液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红 被引量：9

1

作者 林慧 徐春祥 +2 位作者 颜春荣 张征 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-919,共6页

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18... 建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03～1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%～91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 刚果红 牛肉

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析 被引量：9

2

作者 高萌 王跃生 +6 位作者 魏惠珍 欧阳辉 何明珍 曾恋情 申峰云 郭强 饶毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期591-599,共9页

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μ... 建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（ UPLC-Q-TRAP-MS），经 Agilent C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，电喷雾负离子化（ ESI）及 MRM 模式测定，流动相均为乙腈-0.1％（ v /v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20％，回收率为82.33％~95.25％，检出限（ LOD）约为0.50 ng / mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 苦杏仁苷 野黑樱苷 大鼠血浆

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高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱法鉴别五味子中木脂素成分 被引量：8

3

作者 丁博 陈文锐 +4 位作者 王志元 谢建军 曾广丰 王璐 佘志刚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第8期160-166,共7页

建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合Qu ECh ERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化Qu ECh ERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱结合Qu ECh ERS前处理技术对五味子中木脂素成分进行快速筛查测定的方法。优化Qu ECh ERS前处理条件,采用Xbridge BEH C18色谱柱分离,梯度洗脱,数据依存获取高分辨质谱检测模式,依据目标物的一级母离子的精确质量数、同位素丰度比二级离子的精确质量数和色谱保留时间等信息定性定量分析五味子醇甲五味子甲素中木脂素成分。结果表明:3个特征木脂素化合物检测限低(0.3～1.5μg/L),线性关系良好(R2≥0.999 6);同时利用木脂素类化合物XIClists表可快速筛查鉴定样品中木脂素分布情况。 展开更多

关键词 五味子 高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱 木脂素 QUECHERS

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应用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱对多种新型毒品的定量定性测定 被引量：3

4

作者 郑天 周亚红 +1 位作者 黄志伟 陈卓华 《分析化学进展》 2019年第2期95-106,共12页

本文建立了高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)同时检测多种新型毒品的定性定量方法,并对方法进行了验证。结果显示待测的二十四种毒品中,DL-MEH、4-MMH、4-MMC、4-MEC、MDPV、ETA、RCS-4、BK-MBDB、2C-C、2C-B、2C-E、A... 本文建立了高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)同时检测多种新型毒品的定性定量方法,并对方法进行了验证。结果显示待测的二十四种毒品中,DL-MEH、4-MMH、4-MMC、4-MEC、MDPV、ETA、RCS-4、BK-MBDB、2C-C、2C-B、2C-E、AM2201在40 ng?mL?1~1000 ng?mL?1的范围内线性良好,MAM-2201、JWH-073、JWH-018、JWH-019、AM694、PB-22、JWH-250、JWH-203、JWH-307、UR-144、JWH-122在4 ng?mL?1~1000 ng?mL?1的范围内线性良好,JWH-210在1 ng?mL?1~1000ng?mL?1的范围内线性良好(相关系数均大于0.99),23种新型毒品的检出限在0.2 ng?mL?1~40 ng?mL?1之间,定量限在2 ng?mL?1~200 ng?mL?1之间,回收率在90%~110%之间,精密度均小于5%。此方法拥有操作简单、自动化程度高、准确度高、灵敏度高及检测成本低优点,适用于实际案件中对新型毒品进行定性定量的检测。 展开更多

关键词 新型毒品 超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱 定性分析 定量分析

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基于超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法分析乌拉尔甘草与光果甘草化学成分差异 被引量：8

5

作者 陈佳 聂黎行 +3 位作者 胡晓茹 刘薇 魏锋 马双成 《中国药物警戒》 2022年第9期954-958,共5页

目的识别豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)(俗称“乌拉尔甘草”)与光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的差异性化学成分,为甘草质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法对乌拉尔甘... 目的识别豆科植物甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)(俗称“乌拉尔甘草”)与光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的差异性化学成分,为甘草质量评价提供参考。方法采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法对乌拉尔甘草及光果甘草化学成分进行检测,结合数据分析软件,以主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法分析(OPLS-DA)对采集的数据进行分析,找出乌拉尔甘草及光果甘草的差异性化合物。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-TQ-MS/MS)法进一步验证差异性化合物的准确性。结果确定了光甘草定、新甘草苷、光甘草酚等11个化合物是乌拉尔甘草及光果甘草的差异性化学成分。结论乌拉尔甘草与光果甘草部分化学成分存在明显差异,这些差异性化学成分对甘草质量标准制定具有借鉴意义。 展开更多

关键词 甘草(乌拉尔甘草) 光果甘草 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 主成分分析 正交偏最小二乘法 差异性化合物

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超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆主要过敏原蛋白 被引量：8

6

作者 李丽芳 黄文胜 +4 位作者 张九凯 王彦波 傅玲琳 韩晓祥 陈颖 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期316-324,共9页

为准确检测大豆过敏原,筛查验证表征5类主要大豆过敏原蛋白的特征肽段,建立基于超高效液相色谱-串联质谱技术的大豆主要过敏原检测方法。优化样品总蛋白提取方法,将大豆蛋白经测序级胰蛋白酶酶解后,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间... 为准确检测大豆过敏原,筛查验证表征5类主要大豆过敏原蛋白的特征肽段,建立基于超高效液相色谱-串联质谱技术的大豆主要过敏原检测方法。优化样品总蛋白提取方法,将大豆蛋白经测序级胰蛋白酶酶解后,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱对酶解产物进行分析,结合Uniprot数据库完成计算机检索,针对性地鉴定24种大豆样品的11种主要过敏原(大豆球蛋白的G1、G2、G3、G4和G5亚基、β-伴大豆球蛋白的α’、α和β亚基、Gly m Bd 30K、Gly m Bd 28K及Kunitz型胰蛋白酶抑制剂)的多肽片段,并从中挖掘用以表征各过敏原的肽段,最终得到29条响应值高、重复性好的适于质谱检测的特征肽段;进一步利用高效液相色谱-三重四极杆质谱多反应监测模式对这些特征肽段进行验证,发现这些肽段的特异性、灵敏度和稳定性均符合质谱检测要求,可为食品中大豆过敏原的全面、准确检测提供一定的理论基础和技术支持。 展开更多

关键词 大豆 过敏原 特征肽段 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 高效液相色谱-三重四极杆质谱

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超高效液相色谱-飞行时间质谱测定牛奶中9种真菌毒素 被引量：10

7

作者 李玮 艾连峰 +2 位作者 马育松 陈瑞春 郭春海 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期675-678,共4页

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲... 建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF MS)测定牛奶中9种真菌毒素的分析方法。样品用1%乙酸乙腈提取、QuEChERS净化粉净化。采用proroshell 120 EC-C18柱分离,以5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-10%甲醇/5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸-90%甲醇为流动相,梯度洗脱;质谱采用电喷雾电离,以正、负离子测定。根据9种毒素的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用MasterView软件实现定性检索。方法在1~2 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.99,定量限为1~20μg/kg;方法加标回收率在60.5%~105.3%之间,相对标准偏差为2.3%~10.1%。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱 牛奶 真菌毒素 筛查

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基于超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱技术分析厚朴花中化学成分 被引量：7

8

作者 赵慧 严颖 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 华愉教 王胜男 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期5621-5624,共4页

目的:通过超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱技术对厚朴花中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mn,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。质谱使用ESI离子源,负离子模式下采... 目的:通过超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱技术对厚朴花中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mn,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。质谱使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,对厚朴花进行成分鉴定。结果:初步鉴定出酚酸类、黄酮类和苯乙醇苷类共16种化学成分。结论:本研究为进一步探究厚朴花的药效物质基础和质量调控机制提供基础资料。 展开更多

关键词 厚朴花 超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱 化学成分

原文传递

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素 被引量：7

9

作者 顿倩 彭瀚 +2 位作者 麦琦莹 邓泽元 张兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期178-186,共9页

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联... 以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17种花青素成分,包括11种花青素糖苷类:飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6"-丙二酰葡萄糖苷);6种花青素苷元:飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪 高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪 黑豆种皮 可溶型花青素 结合型花青素

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南极磷虾过敏原的超高效液相色谱-飞行时间质谱方法检测 被引量：3

10

作者 李紫薇 张晓梅 +3 位作者 胡玲萍 李兆杰 张鸿伟 薛长湖 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2018年第9期222-227,共6页

本研究建立了一种基于高分辨质谱的南极磷虾过敏原检测方法:使用Folin-酚法测定蛋白浓度,采用测序级胰蛋白酶对南极磷虾蛋白进行酶解,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对肽段进行分离检测,结合NCBI蛋白数据库和计算机检索... 本研究建立了一种基于高分辨质谱的南极磷虾过敏原检测方法:使用Folin-酚法测定蛋白浓度,采用测序级胰蛋白酶对南极磷虾蛋白进行酶解,经超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对肽段进行分离检测,结合NCBI蛋白数据库和计算机检索对酶解产物进行鉴定,并利用Skyline生物信息学软件进行虚拟酶解,结合三重四极杆质谱对酶解肽段进行验证,鉴定出了南极磷虾中两种主要的过敏原即原肌球蛋白和精氨酸激酶,对应肽段分别为74和44条。该方法灵敏度强,准确度高,操作简便。与传统生物学方法 ELISA和PCR法鉴定过敏原相比大大降低了假阳性结果,直接对过敏原蛋白进行鉴定,提高了检测效率,为食品中过敏原的检测提供了更为有力的手段,也为日后过敏原的消减提供了一定的理论基础。 展开更多

关键词 南极磷虾 过敏原 超高效液相色谱-飞行时间质谱 三重四极杆

原文传递

沙棘果渣三萜酸富集、表征及其体外α-葡萄糖苷酶抑制活性研究 被引量：1

11

作者 苏晨玉 胡娜 +1 位作者 董琦 王洪伦 《食品科学技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期101-107,共7页

为提高沙棘果渣的综合利用价值,采用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)填料减压洗脱法对沙棘果渣中的三萜酸进行富集制备,并通过高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对其中含有的三萜酸类化合物进行了表征,同时对其α-葡萄... 为提高沙棘果渣的综合利用价值,采用十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)填料减压洗脱法对沙棘果渣中的三萜酸进行富集制备,并通过高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对其中含有的三萜酸类化合物进行了表征,同时对其α-葡萄糖苷酶的抑制活性进行了评价。结果表明,富集后总三萜酸质量分数从10.20%提高到了75.01%。HPLC-Q-TOF-MS/MS结果显示,富集后三萜酸含量最高的组分中含有麦珠子酸、山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸、熊果酸及其衍生物在内的11种五环三萜类化合物。α-葡萄糖苷酶抑制实验结果表明:三萜酸含量最高的组分半抑制浓度IC50为(0.040±0.160)mg/mL,活性显著高于阳性对照阿卡波糖,说明沙棘果渣中的三萜酸成分具有降低糖尿病患者餐后血糖的潜在能力。ODS减压洗脱法富集三萜酸,极大地提高了三萜酸的含量,并具有较高的回收率,研究以期为沙棘果渣三萜酸的综合利用提供一定的理论基础和数据支持。 展开更多

关键词 沙棘果渣 三萜酸 富集制备 高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱 Α-葡萄糖苷酶

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通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物 被引量：15

12

作者 张琰 李方彤 +2 位作者 韩铭鑫 郑飞 越皓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期66-75,I0003,共11页

通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型... 通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。 展开更多

关键词 原人参三醇型皂苷 人肠道菌群 生物转化 高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS) 超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)

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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量：5

13

作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页

建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多

关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相色谱-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱

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杜仲化学成分的LC-Triple TOF MS/MS分析 被引量：20

14

作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期146-156,共11页

采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品... 采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。 展开更多

关键词 杜仲 液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS) 化学成分

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油茶叶提取物的5α-还原酶抑制活性及化学成分分析 被引量：9

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作者 崔心禹 夏琛 +3 位作者 金蒙 苏远 吴晓琴 沈建福 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第19期97-105,共9页

目的:研究油茶叶提取物(COLE)的5α-还原酶(5α-Reductase,5α-R)抑制活性,分析具有高5α-R抑制活性的油茶叶提取物的物质基础。方法:首先建立5α-R酶促反应体系,通过高效相色谱法测定5α-R活性;制备不同极性溶剂油茶叶提取物,测定比较... 目的:研究油茶叶提取物(COLE)的5α-还原酶(5α-Reductase,5α-R)抑制活性,分析具有高5α-R抑制活性的油茶叶提取物的物质基础。方法:首先建立5α-R酶促反应体系,通过高效相色谱法测定5α-R活性;制备不同极性溶剂油茶叶提取物,测定比较其5α-R抑活性,并以度他雄安作为阳性药物;以5α-R抑制率为指标选择油茶叶最佳提取剂;采用Folin-Ciocalteu法和亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法测定各提取物总酚、总黄酮含量,分析各提取物5α-R抑制率与多酚黄酮含量的相关性;采用超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱分析(UPLC-TRIPLE TOF-MS/MS)5α-R抑制活性最高的油茶叶提取物的化学组分。结果:确定酶促反应体系如下:磷酸盐缓冲液300μL,0.76 mg/mL的粗酶提取物500μL,2.0 mmol/L的睾酮50μL,样品50μL,2.0 mmol/L的还原型辅酶II 100μL,于37℃条件下反应30 min。不同油茶叶提取物具有不同程度的5α-R抑制活性,其中油茶叶50%乙醇提取物的抑制率最高,达49.77%±4.43%,以5α-R抑制效果为指标,选择50%乙醇为最佳提取溶剂;经过Pearson相关性分析发现各油茶叶提取物5α-R抑制率与其中总酚、总黄酮含量高度相关(r>0.6,r>0.8);采用UPLC-TRIPLE TOF-MS/MS分析了油茶叶提取物中22个酚类化合物,其中有5种物质已经在文献中报道具有高5α-R抑制活性。结论:油茶叶提取物具有5α-R抑制活性,是潜在的5α-R抑制剂,其抑制活性与多酚、黄酮含量具有相关性。在油茶叶50%乙醇提取物中发现槲皮素、芦丁、儿茶素、3-O-没食子酰基-4,6,-[(S)-六羟基联苯二酰基]-α/β-D-吡喃葡萄糖(Gemin D)、3,4,6-三-O-没食子酰基-α/β-D-吡喃葡萄糖可能是COLE发挥5α-R抑制活性的物质基础。 展开更多

关键词 油茶叶提取物 5Α-还原酶 超高效液相色谱串联三重四极杆飞行时间质谱 多酚 黄酮

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茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的确认及含量测定 被引量：1

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作者 黄志永 周荣荣 +1 位作者 王璐瑶 窦志华 《中国药业》 CAS 2023年第7期72-77,共6页

目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0... 目的 确认我国内地产茵陈蒿中存在芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷,并建立测定其含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法鉴定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为200~400 nm;采用超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple-Q-TOF-MS/MS)法鉴别,电喷雾电离负离子模式下采集数据,PeakView 1.6软件提取总离子流图;采用对照品比对,比较对照品溶液和供试品溶液色谱图中色谱峰的保留时间、紫外吸收光谱及总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据,鉴定茵陈蒿中的芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷;同时,采用HPLC法,于270 nm波长处测定35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量。结果 对照品溶液和供试品溶液色谱图中相同保留时间色谱峰的紫外吸收光谱基本相同,总离子流图中相同保留时间分子离子峰的一级和二级质谱数据基本一致。芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷质量浓度在0.082 3~16.640μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=8);定量限和检测限分别为36.67 ng/mL和20 ng/mL;日内精密度、日间精密度、稳定性和重复性试验的RSD均小于4.10%(n=6);平均加样回收率为96.37%,RSD为1.40%(n=6)。35批茵陈蒿样品中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷含量在0.037~0.339 mg/g之间,其中产地为河南的平均含量最高(0.144 mg/g)。结论 确认了我国内地产茵陈蒿中存在黄酮二糖碳苷类成分芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷。所建立方法操作简单、重复性好,可用于茵陈蒿中芹菜素6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷的含量测定。 展开更多

关键词 茵陈蒿 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 超快液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱法 黄酮碳苷 芹菜素6 8-二-C-β-D-葡萄糖苷 含量测定

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IBS-D诊断及治疗的潜在靶点——脂质、类花生酸及胆汁酸类差异代谢物 被引量：2

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作者 于官正 李鸿 +3 位作者 涂星 张燕 杨宝 聂娟 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1467-1474,共8页

目的:探讨多因素(母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃)复合诱导腹泻型肠易激综合征(IBS-D)大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物,寻找IBS-D诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。方法:将SD大鼠随机分为正常(normal)组与模型(model... 目的:探讨多因素(母婴分离联合束缚应激与醋酸直肠刺激及番泻叶灌胃)复合诱导腹泻型肠易激综合征(IBS-D)大鼠模型结肠组织内源性差异代谢物,寻找IBS-D诊断和治疗的潜在作用环节和靶点。方法:将SD大鼠随机分为正常(normal)组与模型(model)组,以母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃诱导IBS-D大鼠模型。对大鼠进行一般行为学观察、粪便Bristol评分、粪便含水量测定及腹部回缩反射(AWR)评分压力阈值并观察肠组织病理变化;采用超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术测定大鼠肠组织内源性代谢物的表达,通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选潜在差异代谢物,MetaboAnalyst 5.0进行代谢通路分析。结果:与正常组比较,模型组大鼠一般行为学评分与AWR评分压力阈值显著降低(P<0.05),粪便Bristol评分及粪便含水量显著升高(P<0.05),结肠组织上皮细胞未见脱落,无炎症细胞浸润,无水肿,肌纤维结构紧密,杯状细胞大小整齐,隐窝和绒毛无消融现象。在大鼠结肠组织中鉴定出76个差异代谢物,包括磷脂酰乙醇胺、前列腺素E1、胆酸等,与甘油磷脂代谢和醚脂代谢等代谢通路密切相关。结论:母婴分离联合束缚应激与直肠醋酸刺激及番泻叶灌胃多因素复合诱导的IBS-D大鼠模型具有典型的腹痛、腹泻等症状,且肠组织无病理学改变,高度拟合其临床特征。脂质、类花生酸及胆汁酸类代谢物在IBS-D大鼠中存在着明显的差异性调节,可能是其发病的潜在靶点及临床诊疗可筛选的潜在指标。 展开更多

关键词 腹泻型肠易激综合征 代谢组学 超高效液相色谱-串联三重四极杆飞行时间质谱 脂质代谢 类花生酸类 胆汁酸类

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HPLC-QTOF和HPLC-MS/MS测定中兽药制剂非法添加9种大环内酯类药物的方法研究 被引量：3

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作者 侯轩 陈凯 +4 位作者 虞一聪 王文龙 蔡文金 王晓燕 陈洁 《中兽医医药杂志》 CAS 2023年第6期47-51,共5页

建立黄芪多糖口服液、穿心莲注射液等10种中兽药制剂非法添加阿奇霉素、替米考星等9种大环内酯类药物的高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-QTOF)、高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经50%甲醇提取,上清液由0.2%甲... 建立黄芪多糖口服液、穿心莲注射液等10种中兽药制剂非法添加阿奇霉素、替米考星等9种大环内酯类药物的高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-QTOF)、高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经50%甲醇提取,上清液由0.2%甲酸溶液稀释,过0.22μm滤膜后,作为HPLC-QTOF和HPLC-MS/MS供试品溶液。检测结果显示,9种大环内酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好,添加回收率为83.1%~97.8%,相对标准偏差(n=3)均不高于15.0%。建立的筛查确认方法简便、灵敏,为保障中兽药用药安全提供了技术支撑。 展开更多

关键词 黄芪多糖口服液 兽药 非法添加物 阿奇霉素 大环内酯类 高效液相色谱-飞行时间质谱 高效液相色谱-三重四极杆质谱

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基于UPLC-Q TOF MS/MS和HPLC的祛瘀散结胶囊的化学成分分析及其多成分含量测定

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作者 甘金月 王宝林 +6 位作者 丘海芯 刘振杰 陈道峰 高红伟 奉建芳 唐红珍 覃喜军 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期23-34,共12页

目的:应用液质联用法分析祛瘀散结胶囊的化学成分,构建祛瘀散结胶囊中有效成分的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,色谱柱为Hypersil Gold C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)... 目的:应用液质联用法分析祛瘀散结胶囊的化学成分,构建祛瘀散结胶囊中有效成分的含量测定方法。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q TOF MS/MS)技术,色谱柱为Hypersil Gold C_(18)(100 mm×2.1 mm, 1.9μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min^(-1),柱温40.0℃,质谱数据采集为负离子模式扫描;通过数据库匹配、元素组成和碎片结构分析,鉴定祛瘀散结胶囊中的主要化学成分。另外,采用HPLC,色谱柱为Ultimate?AQ-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL·min^(-1),柱温25℃,检测波长203 nm;以外标法计算,测定了11个不同批次祛瘀散结胶囊中的柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量,并以人参皂苷Rg_(1)为内参物,建立一测多评法。结果:从祛瘀散结胶囊中鉴定出29个化合物;外标法测得柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量分别为0.484~1.097、0.341~0.618、1.685~2.399、5.748~8.386、3.868~5.898 mg·g^(-1),一测多评法测得的柚皮苷、新橙皮苷、三七皂苷R_(1)、人参皂苷Rb_(1)的含量分别为0.516~1.153、0.372~0.667、1.794~2.580、4.373~6.690mg·g^(-1),一测多评法计算值与外标法实测值之间相对误差≤8.9%。结论:UPLC-Q TOF MS/MS法能快速鉴定祛瘀散结胶囊的化学成分;建立的外标法稳定可靠,可用于祛瘀散结胶囊的质量控制;以人参皂苷Rg_(1)为内参物建立的一测多评法有较好的可行性,适用于祛瘀散结胶囊日常生产的含量测定。 展开更多

关键词 祛瘀散结胶囊 化学成分分析 含量测定 一测多评 柚皮苷 新橙皮苷 三七皂苷R_(1) 人参皂苷 超高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱 高效液相色谱

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基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术分析厚朴化学成分 被引量：22

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作者 赵慧 严颖 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 华愉教 王胜男 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第20期1824-1831,共8页

目的通过超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)技术对厚朴主要化学成分进行分析鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;质谱使... 目的通过超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS)技术对厚朴主要化学成分进行分析鉴定。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱;质谱使用电喷雾(ESI)离子源,在正离子与负离子两种模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,对厚朴进行成分鉴定。结果初步鉴定出24个化学成分,其中包括12个木脂素类、9个生物碱类和3个苯丙素苷类化合物。结论为进一步探究厚朴的药效物质基础和质量调控机制提供基础资料。 展开更多

关键词 厚朴 超快速液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱 甜菜碱 木兰箭毒碱

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