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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
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作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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炒炭前后茜草中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌含量的UPLC测定 被引量:8
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作者 单鸣秋 陈星 +1 位作者 王侃 丁安伟 《中国现代中药》 CAS 2012年第12期9-11,共3页
目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-... 目的:建立茜草及茜草炭中1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌的UPLC测定方法。方法:采用Acquity BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水,梯度洗脱,流速为0.2mL.min-1,进样量为2μL,柱温30℃,检测波长276nm。结果:1,3,6-三羟基2-甲基蒽醌在1.66~82.98μg.mL-1线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.47%,RSD=1.92%。结论:该方法简便、快速、准确,为优选茜草炭炮制工艺和建立茜草炭质量标准提供了科学依据。 展开更多
关键词 茜草 炒炭 1 3 6-羟基-2 甲基 UPLC
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 羟基苯基取代对亚甲基 酮亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌 被引量:7
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作者 黄齐林 吴献花 +2 位作者 白红梅 胡秋芬 尹家元 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期39-41,共3页
研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565 nm,表观摩尔吸光系数ω=8.84&... 研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565 nm,表观摩尔吸光系数ω=8.84×10^4 L·moL^-1·cm^-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后。用6 mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0/μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,97%,测定结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1 3-羟基 分光光度法 固相萃取 水样
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2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅 被引量:7
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作者 李明 林洪 +2 位作者 杨艳 胡秋芬 杨光宇 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期21-24,共4页
研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成组成比为2:1的稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-PakC18小柱固相萃取.用N-N-二甲基甲酰氨(DMF)... 研究了2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与铅的显色反应。在pH4.5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,吐温-80存在下,HNR与铅反应生成组成比为2:1的稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-PakC18小柱固相萃取.用N-N-二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后光度法测定,在洗脱液介质中络合物最大吸收波长λmax=548nm,体系表观摩尔吸光系数ε=1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。铅量在O.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,方法已用于环境样品中铅的测定,加标回收率为96.0%~104.0%.相对标准偏差≤2.5%。 展开更多
关键词 2-羟基-1-甲基若丹宁 固相萃取光度法 环境样品
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微波促进Fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮 被引量:13
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作者 袁淑军 吕春绪 蔡春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期230-231,237,共3页
在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间... 在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。 展开更多
关键词 微波照射 FRIES重排 高级脂肪酸酚酯 (2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮
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2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究 被引量:6
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作者 林洪 朱利亚 +2 位作者 李明 胡秋芬 杨光宇 《贵金属》 CAS CSCD 2005年第2期39-41,共3页
分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的... 分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05~2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分析化学 2-羟基-1-甲基若丹宁 光度法
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
8
作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的合成 被引量:6
9
作者 胡应喜 刘霞 +2 位作者 李燕芸 刘新状 孙乃涛 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期203-205,209,共4页
以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5... 以苯甲醛、镁、2 -溴丙烷、溴等为主要原料 ,经四步反应合成了光敏引发剂 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。在 0°C时 ,将 1 6.5g苯甲醛滴加到由 4g Mg和 2 0 .6g2 -溴丙烷制得的 Grignard试剂中 ,在室温下搅拌 0 .5h,得到 2 0 .5g异丙基苯甲醇。将 2 5g K2 Cr2 O7、1 1 0 m L水和 2 0 m L浓H2 SO4 的混合液加入由 90 m L氯仿、5m L新洁而灭和 35g异丙基苯甲醇组成的混合液中 ,加完后 ,在室温下继续搅拌 2 h,得到 2 9.5g异丙基苯甲酮。在 65~ 75°C,将 32 .5g Br2 和 30 m L四氯化碳滴加到 60 m L CCl4 、1 5m L醋酸和 2 8.5g异丙基苯甲酮中 ,在温度不超过 70°C时搅拌 3h,得到α-溴代异丙基苯甲酮。1 0 gα-溴代异丙基苯甲酮、32 m L质量分数为 1 0 %的 Na OH溶液及 5m L新洁而灭 ,加热回流 3h,得到 6.8g 2 -羟基 - 2 -甲基 - 1 -苯基丙酮。 展开更多
关键词 光敏引发剂 2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮 合成 紫外光固化材料
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KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成 被引量:6
10
作者 王香善 史达清 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期909-912,共4页
芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。
关键词 KF-AL2O3 合成 3-芳基-3-(5 5-甲基-3-羟基-2-环己烯-1--2-基)丙酰胺衍生物 催化剂
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁 被引量:5
11
作者 羊波 刘飞 +2 位作者 溥江 李晓飞 尹家元 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第1期191-193,共3页
研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-... 研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 。 展开更多
关键词 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 光度法 烟草
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2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯的合成 被引量:5
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作者 王尊元 张萍 +1 位作者 梁美好 沈正荣 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期679-680,共2页
用正丁酸与邻苯二胺为原料,在微波照射下缩合成2-丙基苯并咪唑,再氧化开环制得2-丙基咪唑二羧酸,再经酯化、Gringard反应制得抗高血压药物奥美沙坦的关键中间体2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯,总收率32.2%。
关键词 2-丙基-4-[(1-羟基-1-甲基)乙基]-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 奥美沙坦 中间体 合成
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼 衍生物 抑菌活性
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2’-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及抑菌活性 被引量:6
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作者 杨健国 潘富友 李钧敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期89-92,共4页
The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to ortho... The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to orthorhombic system,space group Pbca with cell constant,a=0.83594(7)nm,b=1.23025(11)nm,c=2.8499(3)nm,V=2.9309(4)nm3,Z=8,μ=0.087mm-1,DC=1.316g/cm3,F(000)=1216.Their biological activities have been measused.The results showed that this type of compounds had certain antibacterial activity for Escherichia coli. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 抑菌活性 2’-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙
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手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应Ⅰ——(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 被引量:4
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作者 华玉夏 焦晓云 +2 位作者 刘文陆 矫桂丽 邹志琛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期201-202,228,共3页
以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(-)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基 碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的α-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称 诱导效应。
关键词 手性相转移催化剂 合成 不对称诱导效应 (1S 2R)-(—)-(1-对硝基苯基-1 3-羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 手性化合物
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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 被引量:2
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 杨彦松 陈健 刘文英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90~100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120~125℃下常压回流反应4h,0~5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 展开更多
关键词 辅酶Q10 异戊二烯 苯磺酰氯 反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成反应 水解乙酰化 皂化
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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量:2
17
作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页
目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多
关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的合成及其在烯烃的不对称双羟基化反应中的应用 被引量:3
18
作者 李新生 葛健锋 孔黎春 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1487-1489,共3页
(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺和甲酰基二茂铁经缩合和还原两步反应,以90%的产率合成了N,N'-二茂铁甲基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺,并以其为配体催化烯烃的不对称双羟基化反应,获得了较高的对映选择性(71%~86%ee).
关键词 N N'-二茂铁基-(1S 2S)-1 2-二苯基乙二胺 不对称双羟基化反应 手性邻二醇 二苯基乙二胺 酰基二茂铁 羟基化反应 不对称 甲基 烯烃 合成
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6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成 被引量:3
19
作者 程传杰 宋华付 +2 位作者 王玉生 陈玉岩 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期671-672,共2页
以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3... 以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。 展开更多
关键词 6-(3-甲基-2-羟基-3--1-丁基)-3 4-二甲氧基-2 5-二苄氧基甲苯 辅酶Q10 辅酶Q0
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(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯的合成 被引量:3
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作者 黄建平 戴乐 +1 位作者 张昊 陈芬儿 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期339-341,共3页
目的合成(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯。方法以香叶醇为起始原料,经酯化、加成-消除、取代、氧化、重排反应制得目标化合物。结果各步中间体结构经核磁共振谱确证,最终目标产物结构经红外光谱和核磁共振谱确证,总... 目的合成(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯。方法以香叶醇为起始原料,经酯化、加成-消除、取代、氧化、重排反应制得目标化合物。结果各步中间体结构经核磁共振谱确证,最终目标产物结构经红外光谱和核磁共振谱确证,总收率为49.7%。结论通过实验探索出一条新的合成(2E,6E)-3,7-二甲基-8-羟基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯的路线。 展开更多
关键词 香叶醇 (2E 6E)3 7-甲基-8-羟基-2 6-辛二烯-1-醇乙酸酯 药物合成
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