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高分辨高能量碰撞解离质谱法研究3-苯硫基吲哚衍生物裂解反应机理 被引量：1
1
作者 莫雅雯 蔡雪 +1 位作者 曹小吉 莫卫民 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期827-831,共5页
采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS/MS)技术,结合H/D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,... 采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱(ESI-HCD-MS/MS)技术,结合H/D交换试验和密度泛函理论计算,对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明:3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下,通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C^3位上,C-S键均裂丢失巯基自由基,产生了3-(取代苯基)-吲哚自由基阳离子;通过1,2-氢负离子迁移和C^3-S键均裂丢失苯硫自由基,则产生了吲哚自由基阳离子;通过1,4-质子迁移和C^5-S键的电荷诱导异裂,产生了3-硫代吲哚阳离子。 展开更多
关键词 高能量碰撞解离质谱法 3-苯硫基吲哚 偶电子离子均裂 苯基迁移
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电喷雾质谱法对两种六钼酸盐的芳香亚胺含氯衍生物的结构研究
2
作者 赵莹莹 史晓敏 王倩倩 《化学世界》 CAS 2024年第5期312-317,共6页
采用二环己基碳二亚胺(DCC)法,合成了两种具有不同取代基位置的六钼酸盐芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](I)(TBA为四丁基胺)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](II),用电喷雾电离质谱法(ESI-MS)... 采用二环己基碳二亚胺(DCC)法,合成了两种具有不同取代基位置的六钼酸盐芳香亚胺含氯衍生物TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-p)](I)(TBA为四丁基胺)和TBA_(2)[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl-o)](II),用电喷雾电离质谱法(ESI-MS)对两种衍生物进行了质谱一级谱(MS)表征及碰撞诱导解离(CID)气相裂解反应研究。MS结果表明,两种衍生物在溶液中的存在形式主要为裸多阴离子[Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(2-)及少量H^(+)、TBA^(+)单电荷加合阴离子簇[HMo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(-)和[(TBA)Mo_(6)O_(18)(N-C_(6)H_(4)-Cl)]^(-);CID研究结果表明两种衍生物在N_(2)碰撞下发生无机多酸骨架中Mo-O键碎裂,形成包含有机组分芳香亚胺的低核数的多钼酸根离子及相应低核数的多钼酸根离子,这些子离子进一步碎裂形成更低核数的新一代子离子(二级质谱(MS/MS)图);化合物II的子离子中包含芳香亚胺的多钼酸根子离子丰度比化合物I更低,是由于化合物II离子中Mo≡N的稳定性低于化合物I导致的,这与其最佳碰撞能量值(CE)更小相一致。建立了化合物I和II的ESI-MS指纹图谱,使该类衍生物的结构表征信息更加全面。 展开更多
关键词 电喷雾电离质谱法 六钼酸盐的芳香亚胺衍生物 碰撞诱导解离(CID) 指纹图谱
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电喷雾电离质谱法研究影响五肽间非共价作用的主要因素 被引量：1
3
作者 吴芳玲 储艳秋 +2 位作者 陈新 魏王慧 丁传凡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1927-1933,共7页
采用电喷雾电离质谱法研究了气相中4种五肽[His-Val-Phe-Arg-Lys(HK),Ile-Tyr-Lys-Val-Glu(IE),Val-Glu-Gly-Ile-Tyr(VY)和Ala-Thr-Leu-Leu-Ser(AS)]两两之间的非共价相互作用.将4种五肽分别以等摩尔比两两混合,配制得到6组混合溶液.质... 采用电喷雾电离质谱法研究了气相中4种五肽[His-Val-Phe-Arg-Lys(HK),Ile-Tyr-Lys-Val-Glu(IE),Val-Glu-Gly-Ile-Tyr(VY)和Ala-Thr-Leu-Leu-Ser(AS)]两两之间的非共价相互作用.将4种五肽分别以等摩尔比两两混合,配制得到6组混合溶液.质谱测试结果显示,6组混合溶液中均有配合比为1∶1的非共价复合物生成.将4种五肽按摩尔比1∶1∶1∶1混合,充分反应后,测试了竞争反应的质谱图,发现AS与VY,IE与VY反应后生成的复合物信号强度较强.采用碰撞诱导解离实验测定了复合物的结合强度,得到碰撞诱导解离残余率(SY,%)及碰撞能量曲线.碰撞能量(CE_(50%))结果显示:AS-AS(12.9 eV)~HK-VY(12.8 eV)?IE-IE(18.6 eV)~HK-IE(19.7 eV)~AS-VY(20.7 eV)~IE-VY(20.3 eV)?AS-IE(23.1 eV)~VY-VY(22.3 eV),这表明复合物的结合强度明显受到五肽中氨基酸残基侧链R基团的影响,即R基团的极性和酸碱性越强,五肽间反应得到的非共价复合物的结合强度也越强.将组成4种五肽样品的13种氨基酸分别两两混合,反应后生成复合物利用碰撞诱导解离实验测定了复合物的碰撞能量(CE_(50%)),得到了复合物结合强度统计图.经过分析,推断气相中五肽复合物结合的主要驱动力为氢键和静电引力.五肽分子的中间氨基酸残基上带有亲水基团氨基、羧基或羟基的容易形成非共价复合物,而带有较强疏水基团的2个五肽则不易形成共价复合物. 展开更多
关键词 五肽 电喷雾电离质谱法 非共价作用 影响因素 碰撞诱导解离
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硫逐磷酸酯和二硫代磷酸酯的电喷雾电离质谱lectrosprayIon
4
作者 刘倩 谢曼丹 朱育芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期24-27,共4页
研究了9种硫逐磷酸酯及二硫代磷酸酯的电喷雾电离 (ESI)质谱并归纳了谱图特征。根据碰撞诱导解离 (CID)的结果 ,讨论了其在ESI质谱的规律。
关键词 硫逐磷酸酯 二硫代磷酸酯 电喷雾电离 碰撞诱导解离 质谱法 分析
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气相中碱金属离子与丝氨酸、亮氨酸和赖氨酸五肽复合物的裂解反应 被引量：1
5
作者 魏王慧 王青 +2 位作者 储艳秋 汪日志 丁传凡 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期37-47,共11页
为了探索金属离子对含有不同侧链的多肽气相解离的影响,采用质谱法研究了碱金属离子Li+,Na+,K+,Rb+和Cs+分别与丝氨酸、亮氨酸和赖氨酸五肽(分别简写为S5,L5和K5)形成的复合物的裂解反应.质谱定性结果表明,5种碱金属离子均可以在气相中... 为了探索金属离子对含有不同侧链的多肽气相解离的影响,采用质谱法研究了碱金属离子Li+,Na+,K+,Rb+和Cs+分别与丝氨酸、亮氨酸和赖氨酸五肽(分别简写为S5,L5和K5)形成的复合物的裂解反应.质谱定性结果表明,5种碱金属离子均可以在气相中与丝氨酸、亮氨酸和赖氨酸五肽形成配合比为1∶1和2∶1的非共价复合物;竞争反应结果表明,随着碱金属离子半径的增加,它们与3种五肽的结合能力逐渐减弱.质谱定量结果表明,K+与丝氨酸、亮氨酸和赖氨酸五肽复合物的结合常数分别为8.94×104,2.83×104和2.50×103L/mol,表明K+与五肽复合物的结合强度按照丝氨酸、亮氨酸和赖氨酸的顺序依次减小.含不同侧链碱金属离子-五肽复合物的碰撞诱导解离结果表明,复合物的碎裂主要发生在骨架上,丝氨酸五肽复合物最易碎裂,亮氨酸五肽复合物其次,赖氨酸五肽复合物则较难碎裂,且3种复合物的侧链断裂情况也呈现明显差异.此外,研究了Na+与亮氨酸五肽复合物所产生的碎片离子,分析了不同离子之间的来源关系,并以Dunbar的复合物理论模型为依据,推测在碎裂过程中,碱金属离子可能向五肽的碳端或氮端偏移.质谱碎片分析结果表明,在2∶1的非共价复合物中,第一个碱金属离子与五肽上4个酰胺键的羰基结合,第二个碱金属离子与五肽的羧基氧原子结合. 展开更多
关键词 质谱法 碰撞诱导解离 碱金属离子 五肽 裂解反应
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芬太尼类化合物的质谱特征 被引量：7
6
作者 燕瑾 花镇东 +1 位作者 贾薇 刘翠梅 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第2期216-223,共8页
目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四... 目的研究芬太尼及其衍生物在碰撞诱导解离(collision induced dissociation,CID)和电子轰击电离(electron impact ionization,EI)模式下产生的特征离子和主要的碎裂途径,为鉴定未知芬太尼类化合物提供参考。方法利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,UHPLC-QTOF-MS)和气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)法对9种芬太尼类化合物(2,2’-二氟芬太尼、乙酰芬太尼、芬太尼、丁酰芬太尼、戊酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、呋喃芬太尼、4-氟异丁酰芬太尼和卡芬太尼)进行分析,并对所获得的质谱图进行解析,推测该类物质CID和EI的碎裂途径。结果 CID和EI碎裂途径显示出高度的相似性,在CID模式下,哌啶环与N-苯基酰胺之间的碳氮键、哌啶环内的碳氮键、苯乙基与哌啶环间的碳氮键易发生断裂形成特征离子,而在EI模式下,哌啶环的裂解及哌啶环与苯乙基的断裂为主要碎裂途径。结论本研究总结了芬太尼类化合物在CID和EI模式下的主要碎裂途径以及所形成的特征离子,阐明该类物质CID和EI的特征碎裂规律有助于法庭科学实验室在实际工作中正确区分及结构解析芬太尼类新精神活性物质。 展开更多
关键词 法医毒理学 芬太尼类 气相色谱-质谱法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法 碰撞诱导解离 电子轰击电离
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D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸对格列美脲及其顺式异构体识别的电喷雾质谱法研究 被引量：3
7
作者 耿颖 张才煜 +1 位作者 戴田行 何兰 《药物评价研究》 CAS 2017年第6期792-796,共5页
目的使用电喷雾质谱技术,研究3种氨基酸(D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸)作为手性选择探针对格列美脲和格列美脲异构体的识别效应。方法分别将3种氨基酸与格列美脲及其顺式异构体溶液混合,用电喷雾/离子阱质谱提取非共价结合的复合物,... 目的使用电喷雾质谱技术,研究3种氨基酸(D-赖氨酸、L-谷氨酰胺和L-酪氨酸)作为手性选择探针对格列美脲和格列美脲异构体的识别效应。方法分别将3种氨基酸与格列美脲及其顺式异构体溶液混合,用电喷雾/离子阱质谱提取非共价结合的复合物,在二级质谱中通过碰撞诱导解离(CID)方法给予不同的碎裂能量,考察碎片离子的丰度从而进行格列美脲及其顺式异构体的识别。结果 L-酪氨酸、D-赖氨酸和L-谷氨酰胺对格列美脲及其顺式异构体均有识别效应,识别率分别为1.61、2.92和2.17。结论以3种手性氨基酸作为立体异构区分探针,首次实现了格列美脲和格列美脲顺式异构体的质谱法快速识别。 展开更多
关键词 顺反异构体 手性氨基酸 电喷雾离子化质谱法 格列美脲 碰撞诱导解离
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7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究
8
作者 王晔 邵国健 +1 位作者 夏优 姚建花 《中国卫生检验杂志》 CAS 2022年第19期2319-2325,共7页
目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对... 目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对碎片离子进行确证,对几种四环素类抗生素的质谱裂解规律进行分析。结果通过对7种四环素类抗生素的高分辨二级质谱图解析比较,发现在正离子模式下,四环素类抗生素易获得H^(+)形成[M+H]^(+)的质子化离子,对其进行碰撞诱导解离,都能产生脱氨和脱氨脱水的特征碎片峰,这与其结构中具有氨基和羟基相呼应。结论本文对7种四环素类抗生素的裂解规律进行了研究,为四环素类抗生素的定量检测及结构鉴定提供参考依据。 展开更多
关键词 四环素 电喷雾质谱 高能量碰撞诱导解离 裂解规律
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