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2-氨基-5-甲基噻唑合成工艺的改进 被引量：3
1
作者 张治国 张奕华 李雅静 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第1期42-43,共2页
以正丙醇为原料 ,经次氯酸氧化、氯代、硫脲环合得到美洛昔康关键中间体 2 氨基 5 甲基噻唑 ,该法操作简单 ,收率高 ,成本低 ,总收率为 5 5 %。
关键词 2-氨基-5-甲基噻唑 合成工艺 改进 药物化学 美洛昔康
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2-氨基-5-甲基噻唑的合成及应用研究 被引量：1
2
作者 茹德新 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期94-96,共3页
以 1,2 ,3-三氯丙烷为原料 ,与氢氧化钠反应生成 2 ,3-二氯 - 1-丙烯 (2 ) ,接着与硫氰酸钾反应并异构化生成 2 -氯 - 2 -丙烯基异硫氰酸酯 (3) ,再与氨水反应得 N- (2 -氯 - 2 -丙烯基 )硫脲 (4) ,然后再在 80 %的硫酸作用下环合得 2 ... 以 1,2 ,3-三氯丙烷为原料 ,与氢氧化钠反应生成 2 ,3-二氯 - 1-丙烯 (2 ) ,接着与硫氰酸钾反应并异构化生成 2 -氯 - 2 -丙烯基异硫氰酸酯 (3) ,再与氨水反应得 N- (2 -氯 - 2 -丙烯基 )硫脲 (4) ,然后再在 80 %的硫酸作用下环合得 2 -氨基 - 5 -甲基噻唑 (1) ,总收率由文献报道的 2 4 .3%提高到 4 1.3%。利用 (1)和吡罗昔康的中间体 (5 )缩合制得美洛昔康 (6 ) 展开更多
关键词 2-氨基-5-甲基噻唑 美洛昔康 合成 非甾体消炎镇痛药
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2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐的合成工艺改进
3
作者 冯洪耀 任永锋 +3 位作者 牟缘 彭玉凤 叶俊琛 张毅 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期1046-1050,共5页
以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,H... 以廉价易购的丙二腈为起始原料,与盐酸胍环合生成2,4,6-三氨基嘧啶,亚硝酸钠亚硝化制得5-亚硝基-2,4,6-三氨基嘧啶,Fe/NH_(4)Cl还原后与浓硫酸成盐得到2,4,5,6-四氨基嘧啶硫酸盐。结构经^(1)HNMR、^(13)CNMR和MS表征确证,总收率68.05%,HPLC纯度99.77%。 展开更多
关键词 2 4 5 6-四氨基嘧啶硫酸盐 合成 工艺改进
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5-Aza-CdR通过抑制大鼠原代肾肌成纤维细胞Epo基因启动子高甲基化逆转PMT
4
作者 袁玲 王蕾 +2 位作者 程鹏 江茜 崔晓雪 《中国比较医学杂志》 北大核心 2025年第1期79-85,共7页
目的观察去甲基化剂5-氮杂-2’脱氧胞苷(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-CdR)对大鼠原代肾肌成纤维细胞的周细胞肌成纤维细胞转化(pericyte-myofibroblast transition,PMT)的影响。方法取5-Aza-CdR 250 ng/mL处理大鼠原代肾肌成纤维细胞... 目的观察去甲基化剂5-氮杂-2’脱氧胞苷(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-CdR)对大鼠原代肾肌成纤维细胞的周细胞肌成纤维细胞转化(pericyte-myofibroblast transition,PMT)的影响。方法取5-Aza-CdR 250 ng/mL处理大鼠原代肾肌成纤维细胞72 h,采用焦磷酸测序方法检测促红细胞生成素(erythropoietin,EPO)基因启动子甲基化程度,采用免疫荧光与Western blot检测α-平滑肌肌动蛋白(alpha-smooth muscle actin,α-SMΑ)、血小板源性生长因子受体β(platelet-derived growth factor receptorβ,PDGFRβ)和DNA甲基转移酶3a(DNA methyltransferase 3a,Dnmt3a)的蛋白表达水平,并检测细胞上清液EPO水平。结果与对照组相比,5-Aza-CdR处理能显著降低Dnmt3a的表达和Epo启动子高甲基化水平,并随之降低了肌成纤维细胞中α-SMA的表达及α-SMA与PDGFRβ的表达比例,同时,5-Aza-CdR处理提高了细胞上清液中EPO的水平。结论5-Aza-CdR可通过抑制大鼠原代肾肌成纤维细胞Epo启动子高甲基化逆转PMT。 展开更多
关键词 周细胞-肌成纤维细胞转化 EPO DNA甲基化 5-氮杂-2’脱氧胞苷 DNA甲基转移酶
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血清磷酸甘油酸变位酶家族成员5、YT521-B同源N6-甲基腺苷RNA结合蛋白2水平与射血分数保留的心力衰竭患者心室重构和预后的相关性
5
作者 余福林 黄江波 宁杨山 《实用临床医药杂志》 2025年第5期64-69,共6页
目的探讨血清磷酸甘油酸变位酶家族成员5(PGAM5)、YT521-B同源N6-甲基腺苷RNA结合蛋白2(YTHDF2)水平与射血分数保留的心力衰竭(HFpEF)患者心室重构和预后的相关性。方法选取HFpEF患者175例(HFpEF组)为研究对象,选取同期健康体检志愿者9... 目的探讨血清磷酸甘油酸变位酶家族成员5(PGAM5)、YT521-B同源N6-甲基腺苷RNA结合蛋白2(YTHDF2)水平与射血分数保留的心力衰竭(HFpEF)患者心室重构和预后的相关性。方法选取HFpEF患者175例(HFpEF组)为研究对象,选取同期健康体检志愿者90例为对照组。HFpEF患者根据预后情况分为不良预后组(61例)和良好预后组(114例)。采用酶联免疫吸附法检测血清PGAM5、YTHDF2水平。采用经胸超声心动图检查测量心室重构指标[左心室后壁厚度(LVPWT)、左心室舒张末期内径(LVEDD)、舒张末期室间隔厚度(IVST)和左心室心肌质量指数(LVMI)]。通过Pearson相关性分析法分析血清PGAM5、YTHDF2水平与心室重构指标的相关性。血清PGAM5、YTHDF2水平与HFpEF患者预后的关系及预测效能分别采用多因素非条件Logistic回归分析和受试者工作特征曲线分析。结果HFpEF组的LVPWT、LVEDD、IVST、LVMI和YTHDF2水平高于对照组,PGAM5水平低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。HFpEF患者血清PGAM5与LVPWT、LVEDD、IVST、LVMI呈负相关,YTHDF2与LVPWT、LVEDD、IVST、LVMI呈正相关(P<0.05)。175例HFpEF患者的不良预后发生率为34.86%(61/175)。不良预后组和良好预后组的年龄、纽约心脏病学会(NYHA)心功能分级、N末端前体B型钠尿肽(NT-proBNP)、LVPWT、LVEDD、IVST、LVMI、PGAM5和YTHDF2比较,差异有统计学意义(P<0.05);PGAM5高水平和YTHDF2高水平分别为HFpEF患者不良预后的独立保护因素和独立危险因素(P<0.05)。血清PGAM5、YTHDF2水平联合预测HFpEF患者不良预后的曲线下面积为0.884,大于血清PGAM5、YTHDF2水平单独预测的0.790、0.791(Z=3.722、3.373,P<0.001)。结论HFpEF患者的血清PGAM5水平降低,YTHDF2水平升高,其与心室重构加重和预后不良密切相关。血清PGAM5、YTHDF2水平联合预测HFpEF患者预后的效能较高。 展开更多
关键词 磷酸甘油酸变位酶家族成员5 YT521-B同源N6-甲基腺苷RNA结合蛋白2 射血分数保留的心力衰竭 心室重构 左心室后壁厚度 左心室舒张末期内径
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1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐与环氧树脂E-51的固化工艺
6
作者 苏泽 白金虎 +2 位作者 吴琼 刘龙 张延强 《中国科学院大学学报（中英文）》 CSCD 北大核心 2024年第1期42-49,共8页
通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作... 通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74~105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tanδ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30149 mol·m^(-3)。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。 展开更多
关键词 1 3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐 环氧树脂 固化剂 固化原理 固化动力学
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miR-214-5p通过DNMT1介导的AXIN2基因DNA甲基化修饰在皮肤基底细胞癌中的作用机制 被引量：1
7
作者 熊斯颖 邵蕾 +2 位作者 杨艳 高爱莉 揭丽云 《新疆医科大学学报》 CAS 2024年第1期27-32,共6页
目的探讨皮肤基底细胞癌中轴抑制蛋白2(Axis inhibition protein 2,AXIN2)基因启动子甲基化对基因转录的影响及miR-214-5p通过靶向DNA甲基转移酶1(DNA methyltransferase1,DNMT1)对AXIN2甲基化率的调控机制。方法收集2022年1月-2023年6... 目的探讨皮肤基底细胞癌中轴抑制蛋白2(Axis inhibition protein 2,AXIN2)基因启动子甲基化对基因转录的影响及miR-214-5p通过靶向DNA甲基转移酶1(DNA methyltransferase1,DNMT1)对AXIN2甲基化率的调控机制。方法收集2022年1月-2023年6月在广州市皮肤病防治所就诊治疗的102例皮肤基底细胞癌(Cutaneous basal cell carcinoma,BCC)患者作为研究对象,提取癌组织和癌旁正常组织标本及基线资料。焦磷酸测序法检测AXIN2基因启动子区甲基化率。实时荧光定量PCR检测AXIN2、DNMT1基因mRNA和miR-214-5p的表达水平。将miR-214-5p模拟物(mimic)、抑制物(inhibitor)及其阴性对照(mimic NC和inhibitor NC)分别对基底细胞癌A431细胞进行转染,48 h后检测DNMT1基因mRNA表达水平和AXIN2基因甲基化率。结果BCC癌组织的AXIN2基因甲基化率显著高于癌旁正常组织(t=5.128,P<0.001),AXIN2基因mRNA相对表达水平显著低于癌旁正常组织(t=7.826,P<0.001),DNMT1基因mRNA表达水平显著高于癌旁正常组织(t=4.838,P<0.001),miR-214-5p表达水平显著低于癌旁正常组织(t=5.426,P<0.001)。BCC癌组织的AXIN2基因甲基化率与其mRNA表达水平呈负相关(r=-0.793,P<0.001),DNMT1基因mRNA水平与AXIN2基因甲基化率呈正相关(r=0.814,P<0.001),miR-214-5p表达水平与DNMT1基因mRNA水平呈负相关(r=-0.747,P<0.001)。双荧光素酶报告基因实验结果证实,DNMT1是miR-214-5p的靶基因。细胞转染后,与mimic NC、inhibitor和inhibitor NC比较,mimic的DNMT1基因mRNA水平、AXIN2基因甲基化率显著降低(P<0.001);而inhibitor的DNMT1基因mRNA水平和AXIN2基因甲基化率相较于其他三组明显上升(P<0.001)。结论miR-214-5p可通过调控下游靶蛋白DNMT1表达,影响AXIN2基因的DNA甲基化率,调控AXIN2基因的表达水平,参与皮肤基底细胞癌的发生机制。 展开更多
关键词 基底细胞癌 miR-214-5p DNA甲基化转移酶1 轴抑制蛋白2 启动子区甲基化
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉 被引量：7
8
作者 林洪 李明 +2 位作者 李海涛 胡秋芬 杨光宇 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期24-27,共4页
研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数... 研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。 展开更多
关键词 4 5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯 镉 光度法 固相萃取 水样
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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量：8
9
作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-二甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银 被引量：8
10
作者 吴献花 林洪 +2 位作者 朱利亚 胡秋芬 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期352-354,共3页
研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物... 研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。 展开更多
关键词 银 固相萃取 分光光度法 4 5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯
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5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征 被引量：5
11
作者 胡艾希 曹高 +2 位作者 徐娟娟 夏林 何道航 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期78-81,共4页
溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了... 溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了化合物1g．HBr的晶体结构．化合物1g．HBr晶体属单斜晶系，空间群为P2（1）／c，晶胞参数为：a=0．96713（5）nm，b=1．55825（8）nm，C=1．30687（7）nm，Z=4，V=1．66534（15）nm^3，Dc=1．577g／cm^3，F（000）=800，R1=0．0313，ωR2=0．0757，S=1．024． 展开更多
关键词 合成 晶体结构 5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑
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新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用 被引量：11
12
作者 廖雪明 冯锋 陈泽忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期863-866,共4页
将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性... 将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂在λex/λen=342nm／420nm处产生强荧光，并且Ag（Ⅰ）对其荧光有很好的猝灭作用，因而建立了BBTDTMB测定Ag（Ⅰ）的新荧光分析方法．该方法的线性范围为1．0～240μg／L，检测限为0．5μg／L，应用于人发、茶叶中的AS（Ⅰ）的测定，结果令人满意。 展开更多
关键词 双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3 3′ 5 5′-四甲基联苯 荧光猝灭 银离子检测
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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成 被引量：8
13
作者 关润伶 朱红 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸... 乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐 溴代乙酰乙酸乙酯 硫脲
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量：3
14
作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE... Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。 展开更多
关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 铑 示波极谱法 络合物 吸附波
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2-乙酰基-3-甲基-5-(N-甲苯氨基)噻唑的合成 被引量：1
15
作者 陈兆斌 陈淑丽 别红彦 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期193-194,共2页
N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并... N 甲基苯胺与盐酸及硫氰酸钾回流反应5h,然后用水重结晶得到了N 甲基 N 苯基硫脲,产率40%。将2,4 戊二酮分散到四氯化碳-水的混合溶液中,然后将溴的四氯化碳溶液在1h内滴加到上述溶液中,控制温度为0℃,搅拌45min后,分离出四氯化碳层并蒸去四氯化碳,得到油状物,即为3 溴 2,4 戊二酮,产率79%。3 溴 2,4 戊二酮及N 甲基 N 苯基硫脲溶于丙酮中,回流30min,冷却,然后用碳酸钠溶液碱化,再用乙酸乙酯萃取,蒸去乙酸乙酯就得到2 乙酰基 3 甲基 5 (N 甲苯氨基)噻唑,产率62%。 展开更多
关键词 2-乙酰基-3—甲基—5-(N-甲苯氨基)噻唑 噻唑环 俘精酸酐 合成
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量：2
16
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7～1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸 钴 极谱法
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镍Ⅱ-2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸络合物极谱吸附波的研究 被引量：1
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作者 刘步明 卢翠英 张小玲 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期5-7,共3页
Ni（Ⅱ）与2-[2-（6-甲基苯并噻唑偶氮）]-5-二乙氨基苯甲酸（6-Me-BTAEB）形成的络舍物在pH6．5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位Ep为-796mV（vs．SCE），镍质量浓度在4．5～64μg／L范围内与峰电流ip″有良好... Ni（Ⅱ）与2-[2-（6-甲基苯并噻唑偶氮）]-5-二乙氨基苯甲酸（6-Me-BTAEB）形成的络舍物在pH6．5的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位Ep为-796mV（vs．SCE），镍质量浓度在4．5～64μg／L范围内与峰电流ip″有良好的线性关系，检出限为1．4μg／L。通过对极谱波性质的研究表明，该波为络合物吸附波，其电极过程不可逆，电子转移数为2。此外还试验了多种离子对峰电流Ip＂的影响。所拟方法已用于铝合金中镍的测定。 展开更多
关键词 极谱吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸(6-Me-BTAEB) 镍
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-二甲基-1-苯基-1 2-二氢吡唑-5-酮 合成 晶体结构 红外光谱
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GC-MS测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量
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作者 胡薇月 胡暕月 《食品安全导刊》 2025年第6期54-59,共6页
本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表... 本文建立气相色谱-质谱法同时测定食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯迁移量,并对色谱柱、标品溶剂、顶空平衡温度和顶空平衡时间进行优化。样品按照标准规定进行迁移试验,采用顶空进样,气相色谱-质谱法测定,峰面积外标法定量。结果表明,目标物的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为0.002 mg·kg^(-1),平均回收率分别为99.29%、102.29%、104.47%,相对标准偏差分别为4.14%、4.13%、2.42%。该分析方法操作简便、精确可靠,回收率高,适用于食品接触材料中的5-亚乙基-2-降冰片烯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 外标法 食品接触材料 5-亚甲基-2-降冰片烯迁移量
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成及应用研究进展
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作者 徐其文 周伟善 梁金花 《广东化工》 CAS 2024年第17期83-85,157,共4页
综述了近年来2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)的合成及应用的研究进展,包括各种底物的合成路径,并对各种工艺路线及应用领域进行了阐述,最后对其在农药中的应用研究进行了综述,并对未来合成2-氯-5-氯甲基吡啶及新烟碱类杀虫剂的合成进行了展望。
关键词 2-氯-5-氯甲基吡啶 合成路线 新烟碱类杀虫剂 应用 农药
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