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探索性有机化学实验教学——以2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的合成为例 被引量:1
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作者 张琪 朱亦杭 +1 位作者 李彤 郑斌 《广东化工》 CAS 2024年第8期186-188,共3页
有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5... 有机化学实验是制药工程专业重要的基础课之一,既是对有机化学理论课的补充,又是学习药学专业课的基础。本文以氨基硫脲和丙醛为原料,通过改变溶剂、氧化剂种类、反应温度、反应时间及反应物投料比筛选出最优反应条件,从而提高2-氨基-5-乙基-1,3,4-噻二唑的产率。通过本次实验,不仅有利于学生巩固理论知识,提高实验动手能力,培养学生热爱化学,热爱科研,激发探索性思维具有重要的作用。 展开更多
关键词 氨基硫脲 丙醛 有机化学实验 实验教学 2-氨基-5-乙基-1 3 4-噻二唑
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Pd-有机膦催化Suzuki偶联合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
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作者 王振州 竺来发 +4 位作者 尤瑶瑶 吴曼 曹金艳 陈灿 成鸿静 《精细化工中间体》 CAS 2024年第6期13-16,共4页
以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴... 以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴-4-氟苯胺)∶n(3,4-二氯苯硼酸)∶n(K_(2)CO_(3))∶n(复合催化剂)=1∶1.2∶1.2∶0.0005,反应温度85℃,反应时间4h,产物纯度98.0%,收率大于97.0%。该方法催化剂用量少、工艺简单、产品收率高,符合绿色化学生产理念,具有工业化前景。 展开更多
关键词 2-氨基-5--3' 4'-二氯联苯 Pd-有机膦 联苯吡菌胺 Suzuki偶联反应
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基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
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作者 严泽华 何星帅 +1 位作者 吴浩 尹凯 《世界农药》 CAS 2024年第5期54-60,共7页
2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重... 2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。 展开更多
关键词 2-氨基-5--3' 4'-二氯联苯 联苯吡菌胺 微通道技术
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2-氨基-5-硝基苯甲腈水解条件的研究
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作者 陈惠 刘志红 +1 位作者 张生勇 孙晓莉 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期35-36,共2页
芳香腈在酸、碱或酶的催化下一般可以水解成芳香羧酸。通过比较不同反应条件下的水解产率,发现在酸性条件下水解反应无法进行,而在碱性介质中可以水解,并且当氢氧化钠与2-氨基-5硝基苯甲腈以摩尔比为1.5:1时,水解的产率最高,达到78.7%。
关键词 2-氨基-5-硝基苯甲腈 水解 2-氨基-5-硝基苯甲酸 芳香腈
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
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作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1 3 4-噻二唑 衍生物 合成 生物活性
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2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量:7
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作者 刘玉婷 周英 尹大伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期61-63,共3页
实验以不同取代苯甲酸与氨基硫脲、三氯氧磷为原料,经改进合成一系列5-芳基-2-氨基-1,3,4-噻二唑。讨论了工艺条件对收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:三氯氧磷为12mL,n(取代基苯甲酸):n(氨基硫脲)=1.0:1.2,反应加水量15 ... 实验以不同取代苯甲酸与氨基硫脲、三氯氧磷为原料,经改进合成一系列5-芳基-2-氨基-1,3,4-噻二唑。讨论了工艺条件对收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:三氯氧磷为12mL,n(取代基苯甲酸):n(氨基硫脲)=1.0:1.2,反应加水量15 mL,反应温度80℃,反应时间120 min,收率均在85%以上。所有化合物的结构均经IR得以确证。 展开更多
关键词 2-氨基-5-芳基-1 3 4-噻二唑 合成 改进 取代苯甲酸 氨基硫脲
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2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法 被引量:9
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作者 李家明 钟国琛 +1 位作者 石磊 徐冰 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期53-53,56,共2页
以对甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得5-甲基靛红,然后在H2O2/NaOH体系下室温反应,得2-氨基- 5-甲基苯甲酸,以对甲基苯胺计,总收率为43.4%,产品经FTIR,1HNMR确证结构。
关键词 2-氨基-5-甲基苯甲酸 合成
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对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量:4
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作者 张玉霞 周涛 +2 位作者 马万山 张海宾 陈世锋 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期117-118,共2页
通过缩合反应合成了一种含 Schiff碱的 1,3,4 -噻二唑化合物 ,产物的结构经元素分析 ,MS,IR,UV和 1 HNMR确认。生物活性初步研究表明 。
关键词 对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1 3 4-噻二唑 SCHIFF碱 合成 杀菌活性
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多巴胺在2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑自组装膜电极上的准可逆行为研究及分析应用 被引量:5
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作者 刘传银 周享春 陆光汉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期13-16,共4页
利用新合成的巯基试剂2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑在金电极表面进行了首次自组装,用电化学法和扫描电子显微镜对自组装膜电极进行了表征。研究了多巴胺在该自组装膜电极上的电化学行为,发现该自组装膜能有效促进多巴胺在电极与溶液之... 利用新合成的巯基试剂2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑在金电极表面进行了首次自组装,用电化学法和扫描电子显微镜对自组装膜电极进行了表征。研究了多巴胺在该自组装膜电极上的电化学行为,发现该自组装膜能有效促进多巴胺在电极与溶液之间的电子传递,表现为二电子传递的准可逆行为,电极反应速率常数为0.105cm/s。该自组装膜电极用于多巴胺注射液含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 2-氨基-5-巯基-[1 3 4]三氮唑 多巴胺 自组装膜 准可逆行为
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2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑自组装膜电极对尿酸的电催化氧化及其分析应用 被引量:2
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作者 刘传银 龙德清 +2 位作者 姜灵彦 蒋丽萍 陆光汉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期13-16,共4页
利用新合成的试剂2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑在金电极上进行了自组装,对自组装电极进行了电化学和扫描电镜表征,研究了尿酸在该电极上的电化学行为。结果表明,尿酸在该电极上可被电催化氧化,方波伏安氧化峰电流与尿酸浓度在4.0×1... 利用新合成的试剂2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑在金电极上进行了自组装,对自组装电极进行了电化学和扫描电镜表征,研究了尿酸在该电极上的电化学行为。结果表明,尿酸在该电极上可被电催化氧化,方波伏安氧化峰电流与尿酸浓度在4.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内成分段线性关系,检出限为8.0×10-7mol/L。该电极能有效消除基体干扰,可用于对尿液样品中尿酸测定。 展开更多
关键词 2-氨基-5-巯基-[1 3 4]三氮唑 自组装膜 尿酸 电催化
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多巴胺在2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑自组装膜电极上的电化学行为研究 被引量:2
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作者 刘传银 周享春 +1 位作者 李新民 陆光汉 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2005年第1期74-78,共5页
利用新合成的巯基试剂2 氨基 5 巯基 [1,3,4]三氮唑在金电极表面进行了首次自组装,用电化学法和扫描电子显微镜对自组装膜电极进行了表征.研究了多巴胺在该自组装膜电极上的电化学行为,发现该自组装膜能有效促进多巴胺在电极与溶液之间... 利用新合成的巯基试剂2 氨基 5 巯基 [1,3,4]三氮唑在金电极表面进行了首次自组装,用电化学法和扫描电子显微镜对自组装膜电极进行了表征.研究了多巴胺在该自组装膜电极上的电化学行为,发现该自组装膜能有效促进多巴胺在电极与溶液之间的电子传递,表现为一二电子传递的准可逆行为,电极反应速率常数为0.1049cm/s.该自组装膜电极用于多巴胺注射液含量的测定,结果满意. 展开更多
关键词 2-氨基-5-巯基-[1 3 4]三氮唑 多巴胺 自组装膜 准可逆响应
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2-氨基-5-(N,N-二异丙基)氨基-1,3,4-噻二唑的合成研究 被引量:5
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作者 叶余原 童国通 潘富友 《精细化工中间体》 CAS 2002年第6期27-28,共2页
以氨基硫脲和甲酸为原料经一步法缩合环化合成了 2 氨基 1,3,4 噻二唑 ,再经溴化、胺化制得目标产物 ,产品总收率 6 0 %。研究了反应的影响因素 ,评估和优化了工艺参数 ;此法原料易得 ,便于生产。
关键词 2-氨基-5-(N N-二异丙基)氨基-1 3 4-噻二唑 合成 研究 缩合环化 溴化 胺化
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2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑与2-氯代-1-(2,4-二氯苯基)乙酮的反应研究 被引量:2
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作者 李明 文丽荣 +3 位作者 付维军 于永良 胡方中 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期567-571,共5页
2 氨基 5 烷基 /芳基 1,3 ,4 噻二唑与 2 氯代 1 ( 2′ ,4′ 二氯苯基 )乙酮在热乙醇中反应生成一系列 2 烷基 /芳基 6 ( 4 ,4 二氯 )苯基咪唑并 [2 1 b] 1,3 ,4 噻二唑 .产物通过元素分析 ,IR ,1HNMR ,13 CNMR及MS分析 ,化合物... 2 氨基 5 烷基 /芳基 1,3 ,4 噻二唑与 2 氯代 1 ( 2′ ,4′ 二氯苯基 )乙酮在热乙醇中反应生成一系列 2 烷基 /芳基 6 ( 4 ,4 二氯 )苯基咪唑并 [2 1 b] 1,3 ,4 噻二唑 .产物通过元素分析 ,IR ,1HNMR ,13 CNMR及MS分析 ,化合物 5g的X衍射晶体结构分析表明 ,产物的芳基是在咪唑并 [2 2 b] 1,3 ,4 噻二唑的 6 位而不在 5 展开更多
关键词 2-氨基-5-取代-1 3 4-噻二唑 2-氯代-1-(2 4′-二氯苯基)乙酮 热乙醇 咪唑并[2-1-b]-1 3 4-噻二唑
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2-氨基-5-甲基噻唑合成工艺的改进 被引量:3
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作者 张治国 张奕华 李雅静 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第1期42-43,共2页
以正丙醇为原料 ,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体 2 氨基 5 甲基噻唑 ,该法操作简单 ,收率高 ,成本低 ,总收率为 5 5 %。
关键词 2-氨基-5-甲基噻唑 合成工艺 改进 药物化学 美洛昔康
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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量:5
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作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页
从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。
关键词 3-甲基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2-氨基-5-氰基-N 3-二甲基苯甲酰胺 合成
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2-氨基-5-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量:1
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作者 刘玮炜 霍云峰 +2 位作者 张强 龚峰 吴杨全 《华侨大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第5期539-541,共3页
在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得... 在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得产物经熔点测试、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认. 展开更多
关键词 2-氨基-5-甲氧基苯基-1 3 4-噻二唑 热反应 微波加热 三氯氧磷
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2-氨基-5-甲基吡啶重氮化合成2-氯-5-甲基吡啶的方法研究 被引量:2
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作者 毛逢银 孙明炳 +2 位作者 何静 邱露 牛鑫超 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期23-26,共4页
以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n... 以2-氨基-5-甲基吡啶为原料,经重氮化、氯代热解反应制得了2-氯-5-甲基吡啶,研究了浓盐酸用量、亚硝酸钠用量、氯代温度、氯代时间、不同氯代剂对2-氯-5-甲基吡啶收率的影响。优化工艺条件为:氯化亚铜为催化剂,n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(盐酸)=1∶3、n(2-氨基-5-甲基吡啶)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.1、重氮化温度为0~5℃,氯代温度45℃、氯代时间8 h、稀盐酸为氯代剂,优化条件下产品的收率为74.76%。 展开更多
关键词 2--5-甲基吡啶 2-氨基-5-甲基吡啶 重氮化 氯代
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2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进 被引量:1
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作者 张丹丹 王璇 +5 位作者 王润南 谭超兰 黄文静 孙雯 张珍明 李树安 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期43-46,共4页
以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(... 以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(苯乙腈)∶n(对氯硝基苯)=1.1∶1,反应时间为1h时,催化氢化还原反应的较佳条件为:5%Pd/C催化剂用量为4%,反应温度20℃,反应时间1h,氢气压力0.1MPa。同时研究了反应机理。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氯二苯甲酮 苯并异口恶唑 苯乙腈 催化氢化 中间体
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2-氨基-5-溴吡啶的合成 被引量:3
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作者 方永勤 孙德鑫 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期4-6,共3页
实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%... 实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 展开更多
关键词 2-氨基吡啶 一锅法 2-氨基-5-溴吡啶
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以2-氨基-5-硝基噻唑为基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱的有效基质分析DNA及蛋白质样品 被引量:1
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作者 周丽华 邓慧敏 +1 位作者 邓芹英 赵善楷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期2242-2246,共5页
采用碱性新基质 2 -氨基 -5 -硝基噻唑对 DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱分析 .结果表明 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑能有效地解吸电离 DNA和蛋白质样品 .采用正离子检测模式 ,分析分子量小于 5 0 0 0的 pd( T) 1 ... 采用碱性新基质 2 -氨基 -5 -硝基噻唑对 DNA和蛋白质样品进行了基质辅助激光解吸 /电离飞行时间质谱分析 .结果表明 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑能有效地解吸电离 DNA和蛋白质样品 .采用正离子检测模式 ,分析分子量小于 5 0 0 0的 pd( T) 1 0 ,pd( C) 1 0 ,pd( A) 8,pd( G) 1 0 和 pd( 5′ATC GAT CGA T3′) DNA样品时 ,分辨率均可达到 1万以上 ;与分析 DNA样品的常用基质相比 ,2 -氨基 -5 -硝基噻唑解吸 /电离样品分子所需要的激光强度小 ,易于获得信噪比和分辨率高及重复性好的谱图 ;分析蛋白质胰岛素、细胞色素 C及牛血清白蛋白样品能达到与α-氰基 -4-羟基肉桂酸 ( HCCA)和 3 ,5 -二甲氧基 -4-羟基肉桂酸 ( SA)相同的效果 .采用负离子检测模式则能以较高的信噪比获得分子量达到 70 0 0的 DNA的分子离子峰信号 .此外 ,以 2 -氨基 -5 -硝基噻唑为基质的基质辅助激光解吸 /电离 ( MALDI) 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱 2-氨基-5-硝基噻唑 DNA 蛋白质
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