%~102.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为2.35%~8.80%(n=6)。结论 该方法具有操作简单、灵敏度高、准确度高的特点,适合于8种蒽醌苷元的同时快速筛查与准确定量。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆串联离子肼复合质 蒽醌苷元 减肥食品 筛查 定量
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超高效液相色谱-串联质谱法定量分析羟考酮纳洛酮缓释片中基因毒性杂质7,8-二脱氢纳洛酮
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作者 张立 曲宏亮 +2 位作者 孙启泉 苑菲菲 薛云丽 《药学研究》 2025年第1期32-35,共4页
目的建立羟考酮纳洛酮缓释片中潜在基因毒性杂质7,8-二脱氢纳洛酮的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法色谱柱为Waters Acquity CSH C 18(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以0.77 g·L^(-1)乙酸铵水溶液(冰醋酸调节pH... 目的建立羟考酮纳洛酮缓释片中潜在基因毒性杂质7,8-二脱氢纳洛酮的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。方法色谱柱为Waters Acquity CSH C 18(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以0.77 g·L^(-1)乙酸铵水溶液(冰醋酸调节pH为5.0)为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为50℃。采用多反应监测(MRM)模式,对羟考酮纳洛酮缓释片中的7,8-二脱氢纳洛酮进行定量检测。结果7,8-二脱氢纳洛酮浓度在1.2~48 ng·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系。检测限和定量限分别为0.6 ng·mL^(-1)和1.2 ng·mL^(-1)。低、中、高3个浓度的加样回收率在93%~99%之间(n=9),RSD为2.4%。结论该方法灵敏度高、专属性强,可用于羟考酮纳洛酮缓释片中7,8-二脱氢纳洛酮杂质的含量测定,为羟考酮纳洛酮缓释片杂质控制提供科学依据和定量分析方法。 展开更多
关键词 羟考酮纳洛酮缓释片 潜在基因毒性杂质 7 8-二脱氢纳洛酮 高效液相-串联质 定量分析
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柴胡高效液相色谱数字化指纹图谱研究 被引量:20
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作者 孙国祥 毕雨萌 +1 位作者 刘金丹 于秀明 《中南药学》 CAS 2007年第1期79-82,共4页
目的用反相高效液相色谱法建立柴胡HPLC数字化指纹图谱。方法采用CenturySIL C18 AQ色谱柱(20 cm×4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈(均含1%醋酸)梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;265 nm检测;柱温(30±0.15)℃。采用“中药色谱指纹图... 目的用反相高效液相色谱法建立柴胡HPLC数字化指纹图谱。方法采用CenturySIL C18 AQ色谱柱(20 cm×4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈(均含1%醋酸)梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;265 nm检测;柱温(30±0.15)℃。采用“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行评价。结果以尿苷峰为参照物峰,确定了27个共有峰。通过对指纹峰分离程度、信号响应强度、信号均化性、信息量多寡等多种参数评价,建立了柴胡HPLC数字化指纹图谱。各产地药材的化学成分分布比例和含量2个方面与对照指纹图谱间都具有良好相似性。结论本法可清晰揭示柴胡HPLC指纹图谱的超信息特征,方法具有较好的稳定性和重现性,为柴胡质控提供了新参考。 展开更多
关键词 柴胡 高效液相 数字化指纹图 超信息特征 定量相似度P%
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基于高效液相色谱指纹图谱和多成分定量的大蓟配方颗粒质量评价
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作者 丁富娟 刘斌 +5 位作者 赵海燕 张明 张力伟 王煦辰 张军鹏 孔令红 《中国药业》 CAS 2024年第19期95-101,共7页
目的评价不同生产企业不同批次大蓟配方颗粒的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大蓟配方颗粒中5种有效成分的含量,色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇(4∶1,V/V)-0.1%磷酸溶液(梯度洗... 目的评价不同生产企业不同批次大蓟配方颗粒的质量。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大蓟配方颗粒中5种有效成分的含量,色谱柱为Agilent Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-甲醇(4∶1,V/V)-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10µL;建立指纹图谱,通过比对鉴定共有峰,并进行相似度评价,采用聚类分析法(CA)、主成分分析(PCA)法和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)法对5个生产企业的17批样品进行分析。结果大蓟配方颗粒的指纹图谱有14个共有峰,指认出了8个峰;CA和PCA将17批大蓟配方颗粒分为4类;OPLS-DA确定了6种差异标志物成分,对其影响显著性排序分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷>峰7>绿原酸>峰9>隐绿原酸>柳穿鱼叶苷。5种成分在各自质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991,n=5);平均加样回收率为95.88%~99.12%,RSD为1.40%~2.00%(n=9)。结论该方法操作简单,方法学考察结果良好,能用于大蓟配方颗粒的质量评价。 展开更多
关键词 大蓟配方颗粒 高效液相指纹图 多成分定量 聚类分析法 主成分分析法 正交偏最小二乘判别分析法
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沉香的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱数字化指纹图谱研究 被引量:13
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作者 吴惠勤 黄芳 +3 位作者 黄晓兰 罗辉泰 谢淑桐 周熙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期89-98,共10页
采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检... 采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。 展开更多
关键词 高效液相-四极杆-飞行时间质联用(HPLC-Q-TOF-MS) 沉香 数字化-质指纹图
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人参归脾丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究 被引量:13
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作者 豆小文 孙国祥 《中南药学》 CAS 2011年第10期784-789,共6页
目的建立人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)HPLC数字化指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法。方法采用Centurysil C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(A)-0.1%磷酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~80min,10%~90%B,... 目的建立人参归脾丸(Renshen Guipi Wan,RSGPW)HPLC数字化指纹图谱,为其整体质量控制提供评价方法。方法采用Centurysil C18BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),以0.1%磷酸溶液(A)-0.1%磷酸乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0~80min,10%~90%B,;80~90min,90%B,流速1.0mL.min-1,检测波长203nm,柱温(35.0±0.15)℃,进样量5μL。用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件对RSGPW进行数字化评价,并对制剂化学指纹成分归属。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格;用系统指纹定量法鉴别出3批样品质量极好,2批样品质量很好,5批样品质量好,2批质量劣;从化学指纹贡献率来说白术为该复方主要药味。结论所建立的RSGPW-HPLC数字化指纹图谱能反映RSGPW质量变化,用数字化指纹图谱控制RSGPW质量可行。 展开更多
关键词 人参归脾丸 超信息特征 高效液相数字化指纹图 系统指纹定量
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朱砂安神丸高效液相色谱数字化指纹图谱研究 被引量:15
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作者 尹霞 孙国祥 《中南药学》 CAS 2011年第2期135-140,共6页
目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流... 目的建立朱砂安神丸(Zhusha Anshen Wan,ZSASW)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用反相HPLC法,使用Century SIL C18BDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.2%H3PO4溶液(A)-0.1%H3PO4乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(010 min,0→15%B;1030 min,15%→30%B;3050 min,30%→70%B;5060 min,70%→85%B),流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温(30±0.15)℃,进样量5μL。以色谱指纹图分离量指数(chromatographic fingerprint resolution index,RF)为目标函数优化试验条件,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统3.0"软件进行数字化评价。结果以盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BBR)为参照物峰,确定57个共有指纹峰,获得判别其质量的重要数字化信息,以系统指纹定量法鉴别出S1、S2、S3、S4、S9和S12质量极好,S5、S6和S10质量很好,S11质量好,S7和S8质量为劣。结论所建立的ZSASW-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映ZSASW的局部和整体指纹的质量变异,用数字化指纹图谱控制中药质量准确可行。 展开更多
关键词 朱砂安神丸 数字化HPLC指纹图 超信息特征 统一化指纹图 相对统一化特征判据 系统指纹定量
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双黄连胶囊高效液相色谱数字化指纹图谱研究 被引量:18
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作者 王建会 孙国祥 《中南药学》 CAS 2011年第1期56-62,共7页
目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化... 目的建立双黄连胶囊(Shuanghuanglian Jiaonang,SHLJN)HPLC数字化指纹图谱,作为其整体质量控制的一个判据标准。方法采用RP-HPLC法,以黄芩苷(baicalin,BCL)为参照物峰,确定58个共有指纹峰,建立SHLJN-HPLC数字化指纹图谱。以46个数字化参数评价指纹图谱并鉴别其质量,用系统指纹定量法鉴定12批SHLJN质量。结果用16个数字化指数鉴别出2批样品不合格,用系统指纹定量法鉴别出1批样品质量极好,3批样品质量很好,6批样品质量好,1批样品质量良好,1批样品质量为中。结论所建立的SHLJN-HPLC数字化指纹图谱可清晰反映SHLJN的质量变异,用数字化指纹图谱的方法控制中药质量准确可行。 展开更多
关键词 双黄连胶囊 指纹图分离量指数 HPLC数字化指纹图 系统指纹定量
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