目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化...目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化温度为35℃,过滤常数为3.6 s,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,进样量为10μL。结果托吡酯质量浓度在0.05~1.0 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9956),检测限和定量限分别为1μg/m L和3μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.19%,RSD为1.19%(n=9)。3批样品中托吡酯含量为97.98%~98.96%,杂质总量为0.25%~0.31%。结论所建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于托吡酯片中主要成分及杂质的含量测定。展开更多
目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1);以CAD...目的:建立采用高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)测定银杏叶提取物中萜类内酯含量的方法。方法:采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以甲醇-水(30∶70)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1);以CAD检测器检测,雾化温度40℃。结果:本方法对白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B的定量下限分别为14、14、28和27 ng,检测下限分别为4、6、10和10 ng;各萜类内酯线性关系良好,相关系数在0.999 6~0.999 8之间;加样回收率(n=6)分别为101.6%、95.4%、102.1%和105.1%,重复性试验的RSD分别为2.6%、3.0%、2.6%和3.0%。3批次银杏叶提取物中白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A和银杏内酯B含量分别为3.04%~3.18%、1.05%、1.22%~1.24%和0.63%~0.64%。结论:该方法可用于银杏叶提取物中萜类内酯的含量测定,且该方法具有更高的灵敏度。展开更多
文摘目的建立测定托吡酯片中主要成分及杂质含量的高效液相色谱-电雾式检测器(HPLC-CAD)法。方法色谱柱为Waters Sun Fire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(35∶65,V/V),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,雾化温度为35℃,过滤常数为3.6 s,幂率为1.0,采样频率为10 Hz,进样量为10μL。结果托吡酯质量浓度在0.05~1.0 mg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9956),检测限和定量限分别为1μg/m L和3μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.19%,RSD为1.19%(n=9)。3批样品中托吡酯含量为97.98%~98.96%,杂质总量为0.25%~0.31%。结论所建立的方法操作简便,结果准确可靠,可用于托吡酯片中主要成分及杂质的含量测定。
