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碰撞诱导解离和高能碰撞解离方式在褐藻胶寡糖结构分析中的比较和应用 被引量：1
1
作者 宋妮 张秀丽 +2 位作者 王聪 吕志华 任素梅 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第5期551-558,共8页
利用组合式高分辨质谱仪(LTQ Orbitrap XL)对均一褐藻胶寡糖,包括甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖进行二级质谱分析,比较了常规的碰撞诱导解离(CID)和高能碰撞解离(HCD)在寡糖结构分析中的差异,并应用HCD技术分析甘露糖醛酸寡糖和古洛... 利用组合式高分辨质谱仪(LTQ Orbitrap XL)对均一褐藻胶寡糖,包括甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖进行二级质谱分析,比较了常规的碰撞诱导解离(CID)和高能碰撞解离(HCD)在寡糖结构分析中的差异,并应用HCD技术分析甘露糖醛酸寡糖和古洛糖醛酸寡糖的结构差异。研究发现,HCD可避免CID中的1/3效应,而且可以提供更多的糖环断裂碎片信息,如^(2,5)A_2(m/z 291)、^(2,4)A(m/z 235、411)、^(2,5)A脱水(m/z101、277、453)以及Z2脱羧碎片(m/z307、483、659)等,进一步验证了Z2脱羧碎片是区别甘露糖醛酸与古洛糖醛酸的特征碎片。同时,HCD能够提供丰富的裂解碎片信息,这为褐藻胶寡糖的结构解析提供了依据。 展开更多
关键词 组合式高分辨质谱仪(LTQ ORBITRAP XL) 褐藻胶寡糖 碰撞诱导解离(CID) 高能碰撞解离(hcd)
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碰撞诱导解离和高能碰撞解离方式进行蛋白质组学分析的比较 被引量：3
2
作者 王曌 孙伟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期140-146,共7页
为了比较碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和高能碰撞解离(high energy collision dissociation,HCD)两种离子裂解模式在蛋白质组学分析方面的差异,分别应用这两种模式对牛血清白蛋白和细胞裂解物进行分析。通过比较... 为了比较碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和高能碰撞解离(high energy collision dissociation,HCD)两种离子裂解模式在蛋白质组学分析方面的差异,分别应用这两种模式对牛血清白蛋白和细胞裂解物进行分析。通过比较所鉴定到的多肽和蛋白数目,发现在牛血清白蛋白中,HCD碎裂方法所得的谱图匹配率和多肽Mascot得分均较高,表明其质谱图质量较好。在复杂样品细胞裂解物分析中,CID碎裂方法鉴定到的谱图数、多肽数和蛋白数目均较多,表明该模式的灵敏度较高;HCD碎裂方法所得的谱图匹配率和Mascot得分均较高,表明其质谱图质量较好。因此,这两种模式均可用于大规模蛋白质组学分析,CID模式可提供更高的灵敏度,而HCD模式则可获得更高质量的质谱谱图。 展开更多
关键词 质谱 碰撞诱导解离(CID) 高能碰撞解离(hcd) 蛋白质组学分析
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高分辨高能量碰撞解离质谱法研究3-苯硫基吲哚衍生物裂解反应机理 被引量：1
3
作者 莫雅雯 蔡雪 +1 位作者 曹小吉 莫卫民 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期827-831,共5页
采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS/MS)技术,结合H/D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,... 采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS/MS)技术,结合H/D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C^3位上,C-S键均裂丢失巯基自由基,产生了3-(取代苯基)-吲哚自由基阳离子;通过1,2-氢负离子迁移和C^3-S键均裂丢失苯硫自由基,则产生了吲哚自由基阳离子;通过1,4-质子迁移和C^5-S键的电荷诱导异裂,产生了3-硫代吲哚阳离子。 展开更多
关键词 高能量碰撞解离质谱法 3-苯硫基吲哚 偶电子离子均裂 苯基迁移
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磺胺类药物HCD高能裂解与CID裂解的差异性研究 被引量：3
4
作者 刘鑫 李小林 +5 位作者 王琳 张文玲 张朝晖 张捷 张锡全 陈广全 《分析仪器》 CAS 2018年第2期95-104,共10页
以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的... 以磺胺类药物为例,研究了高能诱导裂解技术(Higher energy Collision induced Dissociation,HCD)与传统的碰撞诱导解离技术(collision induced dissociation,CID)在裂解碎片组成上的差异,并结合Orbitrap高分辨质谱技术对HCD和CID产生的碎片离子进行了解析。通过对比HCD和CID裂解碎片,研究了新型HCD技术在裂解碎片产生机理方面的规律。研究表明,与CID相比,HCD技术提供了稳定的高能裂解方式,并可改善CID裂解中产生的cut-off效应。HCD裂解模式结合高分辨质谱数据,为推测化合物结构、质谱裂解机理等提供更为详实的裂解碎片信息,为化合物的确证提供可靠的理论依据。 展开更多
关键词 高能裂解质谱 碰撞诱导解离 磺胺
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亲水相互作用色谱结合串联质谱多重碎裂模式在完整糖肽研究中的应用 被引量：10
5
作者 江静 应万涛 钱小红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期159-165,共7页
蛋白质的糖基化修饰在生理及病理过程中发挥着重要作用。由于技术条件的限制,传统的糖蛋白分析方法中,通常分别鉴定蛋白质和糖链两者的结构,而忽略了蛋白质与糖链的连接关系。本研究旨在以完整糖肽作为检测对象,对糖肽中肽段序列和糖链... 蛋白质的糖基化修饰在生理及病理过程中发挥着重要作用。由于技术条件的限制,传统的糖蛋白分析方法中,通常分别鉴定蛋白质和糖链两者的结构,而忽略了蛋白质与糖链的连接关系。本研究旨在以完整糖肽作为检测对象,对糖肽中肽段序列和糖链结构的同步解析。采用亲水相互作用色谱对完整糖肽进行分离纯化,联合生物质谱中碰撞诱导解离(CID)、高能诱导解离(HCD)、电子转移解离(ETD)等裂解模式,对完整糖肽的糖基化位点、糖链结构、肽段序列等进行全方面的解析。结果表明,亲水相互作用色谱中样品与填料比1∶50可有效富集糖肽,采用30%CID能量,主要产生糖苷键断裂的碎片,为糖链的结构组成分析提供了线索;采用25%HCD能量,在低分子量区域提供了糖链的特征离子信息,并产生明确的糖肽Y1特征离子;ETD保留了完整的修饰基团而产生肽段骨架的断裂,可以提供有效的肽段序列信息。本研究结合亲水相互作用色谱与质谱仪中的多种碎裂方式,为完整糖肽的结构解析提供了一种快速、有效的研究方案。 展开更多
关键词 亲水作用色谱 串联质谱 完整糖肽 碰撞诱导解离 高能诱导解离 电子转移解离
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酰胺-亚胺醇互变诱导的分子内1,3-羟基迁移裂解反应研究 被引量：2
6
作者 许杨洁 曹小吉 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期838-842,共5页
采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术,结合同位素标记试验和密度泛函理论计算,对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明:在高能碰撞解离下,该类化合物的质子化离... 采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术,结合同位素标记试验和密度泛函理论计算,对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明:在高能碰撞解离下,该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基,接着亚胺醇羟基经过分子内的1,3-OH^-迁移重排到吡啶环的C^2位上,最后正电荷诱导C^2-N^3键异裂,中性丢失一分子取代苯腈产生取代2-羟基吡啶阳离子。 展开更多
关键词 高能碰撞解离 酰胺-亚胺醇互变 羟基迁移 N-吡啶基苯甲酰胺
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LTQ Orbitrap XL混合线性离子阱质谱仪对绿茶和红茶提取物的代谢组学分析
7
作者 Donna L.Wilson Charles Yang 《中国食品》 2012年第22期82-85,共4页
概述 目的：展示完整的分析代谢组学工作流程,包括采用高分辨率准确质量数质谱仪配备高能碰撞解离（HCD）池,与高压LC联用技术进行数据采集（图1）;代谢物微分丰度分析;利用准确质量数和HCD碎片信息鉴定相关代谢物的结构,以区分绿茶和... 概述 目的：展示完整的分析代谢组学工作流程,包括采用高分辨率准确质量数质谱仪配备高能碰撞解离（HCD）池,与高压LC联用技术进行数据采集（图1）;代谢物微分丰度分析;利用准确质量数和HCD碎片信息鉴定相关代谢物的结构,以区分绿茶和红茶成分的差别。方法：采用带HCD池的LTQ Orbitrap XL^（TM）分析绿茶和红茶提取物。 展开更多
关键词 Accela^(TM) High Speed UHPLC SIEVE^(TM)软件 高能碰撞 解离(hcd) Mass Frontier^(TM)软件 天然产物分析
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多种质谱解离技术对缩宫素结构表征的比较研究 被引量：2
8
作者 钱建钦 何佳佳 +2 位作者 朱坤丹 梁键谋 黄巧巧 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期803-807,共5页
目的采用静电场轨道阱高分辨质谱仪,比较4种质谱解离技术在缩宫素多肽结构表征方面的应用。方法采用内层涂布C_(18)填料的毛细管色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸-乙腈(20∶80)为流动相B,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式下,采用... 目的采用静电场轨道阱高分辨质谱仪,比较4种质谱解离技术在缩宫素多肽结构表征方面的应用。方法采用内层涂布C_(18)填料的毛细管色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸-乙腈(20∶80)为流动相B,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式下,采用碰撞诱导裂解(collision induced dissociation,CID)、高能C阱碰撞解离(higher-energy collision dissociation,HCD)、电子转移解离(electron transfer dissociation,ETD)、电子转移/高能碰撞诱导解离(electron transfer/high energy collision dissociation,EThcD)4种解离技术,采集高分辨二级质谱图,比较不同解离技术在氨基酸序列表征方面的异同。结果EThcD产生的特征性碎片离子最多,对氨基酸序列覆盖度最高,其次为ETD、HCD,而CID的覆盖度相对较低,且CID在缩宫素分子内二硫键的表征方面缺失,其余3种解离技术均可产生特征性碎片离子帮助判断二硫键。结论相较于传统的CID,EThcD在缩宫素多肽序列结构表征中具有明显优势,HCD和ETD具有技术互补性,单独使用CID尚不能完全表征其多肽结构。EThcD在含有二硫键的多肽类药物结构表征中具有较大的应用前景。 展开更多
关键词 静电场轨道阱质谱 缩宫素 碰撞诱导解离 高能C阱碰撞诱导解离 电子转移解离 电子转移/高能碰撞诱导解离
原文传递
基于Orbitrap-CID/HCD的合成多肽精氨酸侧链低能键的差异化质谱表征研究
9
作者 白海娇 韩晓捷 +2 位作者 李增礼 王倩倩 鲁鑫 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第18期1557-1564,共8页
目的 解析合成醋酸西曲瑞克的两种难解析杂质氨基酸序列及修饰,探讨氨甲酰基中性丢失效应在质谱氨基酸序列分析中的影响。方法 在合成工艺分析的基础上,利用静电场轨道阱质谱碰撞诱导解离,结合高能碰撞解离多级碎裂,解析无法合成纯品并... 目的 解析合成醋酸西曲瑞克的两种难解析杂质氨基酸序列及修饰,探讨氨甲酰基中性丢失效应在质谱氨基酸序列分析中的影响。方法 在合成工艺分析的基础上,利用静电场轨道阱质谱碰撞诱导解离,结合高能碰撞解离多级碎裂,解析无法合成纯品并且单一高能碰撞解离无法解析的两种杂质。结果 精氨酸侧链无修饰的杂质形成氢键,避免了氨甲酰基中性丢失。氨甲酰基中性丢失效应和空间位阻效应导致杂质3理论碎片与实测碎片不匹配。在杂质2的结构中,磺酸基与瓜氨酸羰基氧形成的氢键避免氨甲酰基中性丢失,但由于磺酸基位阻较小,发生N-S键断裂。结论 氨甲酰基中性丢失效应可能导致单一高能碰撞解离碎片与理论碎片不匹配,空间位阻效应、形成氢键也可能影响氨甲酰基中性丢失,因此当数据解析引擎显示不匹配时,还应深入分析推测氨基酸侧链的低能键,才能实现充分的杂质质控。 展开更多
关键词 氨甲酰基中性丢失效应 静电场轨道阱质谱 碰撞诱导解离 高能碰撞解离 多级碎裂
原文传递
7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究
10
作者 王晔 邵国健 +1 位作者 夏优 姚建花 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第19期2319-2325,共7页
目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对... 目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对碎片离子进行确证,对几种四环素类抗生素的质谱裂解规律进行分析。结果通过对7种四环素类抗生素的高分辨二级质谱图解析比较,发现在正离子模式下,四环素类抗生素易获得H^(+)形成[M+H]^(+)的质子化离子,对其进行碰撞诱导解离,都能产生脱氨和脱氨脱水的特征碎片峰,这与其结构中具有氨基和羟基相呼应。结论本文对7种四环素类抗生素的裂解规律进行了研究,为四环素类抗生素的定量检测及结构鉴定提供参考依据。 展开更多
关键词 四环素 电喷雾质谱 高能量碰撞诱导解离 裂解规律
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