[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters...[目的]建立同时检测配合饲料中64种药物的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)法,提高非法添加物的检测效率。[方法]采用Waters HSS T3型色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾离子源正离子扫描模式进行检测,多反应监测模式进行信号采集。比较4种样品提取溶剂以及2种固相萃取柱处理对目标药物的回收率,确定样品前处理的最佳方法。利用建立的UHPLC-MS/MS法对宁夏回族自治区不同来源的100批次配合饲料样品进行64种药物检测。[结果]配合饲料样品均质后,用含0.2%甲酸的乙腈水溶液(乙腈∶水=8∶2,V/V)提取,利用Oasis PRiME HLB型固相萃取柱对样品净化,多数目标药物的回收率在60%以上。64种药物在浓度为5.0~200.0μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.99;不同药物的定量限在5.0~10.0μg/kg;阳性添加5.0、20.0、50.0μg/kg 3个浓度的平均回收率在41.00%~120.49%,批内相对标准偏差(RSD)在0.54%~15.94%,批间RSD在1.25%~13.64%。在100个批次的配合饲料样品中均未检出目标药物。[结论]建立的UHPLC-MS/MS法线性关系良好、回收率高、精密度好,具有较高的重现性和较好的可操作性,可用于配合饲料中非法添加64种药物的筛查。展开更多
N-亚硝胺是强致癌物,是最重要的化学致癌物之一。本研究建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联三重四极杆质谱技术(high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry, HPLC-ESI-QQQ)来分析检测N-亚硝...N-亚硝胺是强致癌物,是最重要的化学致癌物之一。本研究建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联三重四极杆质谱技术(high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry, HPLC-ESI-QQQ)来分析检测N-亚硝基甲基苯胺(NMPhA),N-亚硝基乙基苯胺(NEPhA),N-亚硝基二苯基胺(NDPhA)和它们分别对应的分解产物N-甲基苯胺(MPhA),N-乙基苯胺(EPhA)以及二苯胺(DPA),解决了气相色谱质谱联用法无法对这6种N-亚硝胺类化合物进行分离的问题,为亚硝胺类化合物的分析检测提供了更充分的依据。展开更多
目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最...目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱（MCX柱）净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。展开更多
三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap...三重四极杆-离子阱串联质谱(quadruple/linear ion trap mass spectrometry, Q-Trap MS)不仅具有一般三重四极杆质谱的特征离子提取功能,而且具有线性离子阱的离子捕获、富集等功能,可以大大提高复杂基质中的检测选择性和灵敏度; Q-Trap MS技术独特的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式可以同时获得多反应监测数据以及感兴趣的二级全扫描质谱图,通过自建谱库比对可进行未知物的筛查确证及化合物结构分析。因此Q-Trap MS技术在食品科学领域发挥着越来越重要的作用。本文主要对高效液相色谱-三重四极杆-离子阱串联质谱法在食品痕量分析、高通量快速筛查、化合物确证、降低基质效应及化合物结构分析方面的应用进行了概述,以期为Q-Trap MS技术在食品中的进一步发展应用提供参考。展开更多
文摘N-亚硝胺是强致癌物,是最重要的化学致癌物之一。本研究建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联三重四极杆质谱技术(high performance liquid chromatography tandem triple quaternary mass spectrometry, HPLC-ESI-QQQ)来分析检测N-亚硝基甲基苯胺(NMPhA),N-亚硝基乙基苯胺(NEPhA),N-亚硝基二苯基胺(NDPhA)和它们分别对应的分解产物N-甲基苯胺(MPhA),N-乙基苯胺(EPhA)以及二苯胺(DPA),解决了气相色谱质谱联用法无法对这6种N-亚硝胺类化合物进行分离的问题,为亚硝胺类化合物的分析检测提供了更充分的依据。
文摘目的：建立了利用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四级杆质谱技术（UPLC-MS/MS）测定宠物食品中三聚氰胺（M elan ine）的方法。方法：考察了提取溶剂、提取时间、净化条件等因素对检测的影响。实验结果表明,宠物食品中三聚氰胺的相对最佳提取条件为：以三氯乙酸溶液、醋酸铅溶液混合提取同时沉淀蛋白,强阳离子固相萃取柱（MCX柱）净化。以甲醇-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,正离子模式扫描,选择监测（SRM）模式检测,外标法定量。结果：三聚氰胺的检出限为25.0μg/kg,在25.0～1000.0 ng/m l浓度范围内呈良好线性,相关系数r=0.9999,回收率为74.2%～94.4%,相对标准偏差5.1%～8.1%。结论：该方法简单、快速、准确、检出限低,确证能力强,是一种高效的测定方法。
