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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测食品中15种功能糖及糖醇
1
作者 李燕妹 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期549-556,共8页
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定食品中15种功能糖及糖醇的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA10(4×250mm)色谱柱分离,在流速为0.90 mL·min^(-1),柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。15种功能糖及糖醇在0.25 mg·L^(-1)~50.0 mg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.08 mg/100g~1.74 mg/100g。以饮料、饼干、巧克力和奶粉为样品基质,在3个不同加标水平下,15种功能糖及糖醇的回收率为90.1%~109.3%,相对标准偏差为0.27%~3.80%。该方法在20 min内即可实现15种功能糖及糖醇的定量分析,操作简便、分析速度快,灵敏度高,可以应用于食品中多种功能糖及糖醇含量的测定。 展开更多
关键词 功能糖 糖醇 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测小鼠尿液中的甘露醇、单糖和乳果糖 被引量：3
2
作者 周利 刘菊 +2 位作者 郑婷 丁卉 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期984-988,共5页
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法。样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTMPA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,... 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法。样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTMPA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测。结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1～5.0mg/L内线性良好,线性相关系数r2为0.988～0.999,样品加标回收率为95.5%～104.2%,检出限为0.0013～0.0048mg/L。此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测法 乳果糖 甘露醇 单糖
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定蔬菜及食品中的1-蔗果三糖和蔗果四糖 被引量：5
3
作者 李建文 王竹 杨月欣 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期359-361,371,共4页
目的应用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用（HPAEC-PAD）技术，建立蔬菜、食品中低聚果糖（蔗果三糖和蔗果四糖）检测方法。方法以NaOH和乙酸钠为淋洗液梯度淋洗，在CarboPac PAl色谱柱上阴离子交换分离了蔗果三糖和蔗果四糖，用... 目的应用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器联用（HPAEC-PAD）技术，建立蔬菜、食品中低聚果糖（蔗果三糖和蔗果四糖）检测方法。方法以NaOH和乙酸钠为淋洗液梯度淋洗，在CarboPac PAl色谱柱上阴离子交换分离了蔗果三糖和蔗果四糖，用脉冲安培检测器（金电极）进行了检测。结果二者的线性范围分别为1．22～15．20μg／g和1．64～18．30μg／g，检出限分别为0．085μg／g和0．089μg／g。对浓度为6．08和7．32μg／g的蔗果三糖和蔗果四糖混合标准连续进样，其相对标准偏差（RSD）分别为2.80％和1．28％（n=6）。应用本方法分析了菊苣、朝鲜蓟和通力爽口服液等蔬菜和食品中蔗果三糖和蔗果四糖的含量。蔗果三糖和蔗果四糖含量最高的蔬菜组织为菊苣根，分别为6．61g／100g干重和6．51g／100g干重。低聚果糖粉中蔗果三糖和蔗果四糖含量最高，分别为34．13g／100g和32．12g／100g。样品加标回收率蔗果三糖和蔗果四糖分别为93．97％和97．14％。结论该方法简单、方便、灵敏度高，适于蔬菜及食品中蔗果三糖和蔗果四糖的测定。 展开更多
关键词 低聚果糖 1-蔗果三糖蔗果四糖 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 食品检测
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测低聚异麦芽糖 被引量：4
4
作者 张晓萍 段钢 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期144-147,共4页
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量分析低聚异麦芽糖的方法。采用CarboPakTM PA10色谱柱,配合安培检测器,以NaOH及醋酸钠为洗脱剂。采用此方法不仅一次性实现了低聚异麦芽糖常规组分中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量分析低聚异麦芽糖的方法。采用CarboPakTM PA10色谱柱,配合安培检测器,以NaOH及醋酸钠为洗脱剂。采用此方法不仅一次性实现了低聚异麦芽糖常规组分中葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、异麦芽糖、异麦芽三糖,潘糖的有效分离,也实现了异麦芽四糖、异麦芽五糖、异麦芽六糖、异麦芽七糖、海藻糖、麦芽酮糖、曲二糖、黑曲霉糖高聚合度糖及二糖同分异构体间的分离及检测。以不同浓度的标准糖混合溶液建立了校正曲线,此方法中,各组分在0.032～25.975 mg/L间具有良好的线性关系,各物质的检测限和定量限分别在0.008～0.022 mg/L和0.027～0.073 mg/L,样品加标回收率为82.02%～116.37%。 展开更多
关键词 低聚异麦芽糖 同分异构体 分离 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测冻干b型流感嗜血杆菌结合疫苗的游离多糖含量
5
作者 贾松华 邓海清 +3 位作者 杜闪 张艳红 尹珊珊 刘建凯 《中国医药生物技术》 2022年第6期518-526,共9页
目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培(HPAEC-PAD)法检测冻干b型流感嗜血杆菌(Hib)结合疫苗中游离多糖含量的方法,并对其进行验证,为Hib结合疫苗的质量监控提供依据。方法 优化水解供试品的实验条件,利用HPAEC-PAD法检测供试品中多聚... 目的 建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培(HPAEC-PAD)法检测冻干b型流感嗜血杆菌(Hib)结合疫苗中游离多糖含量的方法,并对其进行验证,为Hib结合疫苗的质量监控提供依据。方法 优化水解供试品的实验条件,利用HPAEC-PAD法检测供试品中多聚磷酸核糖基核糖醇(PRP)含量。色谱条件采用CarboPacPA10分析柱(2mm×250mm)与CarboPac PA10保护柱(2 mm×50 mm),氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,流速为0.25ml/min,脉冲安培检测器,进样体积为20μl。用乙醇分步沉淀法、C4固相萃取法和超速离心法分离Hib游离多糖,并对三种方法得到的结果进行比较。同时验证方法的系统适用性、特异性、线性、精密度及准确性。结果 确定水解条件为终浓度0.4mol/L的NaOH,于37℃振荡1.5 h。本公司生产的冻干Hib结合疫苗不可用C4固相萃取柱分离游离多糖,确定了超速离心联合HPAEC-PAD法为冻干Hib结合疫苗游离多糖检测的最适方法。该方法专属性、分离度良好;PRP浓度在0.1962~19.616μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2>0.99。3批供试品分别测定6次,RSD分别为4.1%、2.3%、3.3%,不同时间测得的中间精密度RSD分别为8.3%、3.6%和9.1%。游离多糖的加标回收率分别为102.9%、94.3%、92.0%,RSD分别为3.9%、8.7%、5.3%。结论 初步建立了冻干Hib结合疫苗游离多糖含量测定的超速离心联合HPAEC-PAD法。该方法具有良好的准确性、精密度及稳定性,可用于冻干Hib结合疫苗中游离多糖含量的检测。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法 B型流感嗜血杆菌结合疫苗 超速离心 C4固相萃取 游离多糖
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定母乳及婴儿配方粉中的唾液酸 被引量：9
6
作者 茹元朴 陈君 +5 位作者 张明辉 乔为仓 赵军英 侯俊财 陈树兴 陈历俊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期221-226,共6页
该文建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测母乳和婴儿配方粉中常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)的方法。利用酸水解法释放母乳和婴儿配方粉中的唾... 该文建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测母乳和婴儿配方粉中常见唾液酸N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac)和N-羟乙酰神经氨酸(N-glycolyl neuraminic acid,Neu5Gc)的方法。利用酸水解法释放母乳和婴儿配方粉中的唾液酸,用离子色谱前处理柱纯化婴儿配方粉水解液。采用Dionex CarboPac PA20高效阴离子色谱柱分离,以NaOH和乙酸钠为淋洗液进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,进样体积10μL,柱温30℃,脉冲安培检测器检测,优化了酸水解时间和婴儿配方粉纯化条件。所测2种组分在该实验条件下能够很好的分离,且在较宽的浓度范围内离子峰面积呈良好的线性关系(R^(2)>0.999)。Neu5Ac和Neu5Gc的检出限分别为3和2μg/L,定量限为10和6μg/L。母乳和婴儿配方粉的加标回收率在87.65%~102.33%,稳定性的相对标准偏差在1.86%~5.21%。该方法样品处理简单,具有较低的检出限与定量限,较宽的线性范围,较好的稳定性,良好的重复性与回收率,能广泛用于乳基唾液酸的检测。 展开更多
关键词 唾液酸 母乳 婴儿配方粉 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法检测乳制品中7种稀有糖 被引量：1
7
作者 李燕妹 黄燕 +5 位作者 唐雯 吴丽倩 梁敏 蔡小明 叶梦薇 黄媛 《食品科技》 CAS 北大核心 2024年第8期301-308,共8页
文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种... 文章建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定乳制品中7种稀有糖的分析方法。样品经超声提取、沉淀蛋白后,采用CarboPac PA20(3 mm×150 mm)色谱柱分离,在流速为0.40 mL/min,柱温为25℃的梯度洗脱条件下进行分析,外标法定量。7种稀有糖(海藻糖、岩藻糖、阿拉伯糖、塔格糖、山梨糖、阿洛酮糖和异麦芽酮糖)在0.2~50.0 mg/L浓度范围内线性相关系数良好(r≥0.999),方法的定量限为0.05~0.28 mg/100 g。7种稀有糖的回收率为86.9%~106.0%,相对标准偏差为0.29%~3.12%。该方法在15 min内即可完成7种稀有糖的定量分析,操作简便、分析速度快、灵敏度高,可以应用于乳制品中多种稀有糖含量的测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器 乳制品 稀有糖
原文传递
b型流感嗜血杆菌结合疫苗游离多糖含量检测高效阴离子交换色谱-脉冲安培法的建立及验证 被引量：6
8
作者 赵丹 李茂光 +3 位作者 毛琦琦 李亚南 陈苏京 叶强 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期79-84,共6页
目的建立b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)结合疫苗游离多糖含量检测的超速离心联合高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector,HPAEC-PAD)法... 目的建立b型流感嗜血杆菌(Haemophilus influenzae type b,Hib)结合疫苗游离多糖含量检测的超速离心联合高效阴离子交换色谱-脉冲安培(high performance anion exchange chromatography with pulsed amperometric detector,HPAEC-PAD)法,并对该方法进行验证及初步应用。方法将供试品经超速离心后,收集上清获得游离多糖,加入水解液使供试品水解约16 h后,采用CarboPacPA-104 mm×250 mm分析柱与CarboPacPA-104 mm×50 mm保护柱,氢氧化钠-醋酸钠溶液梯度洗脱,检测供试品游离多糖含量。对该方法进行专属性、线性、精密度、稳定性、准确度验证,确定定量限。用建立的方法检测13个批次Hib结合疫苗游离多糖含量,同时与乙醇沉淀法进行比较。结果Hib多糖标准品在0.77~12.26μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,测定5次,线性相关系数均大于0.995;方法定量限为1.875 ng/mL;精密度、稳定性的RSD均小于5%;高、中、低3个浓度的平均加标回收率为100.26%,RSD为3.96%。13个批次Hib结合疫苗中的游离多糖含量为6.76%~16.74%。结论该方法准确可靠,可用于检测Hib结合疫苗游离多糖含量,同时也为其他多糖蛋白结合疫苗游离多糖提取和检测提供了思路。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法 超速离心 B型流感嗜血杆菌 游离多糖
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培法测定W135群和Y群脑膜炎球菌多糖中半乳糖和葡萄糖含量 被引量：4
9
作者 李冶珊 刘梅影 +2 位作者 陈敬 林海涛 王平 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2013年第4期553-557,共5页
目的采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法(High-performance anion-exchange chromatography with pulsedamperometric detection,HPAEC-PAD)测定W135群和Y群脑膜炎球菌荚膜多糖中半乳糖和葡萄糖的含量,并对该方法进行验证及初步应用。... 目的采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培法(High-performance anion-exchange chromatography with pulsedamperometric detection,HPAEC-PAD)测定W135群和Y群脑膜炎球菌荚膜多糖中半乳糖和葡萄糖的含量,并对该方法进行验证及初步应用。方法多糖蛋白结合物原液的混合液经HCl水解处理后,进样CarboPac PA10柱,以氢氧化钠-醋酸钠梯度流洗,脉冲积分安培检测器检测。筛选样品的水解条件;对HPAEC-PAD法进行专属性、精密性及准确性验证,并进行初步应用。结果确定的样品水解条件为以2 mol/L HCl于85℃处理1 h。载体蛋白破伤风类毒素对检测结果无干扰;重复性、日内精密性和不同操作者之间精密性试验结果的RSD均小于5%;准确性试验中葡萄糖和半乳糖的回收率在90%～110%之间。HPAEC-PAD法测定多糖蛋白结合物原液的多糖含量与传统间苯二酚比色法测定结果相当;成品疫苗中的W135群和Y群多糖含量测定结果符合《A、C、W135、Y群脑膜炎球菌结合疫苗制造及检定规程草案》的规定(均≥4μg/剂)。结论 HPAEC-PAD法专属性、精密性和准确性良好,可用于A、C、W135、Y群脑膜炎球菌结合疫苗中W135群和Y群多糖含量的测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱-脉冲安培法 脑膜炎球菌多糖疫苗 W135群 Y群 多糖含量
原文传递
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗的多糖含量
10
作者 杨柏峰 吕溪琳 +2 位作者 吴丽洁 赵明 李世慧 《中国医药生物技术》 2024年第1期37-44,共8页
目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后... 目的 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定吸附无细胞百(三组分)白破灭活脊髓灰质炎和b型流感嗜血杆菌(结合)联合疫苗(以下简称DTac P-s IPV-Hib)中多糖含量,并对方法进行验证。方法 在1 ml样品中加入0.02 g柠檬酸钠,振荡混匀后,置于37℃保温24 h,4000×g离心5 min收集上清液,稀释后加入6 mol/L盐酸,100℃下加热2 h,冰浴10 min后加入0.8 ml氢氧化钠(1 mol/L)溶液用于终止酸水解。采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法根据检测信号峰面积计算对应水解荚膜多糖(PRP)含量,通过PRP占多糖含量干重的41.3%计算出总的多糖含量。结果 核糖醇参考品浓度在0.1~1.5μg/ml范围内标准曲线r2>0.99,检测下限可达10ng/ml。核糖醇加标回收率均在95%~105%;对高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法检测多糖的重复性和中间精密度进行验证,相对标准偏差(RSD)均小于5%,方法专属性和耐用性良好。结论 使用柠檬酸钠作为解吸附剂,与高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法相结合可用于DTac P-s IPV-Hib中Hib多糖的含量检测,为产品的质量控制和稳定性研究提供参考。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法 联合疫苗 多糖含量 B型流感嗜血杆菌
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固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法检测人体尿液中的异黄蝶呤 被引量：4
11
作者 冯蕾 鄢爱平 +1 位作者 陈林 万益群 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期408-412,共5页
建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法。尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质。采用IonPacAS21分析柱(250mm×2mm),以0.025mol/LNaOH溶... 建立了固相萃取-高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(SPE-HPAEC-IPAD)测定人体尿液中异黄蝶呤的分析方法。尿液经ENVI-18与732型阳离子交换柱串联萃取后,除去了大量干扰物质。采用IonPacAS21分析柱(250mm×2mm),以0.025mol/LNaOH溶液为淋洗液,流速为0.40mL/min,在优化的安培检测波形条件下,异黄蝶呤的质量浓度在0.005～0.200mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9984,检出限为0.003mg/L。健康人及癌症病人尿液在2mg/L和5mg/L两个添加水平的平均回收率在95.4%～96.8%之间,相对标准偏差小于5%。此方法环保、快速、准确,可用于健康人与癌症病人尿液中异黄蝶呤的测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 积分脉冲安培法 固相萃取 异黄蝶呤 人体尿液
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高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物 被引量：41
12
作者 唐坤甜 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1274-1278,共5页
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖... 建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液，在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化，并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2．0～216μg／L（25．0μL进样，以3倍信噪比计算检出限）。12种化合物浓度为1～5mg／L的标准溶液连续7次进样的RSD为0．7％～4．3％。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80％～108％。方法灵敏、高效、简便、快捷。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糖醇 糖 烟草料液
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析啤酒和麦汁中的糖 被引量：20
13
作者 潘媛媛 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期626-630,共5页
建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方... 建立了高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)同时测定单糖、二糖和多种低聚糖的方法。采用水、0.25mmol/LNaOH溶液和1mol/LNaAc溶液三元梯度淋洗,在CarboPacPA-100色谱柱上,11种糖在40min内达到良好分离;采用积分脉冲安培检测方法,无需对样品进行复杂的前处理或衍生反应便可直接检测。11种糖的检出限(S/N=3)在13～88pg范围内。将该方法用于啤酒和麦汁样品中单糖、二糖及低聚糖的分析取得了很好的结果,样品中的加标回收率为81%～107%。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 糖 啤酒 麦汁
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖 被引量：18
14
作者 耿丽娟 黄峻榕 +4 位作者 冯峰 蒋萍萍 储晓刚 张峰 凌云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1380-1384,共5页
建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L... 建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测（HPAEC-PAD）方法。样品经50%（v/v）乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱（250 mm×3 mm）分离。采用水、0.2mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）〉0.999 3;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 低聚果糖 乳粉
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法定量测定低聚木糖样品中的低聚木糖 被引量：23
15
作者 范丽 徐勇 +2 位作者 连之娜 勇强 余世袁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期75-78,共4页
建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋... 建立了低聚木糖样品中的木二糖至木六糖等低聚木糖的高效阴离子交换色谱定量测定方法,并根据低聚木糖的聚合度与色谱保留时间的线性关系,对木七糖和木八糖的保留时间进行预测。采用CarboPacTMPA200阴离子交换柱（3mm×250mm）,以醋酸钠和氢氧化钠为淋洗液进行二元梯度洗脱,脉冲安培法进行检测。结果表明,木二糖至木六糖在0.804-8.607mg/L质量浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.064-0.111mg/L,定量限为0.214-0.371mg/L。将该方法用于低聚木糖产品的检测,3个添加水平的加标回收率为84.29%-118.19%,相对标准偏差（n=3）为0.44%-14.87%。结果表明该方法适用于低聚木糖产品中有效成分的快速、高效分离和定量测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 低聚木糖
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定牛乳及制品中的唾液酸 被引量：18
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作者 唐坤甜 梁立娜 +1 位作者 蔡亚岐 牟世芬 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1535-1538,共4页
建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸（Neu5AC）和N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱... 建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法检测常见唾液酸N-乙酰神经氨酸（Neu5AC）和N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）的方法,对影响分离和检测的条件进行了优化。以NaOH和NaAc为淋洗液,在CarboPac PA20阴离子交换柱上梯度分离,在30℃柱温,0.5 mL/min的流速下,20 min内可完成两种唾液酸的分析。使用脉冲安培检测法测定Neu5AC和Neu5Gc的线性范围为5-500μg/L;检出限为3.0和1.8μg/L（25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限）。将该方法用于15个牛乳及制品中Neu5AC和Neu5Gc的测定,两种唾液酸的标准加入回收率为88%-115%。方法具有灵敏、简便和环境友好的特点,样品前处理方法简单,方法适用性好。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 唾液酸 牛乳
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测器测定多种基体中痕量碘离子的方法 被引量：13
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作者 墨淑敏 梁立娜 +2 位作者 蔡亚岐 牟世芬 温美娟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期105-108,共4页
建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比）... 建立了高效阴离子交换色谱脉冲安培检测器（HPAEC—PAD）测定碘离子的方法。以62．5mmol／LNaOH溶液作流动相，选用IonPac AS26型强亲水性阴离子交换分析柱，8min可以分离出碘离子，方法的检出限为0．05μg/L（25μL进样，3倍信噪比），标准曲线的线性范围为0．5—2000μg／L（r=0．9998）。1．0、2．5和25μg/L的碘离子标准溶液各9次进样的相对标准偏差分别为3．8％、2．6％和2．8％。试验了9种常见阴离子、3种易极化阴离子以及3种电化学活性物质对碘离子测定的影响，结果表明，在所选用的色谱条件下上述各化合物均不干扰碘离子的测定。用所建立的方法测定了盐水、矿泉水、海水、芹菜汁和紫菜浸提液等样品中碘离子含量，加标回收率在83％-114％。该方法具有灵敏度高、干扰小和样品前处理简单等优点。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测器 碘离子 IonPac AS16分析柱
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖 被引量：17
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作者 王荔 陈巧珍 +2 位作者 宋国新 沈轶 刘百战 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期201-204,共4页
用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、... 用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定了烤烟中的水溶性葡萄糖、果糖和蔗糖。采用水浸取及膜过滤法处理烤烟样品,以D ionex C arboPac PA-1阴离子交换柱为色谱柱,0.2m o l/L N aOH水溶液为淋洗液进行分离测定。葡萄糖、果糖和蔗糖的含量与其峰面积的线性关系良好,回收率均在97%以上。方法简便易行,灵敏度高,重现性良好,可以实现对烟草中单糖的快速分离和测定。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测法 葡萄糖 果糖 蔗糖 烤烟
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中糖的应用进展 被引量：19
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作者 李仁勇 梁立娜 牟世芬 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期97-101,共5页
高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定糖具有灵敏度高,分离效果好,无需衍生等优势,是糖类分析技术的一次重要技术革新。文中重点讨论了近十几年来该检测技术在分析食品中糖方面的应用进展。
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 食品 糖
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高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法分析漏芦多糖中单糖组成 被引量：5
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作者 李发胜 徐恒瑰 +1 位作者 李明阳 刘辉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期342-344,共3页
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）,建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法。水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2 mol·L^-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱（2 mm×250 mm）为分离柱,1... 采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）,建立了一种测定漏芦多糖中单糖组成的方法。水提、醇沉法提取粗多糖,Sevage法除蛋白,用2 mol·L^-1硫酸在100℃水解多糖,以CarboPac PA10色谱柱（2 mm×250 mm）为分离柱,100 mmol·L^-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL·min^-1,脉冲安培检测,总分析时间为6 min。测定漏芦多糖中单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖和果糖,其摩尔比为1.55∶1.00∶2.10;加标回收率为93.0%-107.8%,检出限为2.8-12.3μg·L^-1。 展开更多
关键词 高效阴离子交换色谱 脉冲安培检测 多糖 单糖 漏芦
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