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一种改善糖尿病肾病的新型化合物3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮
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作者 陈欢 黄旭虎 《山东化工》 CAS 2024年第20期76-79,共4页
目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳... 目的:糖尿病肾病(Diabetes nephropathy,DN)是导致终末期肾病的主要原因,也是糖尿病最顽固的并发症之一。活性氧(reactive oxygen species,ROS)累积导致的氧化应激促进DN的发展,因此,清除ROS是预防和治疗DN的关键方法。方法:制备了3-芳基喹喔啉酮衍生物。通过测量糖尿病模型鼠的尿蛋白水平、丙二醛(Malondialdehyde,MDA)水平和肾脏谷胱甘肽(Glutathione,GSH)水平,测定该化合物DN病症改善效果。结果:3-(3,4-二羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉酮可降低小鼠的尿蛋白、MDA水平,增加肾脏GSH水平,证实其显著的抗氧化作用,改善蛋白尿,降低氧化应激水平,缓解糖尿病肾病病理症状。结论:以上结果表明该化合物在改善DN引起的肾损伤中具有潜在作用。 展开更多
关键词 糖尿病肾病 3-(3 4-羟基苯基)-2(1H)-喹喔啉 抗氧化剂
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1-(2-羟基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮及其铕(Ⅲ)配合物的合成和发光研究 被引量:6
2
作者 刘胜利 祁素素 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期560-563,共4页
以邻羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,经过酯化反应、Fries重排合成了1-(2-羟基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(HPPPD)及其与铕(Ⅲ)的配合物,并通过IR,热重-差热分析和1H-NMR谱对其进行了表征。研究了酚羟基的引入对稀土配合物发光性能的影响。结... 以邻羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,经过酯化反应、Fries重排合成了1-(2-羟基苯基)-3-苯基-1,3-丙二酮(HPPPD)及其与铕(Ⅲ)的配合物,并通过IR,热重-差热分析和1H-NMR谱对其进行了表征。研究了酚羟基的引入对稀土配合物发光性能的影响。结果表明该配体与铕(Ⅲ)形成的配合物发出很强的铕(Ⅲ)的特征荧光,并且以邻菲罗啉为第二配体的三元配合物的荧光强度明显高于二元配合物。但是,配体HPPPD与铽(Ⅲ)、钐(Ⅲ)和镝(Ⅲ)等形成的配合物,无论是二元的,还是三元的发光均很弱。这是由于该配体的能级与不同稀土离子能级匹配程度的差别所致。 展开更多
关键词 1-(2-羟基苯基)-3-苯基-1 3-(HPPPD) 配合物 发光 稀土
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法 被引量:2
3
作者 何普泉 王传品 +1 位作者 苏朝辉 王广强 《安徽化工》 CAS 2007年第3期19-20,共2页
4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-苯基)-4-氟甲基-1 2 4-三唑-5(1H) 草酯 中间体 高温氟化
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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量:3
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作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报(自然科学版)》 CAS 2015年第1期25-28,共4页
以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多
关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-氢嘧啶-2(1H)- H3PW6Mo6O40/SiO2 催化
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1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)丙氨基]乙酮盐酸盐对离体蛙心的影响
5
作者 张蓉 李欣 +2 位作者 陈淑杰 冉胤威 杜俊蓉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2004年第1期46-48,共3页
目的 研究 1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体的作用。 方法 用斯氏法制备青蛙离体心脏标本 ,用BL - 4 10生物机能实验仪记录心脏收缩活动。结果 β -受体激动剂异丙肾上腺素对离... 目的 研究 1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体的作用。 方法 用斯氏法制备青蛙离体心脏标本 ,用BL - 4 10生物机能实验仪记录心脏收缩活动。结果 β -受体激动剂异丙肾上腺素对离体蛙心有非常明显的兴奋作用 ,10ng·ml-1浓度时可增加离体蛙心脏收缩张力 199.2 9%± 6 9.6 9% (n =8) ;1- (4 -羟基苯基 ) -2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐饱和上清药液 2 0 %~ 10 0 % ,对离体蛙心脏亦有明显兴奋作用 ,可分别增加离体蛙心脏收缩张力 81.4 3%± 34.4 4 %、6 0 .5 3%± 2 0 .18%、74 .5 3%± 32 .75 %、74 .34%± 39.6 9%、6 0 .91%± 2 7.73% (n =8) ,但未见明显的剂量效应关系。结论  1- (4 -羟基苯基 ) - 2 - [1-甲基 - 3- (4 -羟基苯基 )丙氨基 ]乙酮盐酸盐对 β -受体具有激动作用。 展开更多
关键词 1-(4-羟基苯基)-2-[1-甲基-3-(4-羟基苯基)氨基]乙盐酸盐 离体蛙心 影响 肾上腺素 盐酸普萘洛尔
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高附着力的感光型聚酰亚胺Ⅰ.1,3-二(3-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成
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作者 王维 张爱清 +2 位作者 乔学亮 陈建国 吴群绒 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期324-326,共3页
以3-硝基苯甲醛和3-硝基苯乙酮为原料,在超声作用下,经Claisen-Schmidt缩合制得前驱体,再用FeCl3-NH2NH2.H2O-C还原体系将其还原成标题化合物。
关键词 1 3-(3-氨基苯基)-2--1- 超声 聚酰亚胺 合成
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2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成及其铕配合物光致发光
7
作者 肖尊宏 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期32-34,共3页
合成了新的配体2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮和新的铕配合物Eu(RDBM)3phen,并用元素分析(EA)I、R和UV对配合物进行了表征;配合物Eu(RDBM)3phen在波长328nm激发下,发出以铕的特征发射谱线615nm左右为主的强荧光,对应跃迁为5D0→7F2;2-苄... 合成了新的配体2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮和新的铕配合物Eu(RDBM)3phen,并用元素分析(EA)I、R和UV对配合物进行了表征;配合物Eu(RDBM)3phen在波长328nm激发下,发出以铕的特征发射谱线615nm左右为主的强荧光,对应跃迁为5D0→7F2;2-苄基-1,3-二苯基-1,3-丙二酮对铕离子具有敏化作用,是铕配合物的良好配体。 展开更多
关键词 2-苄基-1 3-苯基-1 3- 铕配合物 合成 光致发光
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(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物核磁共振特征与构象分析(英文) 被引量:4
8
作者 朱传钧 朱美玲 +2 位作者 崔育新 姜标 郑锦鸿 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期390-398,共9页
设计并合成了一系列(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物.通过一维和二维核磁共振实验完成了1H和13C信号的指认.通过ROESY、变温实验和分子模拟技术对这类化合物的构象进行了分析.
关键词 核磁共振 指认 维核磁共振 (E)-3-(4-苯基)-1-(哌啶-1-基)-2--1-衍生物 构象分析
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高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮
9
作者 崔岩 刘莹 王洋 《辽宁师专学报(自然科学版)》 2008年第1期104-105,共2页
采用C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇——水(75:25)流动相,254nm测定波长,建立测定1-(4-氮苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4~1.6g/L,r=0.... 采用C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇——水(75:25)流动相,254nm测定波长,建立测定1-(4-氮苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4~1.6g/L,r=0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149mg/L,回收率为95.8%~107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 1-(4-苯基)-3-[2-(2 5-甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8- 色谱图
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究
10
作者 张新兵 盛文辉 陈海群 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期63-65,共3页
以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对... 以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 展开更多
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-苯基)-4-氟甲基-1 2 4-三唑-5(1H) 钾盐 氟甲烷 N-烷基化 草酯
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量:4
11
作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页
介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-苯基)-1 2 4-三唑-5(1H) 草酯 三唑啉 除草剂 中间体
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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成
12
作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页
以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%~65%提高到82.9%。 展开更多
关键词 2 2-羟基-3 3 5 5’-四叔丁基联苯:代(3 3 5 5’-四叔丁基-1 1-苯基-2 2-基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征
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1,3-二(3′-溴苯基)-5-(4′-氯苯基)苯的合成 被引量:1
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作者 程格 杨琼辉 +1 位作者 陶全华 王跃川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期290-291,299,共3页
以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3... 以苯乙酮、溴素为原料 ,无水三氯化铝为催化剂 ,按n (苯乙酮 )∶n (溴素 )∶n (AlCl3) =1.8∶2 .3∶4.2制得间溴苯乙酮 ,产率为 6 5 % ;间溴苯乙酮与催化剂四氯化硅按n(间溴苯乙酮 )∶n(四氯化硅 ) =1∶1在无水乙醇中经缩合反应制得 1,3 二 (3′ 溴苯基 )丁烯 2 酮 1(A) ,产率为5 2 % ,以此为中间体与对氯苯乙酮在四氯化硅催化下按n(A)∶n (对氯苯乙酮 )∶n (四氯化硅 )=1.0∶1.0∶2 .5经缩合反应 ,合成了 1,3 二 (3′ 溴苯基 ) 5 (4′ 氯苯基 )苯 (B) ,产率为 43%。 展开更多
关键词 1 3-(3-苯基)-5-(4′-苯基)苯 1 3-(3-苯基)丁烯-2--1 化硅 催化 缩合
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5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成
14
作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页
以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多
关键词 5-苯基-7--1 3--2H-1 4-苯并氮杂草-2- 2-氨基-5-苯甲 微波辐射 酰化 环合
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2-(2-氯乙基)-N1-(4-((6,7-二甲氧基-4-喹啉基))氧基)苯基)-N3-(4-氟苯基)丙二酰胺的合成
15
作者 彭冠 宋皓 +2 位作者 古亮 陈辉 付敏 《浙江化工》 CAS 2020年第11期13-15,25,共4页
以卡博替尼为原料,二氯亚砜为溶剂,在三氟化硼乙醚催化下开环得到2-(2-氯乙基)-N1-(4-((6,7-二甲氧基-4-喹啉基))氧基)苯基)-N3-(4-氟苯基)丙二酰胺。目标化合物经核磁确证,该反应易于控制,操作简便。
关键词 卡博替尼 2-(2-乙基)-N1-(4-((6 7-甲氧基-4-喹啉基))氧基)苯基)-N3-(4-苯基)酰胺 合成
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1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮的合成
16
作者 杨芳芳 张梦辉 +1 位作者 黄筑艳 赵春深 《化学试剂》 北大核心 2017年第6期678-680,共3页
1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙酮是一种重要的有机中间体。以邻香兰素为起始原料,经苄基保护、烃化、氧化、脱保护4步反应合成了标题化合物。该方法具有原料廉价易得、操作简便易控、反应条件温和的优点,总收率为66.3%。
关键词 香兰素 1-(2-羟基-3-甲氧苯基)乙 合成
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1,4-二氢吡喃类化合物与牛血清白蛋白相互作用的研究 被引量:1
17
作者 范丽岩 廉淑芹 +1 位作者 宛瑜 吴翚 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期669-672,共4页
用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.7... 用荧光光谱法研究了人体生理pH条件下,3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-邻羟基苯基)-1-苯基-1,4-二氢吡喃并[2,3-c]吡唑(I)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合反应。获得了不同温度下I与BSA作用的结合常数K和结合位点数n,计算给体-受体间距离r为5.75 nm及能量转移效率E为0.74。证实了I与BSA的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,结合力以疏水作用力为主。 展开更多
关键词 3-甲基-6-氨基-5-氰基-4-(2-羟基苯基)-1-苯基-1 4-氢吡喃并[2 3-c]吡唑 牛血清白蛋白 荧光光谱
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3-芳基-2,5-二氢呋喃环的新合成方法
18
作者 代永智 付小旦 +1 位作者 陈友喜 方渡 《化工时刊》 CAS 2012年第12期9-10,13,共3页
以1-芳基-2-羟基乙基-1酮和(2-溴甲基)三苯基溴化膦为原料,甲苯为溶剂,碱性条件下,加热至110℃,通过SN2反应和Witting反应,一步关环合成3-芳基-2,5-二氢呋喃环。所有目标化合物都通过核磁共振谱和质谱对其结构进行了确证。
关键词 1-芳基-2-羟基乙基-1(2-溴甲基)三苯基溴化膦 3-芳基-2 5-氢呋喃环
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铕(Ⅲ)-1-(氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮类配合物的合成与荧光性质 被引量:1
19
作者 马昆鹏 赵学辉 +1 位作者 钟朱惠 周志鹏 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期975-979,共5页
合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光... 合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明:3种配合物的组成分别为Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O和Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O的荧光强度远大于Eu(L2)3·2H2O和Eu(L3)3·2H2O的荧光强度,这说明配体L1与Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。 展开更多
关键词 1-(苯基)-3-(2-羟基苯基)-(l1) 1-(间苯基)-3-(2-羟基苯基)-(l2) 1-(对苯基)-3-(2-羟基苯基)-(l3) 荧光性能
原文传递
相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺 被引量:4
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作者 赖梨芳 戎红仁 +1 位作者 盛文辉 顾浩 《农药》 CAS 北大核心 2011年第6期407-410,共4页
[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1... [方法]4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件:n(乙醛)∶n(氰酸钠)∶n(乙酸)∶n(次氯酸钠)∶n(聚乙二醇-1000)∶(4-氯-2-氟苯肼)为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。 展开更多
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-苯基)-1 2 4-三唑-5(1H) 相转移催化 1 3-偶极加成 氰酸钠 草酯
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