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2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的合成工艺改进
1
作者 冯洪耀 任永锋 +3 位作者 牟缘 彭玉凤 叶俊琛 张毅 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1046-1050,共5页
以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,H... 以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,HPLC纯度99.77%。 展开更多
关键词 2 4 5 6-四氨基嘧啶硫酸盐 合成 工艺改进
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2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进 被引量：1
2
作者 张丹丹 王璇 +5 位作者 王润南 谭超兰 黄文静 孙雯 张珍明 李树安 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期43-46,共4页
以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(... 以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(苯乙腈)∶n(对氯硝基苯)=1.1∶1,反应时间为1h时,催化氢化还原反应的较佳条件为:5%Pd/C催化剂用量为4%,反应温度20℃,反应时间1h,氢气压力0.1MPa。同时研究了反应机理。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氯二苯甲酮 苯并异口恶唑 苯乙腈 催化氢化 中间体
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HClO_4酸介质中2-甲氨基-5-氯二苯甲酮萃取钯机理的研究 被引量：1
3
作者 董彦杰 王爱羊 《安庆师范学院学报（自然科学版）》 2012年第3期62-64,共3页
本文报道了HClO4体系中,2-甲氨基-5-氯二苯甲酮(R)萃取Pd的机理,考察了ClO-4浓度、Pd2+浓度和pH对Pd萃取率的影响,确定了萃合物组成为:[Pd·R2](ClO4)2。
关键词 萃取 钯 2-甲氨基-5-氯二苯甲酮
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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
4
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
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5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的超声合成 被引量：13
5
作者 张学骜 龙永福 +1 位作者 谢凯 安立华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第10期638-640,共3页
利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基... 利用超声振荡,以对硝基苯乙酮为原料,在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸的催化作用下和乙二醇醚化保护酮基,然后在氢氧化钠甲醇溶液的碱性条件下和苯乙腈环化加成,再用w(Pd)=5%的Pd-C催化加氢,最后在浓度为1mol/L的高氯酸的强酸作用下恢复酮基,合成出5 乙酰基 2 氨基二苯甲酮,用IR和1HNMR对其结构进行了表征。与非超声合成方法比较,反应时间由44h缩短到32h,目标产物总收率由39 5%提高到69 6%。 展开更多
关键词 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 超声合成 表征
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高效液相色谱法测定2-(2,6-二氯苯基氨基)苯乙酸-4-(4-苯基-1,2,5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯原料药的研究 被引量：5
6
作者 杨静 刘文英 +2 位作者 张奕华 黄海燕 李强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期951-953,共3页
目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-... 目的 采用反相高效液相色谱法建立2-（2，6-二氯苯基氨基）苯乙酸-4-（4-苯基-1，2，5-噁二唑-2-氧化物-3-）甲氧基苯甲酯（ZLR-8）原料药质量控制的方法。方法色 谱柱为LichrospherODS柱（4．6mm×250mm），流动相为甲醇-乙腈-2-（55：20：10），检测波长为226nm，流速为1．0mL·min^-1。结果 中间体及各降解产物对样品测定不产生干扰，ZLR-8的浓度为11．18～223．6mg·L^-1时与峰面积呈良好线性关系（r=0．9998，n=5），重复性良好（RSD％=0．47，n=6），检测限为54μg·L^-1。结论 该方法可以用于ZLR-8原料药的含量测定和有关物质检查。 展开更多
关键词 2-(2 6-二氯苯基氨基)苯乙酸4(4-苯基-1 2 5-噁二唑-2-氧化物-3-)甲氧基苯甲酯 高效液相色谱法 含量测定 有关物质
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5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮的合成 被引量：1
7
作者 张学骜 龙永福 +2 位作者 许静 谢凯 安立华 《国防科技大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期31-35,共5页
用对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,经酮基保护,环化,催化加氢和消除反应,合成出较高产率的5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮。对反应机理作了初步探讨,并用元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征。
关键词 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 合成 表征 元素分析 IR 1HNMR
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Pd-有机膦催化Suzuki偶联合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
8
作者 王振州 竺来发 +4 位作者 尤瑶瑶 吴曼 曹金艳 陈灿 成鸿静 《精细化工中间体》 CAS 2024年第6期13-16,共4页
以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴... 以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴-4-氟苯胺)∶n(3,4-二氯苯硼酸)∶n(K_(2)CO_(3))∶n(复合催化剂)=1∶1.2∶1.2∶0.0005,反应温度85℃,反应时间4h,产物纯度98.0%,收率大于97.0%。该方法催化剂用量少、工艺简单、产品收率高,符合绿色化学生产理念,具有工业化前景。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 Pd-有机膦 联苯吡菌胺 Suzuki偶联反应
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2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的合成工艺 被引量：1
9
作者 林富荣 王亚 +1 位作者 颉林 周永生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期31-34,共4页
实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收... 实验以苯和邻氨基苯甲酸为原料,经C-酰基化得2-氨基二苯甲酮,再溴化合成目标产物2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮。研究了工艺条件对反应的影响。2-氨基二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度80℃,反应时间9～10h,n(苯)∶n(邻氨基苯甲酸)=8∶1,收率可达63.1%,纯度为98.9%。2-氨基-3,5-二溴二苯甲酮的适宜工艺条件为:反应温度38～42℃,反应时间2～2.5h,n(2-氨基二苯甲酮)∶n(溴素)=1∶2.5,收率可达86.0%,纯度为95.5%,熔点为97.1～97.8℃。 展开更多
关键词 2-氨基-3 5-二溴二苯甲酮 2-氨基二苯甲酮 C-酰基化 溴化
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4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸的合成工艺改进 被引量：2
10
作者 杨运旭 范彩玲 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期6-7,共2页
以对氨基水杨酸钠为原料 ,经甲酯化、酰胺化、O-乙基化、氯化和酸性水解反应得到枸橼酸莫沙必利的重要中间体 4 -氨基 - 5 -氯 - 2 -乙氧基苯甲酸。以溴乙烷为 O-乙基化试剂 ,并预先加入催化量的碘化钾 ,可提高收率 ,缩短反应时间。总收... 以对氨基水杨酸钠为原料 ,经甲酯化、酰胺化、O-乙基化、氯化和酸性水解反应得到枸橼酸莫沙必利的重要中间体 4 -氨基 - 5 -氯 - 2 -乙氧基苯甲酸。以溴乙烷为 O-乙基化试剂 ,并预先加入催化量的碘化钾 ,可提高收率 ,缩短反应时间。总收率 5 9%。 展开更多
关键词 4-氨基-5-氯-2-乙氧基苯甲酸 O-乙基化试剂 合成 工艺 莫沙必利 中间体
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微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛
11
作者 王鑫 赵笑男 孙烨 《石油化工应用》 CAS 2024年第9期105-107,共3页
采用微反应器合成2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛最佳工艺为硝酸与硫酸质量比为1∶11,反应温度为40℃,苯甲醛硫酸混合溶液最佳流速为38 g/min,硝硫混酸最佳流速为41 g/min,2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛含量为99.5%以上。
关键词 微反应器 2-氯-4-氟-5-硝基苯甲醛 硝化反应
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基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯
12
作者 严泽华 何星帅 +1 位作者 吴浩 尹凯 《世界农药》 CAS 2024年第5期54-60,共7页
2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重... 2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 联苯吡菌胺 微通道技术
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2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应 被引量：1
13
作者 樊学忠 张国防 范红杰 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期40-43,共4页
研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收... 研究了2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Cl-BTAEB)与Ni2+的显色反应。结果表明:在pH4.5～7.6的HAc-NaAc缓冲溶液中及十二烷基硫酸钠存在下,试剂与Ni2+形成稳定的蓝紫色配合物,组成为n(Ni2+)∶n(6-Cl-BTAEB)=1∶2,最大吸收波长650nm,表观摩尔吸光系数为1.59×105L·mol-1·cm-1,Ni2+浓度在0～400μg/L内符合比尔定律。用铝合金和合金钢中的微量镍验证该分析方法,所得结果与推荐值相符,6次测定的RSD<2%。 展开更多
关键词 2-[2-(6-氯苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 镍
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
14
作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2-氯-4 6-二甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成及应用研究进展
15
作者 徐其文 周伟善 梁金花 《广东化工》 CAS 2024年第17期83-85,157,共4页
综述了近年来2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)的合成及应用的研究进展,包括各种底物的合成路径,并对各种工艺路线及应用领域进行了阐述,最后对其在农药中的应用研究进行了综述,并对未来合成2-氯-5-氯甲基吡啶及新烟碱类杀虫剂的合成进行了展望。
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 合成路线 新烟碱类杀虫剂 应用 农药
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2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究 被引量：2
16
作者 刘熠 王国胜 《精细化工中间体》 CAS 2009年第6期9-10,共2页
以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-... 以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-甲基苯胺计)。通过MS和1HNMR对最终产品进行了表征。 展开更多
关键词 2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸 氯虫酰胺 合成
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制备条件对合成5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮产率的影响
17
作者 龙永福 谢凯 +2 位作者 许静 胡芸 肖加余 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期175-176,179,共3页
用对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,经酮基保护、环化、催化加氢和消除反应合成出标题化合物。催化加氢的最佳反应条件为5-(2-甲基-1,3-二氧戊环)-3-苯基-1,2-苯异吡咯/H2的物质的量比为1∶3,Pd/C催化剂的含量为5%,... 用对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,经酮基保护、环化、催化加氢和消除反应合成出标题化合物。催化加氢的最佳反应条件为5-(2-甲基-1,3-二氧戊环)-3-苯基-1,2-苯异吡咯/H2的物质的量比为1∶3,Pd/C催化剂的含量为5%,室温催化加氢的时间为4h,Pd/C催化剂可以多次使用。对于ABP的合成,高氯酸/2-氨基-5-(2-甲基-1,3-二氧戊环)二苯甲酮物质的量比为4.0左右,反应温度为60℃。 展开更多
关键词 5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮 合成 表征
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2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯的氯甲基化反应 被引量：1
18
作者 于丽君 张福中 王恩思 《内蒙古民族大学学报（自然科学版）》 2003年第1期17-19,共3页
考察 2 -乙氧基 - 5 -乙酰氨基苯甲酸乙酯 ( 6 )的氯甲基化反应 ,结果表明 ,N -氯甲基化反应的产物是主要产物 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 ,总产率为47% .
关键词 2-乙氧基-5-乙酰氨基苯甲酸乙酯 氯甲基化反应
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2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮的全合成及表征
19
作者 冯秀娥 赵万一 李青山 《山西医科大学学报》 CAS 2010年第8期703-704,共2页
目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H... 目的合成2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。方法以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克（Friedel-Crafts）酰化、氯代反应制备2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮。结果产物结构经质谱（ESI-MS）、核磁共振氢谱和碳谱（1H-NMR、13C-NMR）进行了表征,反应总收率80%。结论本文首次全合成了新化合物2-氯-3,3′,4,4′,5-五甲氧基二苯甲酮,工艺合理可行、简单实用。 展开更多
关键词 3 4 5-三甲氧基苯甲酸 2-氯-3 3′ 4 4′ 5-五甲氧基二苯甲酮 傅克酰化 氯代
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2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺的合成工艺研究 被引量：6
20
作者 张婷 刘伟 +2 位作者 毛春晖 陈明 徐广宇 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期17-19,共3页
以2-硝基-3-甲基苯甲酸为原料,经FeO(OH)/C催化水合肼还原、光气环化、甲胺化、氯化反应,得到标题化合物。考察了反应温度、物料配比和溶剂量等因素对氯化反应的影响,4步反应总收率达到82.0%,产品含量≥98.0%。
关键词 2-氨基-5-氯-N 3-二甲基苯甲酰胺 2-硝基-3-甲基苯甲酸 氢氧化氧铁水合肼 甲胺化 氯虫苯甲酰胺
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