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应用2-氯三苯甲基氯树脂固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺 被引量:4
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作者 李佩华 王卫国 +1 位作者 杨明 沈树宝 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期468-470,503,共4页
以乙胺化多肽亮丙瑞林为模型肽,研究了应用2-氯三苯甲基氯树脂(2Cl-Trt)固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工艺。首先以Cl-Trt树脂为载体合成出全保护的肽片段,再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(摩尔比为1∶1∶1∶10)为乙胺化试剂,在25°C下... 以乙胺化多肽亮丙瑞林为模型肽,研究了应用2-氯三苯甲基氯树脂(2Cl-Trt)固相合成C-末端N-烷基化肽酰胺的工艺。首先以Cl-Trt树脂为载体合成出全保护的肽片段,再以HBTU/HOBt/DIEA/乙胺(摩尔比为1∶1∶1∶10)为乙胺化试剂,在25°C下反应仅需5 min,浓缩后直接进行侧链切割,从而连续耦合完成C-末端乙胺化修饰与侧链切割,避免了中间产物的分离纯化步骤,充分继承了固相肽合成快速高效的优点。 展开更多
关键词 固相肽合成 2-氯三苯甲基氯树脂 C-末端N-烷基化肽酰胺 亮丙瑞林
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2-氯三苯甲基氯树脂的制备及其在多肽固相合成中的应用 被引量:3
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作者 李鹏 梁洪 +1 位作者 张竞 苏志国 《过程工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期558-562,共5页
以2-氯二苯甲酮为原料,与PCl5在130~140℃下加热合成1-氯-2-二氯苯甲基苯作为前体,与粒径小于30μm的1.5%二乙烯苯交联聚苯乙烯树脂进行Friedel-Crafts烷基化反应,所得2-氯三苯甲基醇用亚硫酰氯进行氯化处理,得到2-氯三苯甲基氯树脂.... 以2-氯二苯甲酮为原料,与PCl5在130~140℃下加热合成1-氯-2-二氯苯甲基苯作为前体,与粒径小于30μm的1.5%二乙烯苯交联聚苯乙烯树脂进行Friedel-Crafts烷基化反应,所得2-氯三苯甲基醇用亚硫酰氯进行氯化处理,得到2-氯三苯甲基氯树脂.该制备方法简便易行且无需使用有机金属试剂,所得2-氯三苯甲基氯树脂首位氨基酸上载率和溶胀性质均优于同类树脂商品,使用该树脂合成的困难序列酰基载体蛋白65-74的固相合成收率为72%,产物纯度达到76.5%. 展开更多
关键词 2-氯三苯甲基氯树脂 多肽固相合成 聚苯乙烯树脂
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3-氯-2-甲基苯甲硫醚的合成研究
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作者 徐宁 李林虎 +1 位作者 许宜伟 葛凤敏 《现代农药》 CAS 2024年第6期55-57,共3页
以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在三氟甲磺酸水溶液中经重氮化反应得到三氟甲磺酸芳基重氮盐,然后与甲硫醇钠发生取代反应,得到3-氯-2-甲基苯甲硫醚。基于三氟甲磺酸芳基重氮盐极高的稳定性、安全性和反应活性,在... 以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸叔丁酯为重氮化试剂,在三氟甲磺酸水溶液中经重氮化反应得到三氟甲磺酸芳基重氮盐,然后与甲硫醇钠发生取代反应,得到3-氯-2-甲基苯甲硫醚。基于三氟甲磺酸芳基重氮盐极高的稳定性、安全性和反应活性,在优化的工艺条件下,产品含量和收率均在98%以上。该合成工艺“三废”量少,操作流程简单,绿色环保安全。 展开更多
关键词 3--2-甲基苯甲硫醚 亚硝酸叔丁酯 氟甲磺酸 重氮化 合成
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2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展
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作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页
2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多
关键词 2--3-甲基吡啶 催化 氟化 2 3--5-甲基吡啶
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2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚晶体结构的量子化学研究
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作者 范玉华 何连花 +3 位作者 毕彩丰 艾小康 王爱东 张栋梅 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期461-466,共6页
采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局... 采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局、自然键轨道(NBO)及稳定化能等。计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合。此项研究可为异双希夫碱配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考。 展开更多
关键词 2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]4-苯酚 希夫碱 密度泛函理论(DFT) 量子化学计算
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2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇的合成
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作者 王娟 贾鹏飞 +1 位作者 刘占荣 王金鹏 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第2期174-176,共3页
以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为8... 以1-(溴苯甲基)-4-氯苯、2-羟乙基哌嗪为原料,合成了2-[4-[(4-氯苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇,并对原料配比、反应时间、反应温度等条件进行了优化.当1-(溴苯甲基)-4-氯苯与2-羟乙基哌嗪的摩尔比为1∶1.10,反应温度115℃,反应4h,收率为88.5%.对目标产物的结构进行了表征. 展开更多
关键词 西替利嗪 2-[4-[(4-苯基)-苯甲基]-1-哌嗪基]乙醇 合成 中间体
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成
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作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期373-376,共4页
2-氯 - 5 - (4 -氯 - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑 - 3-基 ) - 4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体。它可以通过以下 2步反应制得 :首先 ,4-氯 - 3- (4 -氯 - 2 -氟 - 5 -甲基苯基 ) - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑在乙酸 /乙酐混... 2-氯 - 5 - (4 -氯 - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑 - 3-基 ) - 4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体。它可以通过以下 2步反应制得 :首先 ,4-氯 - 3- (4 -氯 - 2 -氟 - 5 -甲基苯基 ) - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑在乙酸 /乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化 ;然后 ,在乙醇 /水混合溶剂中 ,用碳酸氢钠催化水解得目的产物。 2步反应总收率达到71.6 %。 展开更多
关键词 2--5-(4--1-甲基-5-甲基-1H-吡唑-3-基)-4-苯甲 合成 除草剂 氧化 水解
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2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成
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作者 卜洪忠 吴晓伟 +4 位作者 李伟 关建宁 马鸿飞 黄佳维 李玉峰 《广东化工》 CAS 2014年第7期6-7,共2页
以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析... 以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。 展开更多
关键词 2-(苯甲基)-7-茚并[1 2-e][1 3 4]噁二嗪-2 4a(3H 5H)-二羧酸4a-甲酯 5--1-茚酮 茚虫威 合成
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3-(2-丙烯基)苯甲基氯的合成
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作者 王亚飞 张成路 包丽影 《黑龙江八一农垦大学学报》 2002年第4期90-93,共4页
本研究以间溴苯甲醛为原料,先用氢化铝锂还原得3-溴苯甲醇,然后保护羟基得甲氧基甲基(3-溴苄基)醚。将其先进行格氏化,再与丙酮反应得3-(2-羟基异丙基)甲氧基甲基醚,然后脱水得3-(2-丙烯基)苯甲醇.将其与氯化亚砜反应得目标产物3-(2-丙... 本研究以间溴苯甲醛为原料,先用氢化铝锂还原得3-溴苯甲醇,然后保护羟基得甲氧基甲基(3-溴苄基)醚。将其先进行格氏化,再与丙酮反应得3-(2-羟基异丙基)甲氧基甲基醚,然后脱水得3-(2-丙烯基)苯甲醇.将其与氯化亚砜反应得目标产物3-(2-丙烯基)苯甲基氯。 展开更多
关键词 3-(2-丙烯基)苯甲基 松香烷类环二萜化合物 中间体 合成 生理活性
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3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究 被引量:1
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作者 赵艳芳 赵鹏 +1 位作者 常超 孔繁蕾 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第10期1058-1060,共3页
3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流... 3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0~20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%~103%之间,相对标准偏差(RSD)<1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。 展开更多
关键词 3-[2--4-(甲基)苯氧基]苯甲 高效液相色谱 检测
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化 被引量:35
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作者 徐世美 张淑芬 +2 位作者 杨锦宗 李晓丽 崔志华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期440-442,共3页
以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采... 以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。 展开更多
关键词 3--2-羟丙基 甲基化铵 合成 纯化 载气蒸馏
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2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征 被引量:35
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作者 蔡照胜 王锦堂 +2 位作者 杨春生 许琦 严金龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期655-657,673,共4页
以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(... 以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7~7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。 展开更多
关键词 壳聚糖(CTS) 3--2-羟丙基甲基化铵(CTA) 接枝改性 季铵盐接枝壳聚糖 2-羟丙基甲基化铵壳聚糖(HTCC) 接枝度
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3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展 被引量:21
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作者 衣洪筑 丁峰 +1 位作者 辛峰 廖晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期742-745,共4页
3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产... 3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。 展开更多
关键词 阳离子醚化剂 3--2-羟丙基-甲基化铵 甲胺盐酸盐 环氧丙烷
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的自催化合成及其合成条件优化 被引量:12
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作者 蔡照胜 王锦堂 +2 位作者 杨春生 许琦 严金龙 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期30-33,共4页
以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的... 以盐酸三甲胺和环氧氯丙烷为原料,利用正交实验的方法合成了活性阳离子醚化剂3 氯2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTA),通过水蒸汽蒸馏和正丙醇重结晶的方法有效提高了CHPTA产品的纯度;并用元素分析、熔点测定、红外光谱分析及核磁共振分析的方法对产物进行分析和表征。正交实验的结果表明反应温度和反应时间对CHPTA的收率影响较大,优化的合成条件为反应2h,反应温度35°C,环氧氯丙烷三甲胺盐酸盐的摩尔比为1.1,在此条件下CHPTA的收率可达96%以上。 展开更多
关键词 3--2-羟丙基甲基化铵 自催化合成 阳离子醚化剂 条件优化
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2-乙基三甲基氯化铵CETA作为粘土稳定剂的性能研究 被引量:10
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作者 严高云 姜娜 +1 位作者 张蕊 朱维群 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期295-298,共4页
实验测定了2 氯乙基三甲基氯化铵(简称CETA)作为粘土稳定剂的某些性能。随CETA浓度的增大,钙蒙脱石在水中的zeta电位增大,在浓度约为2.5g/L时zeta电位为零,zeta电位增大是CETA吸附的结果。CETA在钙蒙脱土上的饱和吸附量为0.54mmol/g。... 实验测定了2 氯乙基三甲基氯化铵(简称CETA)作为粘土稳定剂的某些性能。随CETA浓度的增大,钙蒙脱石在水中的zeta电位增大,在浓度约为2.5g/L时zeta电位为零,zeta电位增大是CETA吸附的结果。CETA在钙蒙脱土上的饱和吸附量为0.54mmol/g。以乙醇作为基准液,吸附和未吸附CETA的钙蒙脱土粉末上水的相对润湿接触角分别为89.3°和98.1°,吸附CETA使钙蒙脱土的水湿性略有增大。当CETA的吸附量由0逐步增大到0.53mmol/g时,钙蒙脱土的晶层间距由1.5713nm逐渐减小到1.4244nm。页岩在0.1%、0.2%、0.3%的CETA水溶液中的一次、二次回收率,大体上分别相当于在1%、2%、3%KCl水溶液中的相应回收率。CETA作为粘土稳定剂,可用于水基钻井液,油气层防膨处理及阳离子聚合物驱油前的地层预处理。图3表2参10。 展开更多
关键词 水基钻井液 蒙脱土 粘土稳定剂 CETA 2-乙基甲基化铵 油田 钻井过程
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硫化零价铁-微生物复合吸附剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的吸附-降解机制
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作者 黄鸿 欧阳浩民 +2 位作者 杨依静 李昌霖 陈烁娜 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期4704-4713,共10页
氯代有机磷阻燃剂(chlorinated organophosphate flame retardants,Cl-OPFRs)已在环境中被广泛检出,由于其稳定、易迁移及具有生物毒性,因此已成为不可忽视的新兴有机污染物。本文选择环境中检出率较高的磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chlo... 氯代有机磷阻燃剂(chlorinated organophosphate flame retardants,Cl-OPFRs)已在环境中被广泛检出,由于其稳定、易迁移及具有生物毒性,因此已成为不可忽视的新兴有机污染物。本文选择环境中检出率较高的磷酸三(2-氯乙基)酯[tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP]为研究对象,以硫化零价铁(S/ZVI)和TCEP耐受降解菌(缓生新鞘氨醇菌,Novosphingobium tardaugens,N_(1))为研究材料,制备S/ZVI-微生物复合吸附剂(S/ZVI-N_(1)),并对其去除TCEP的性能和降解途径进行探究。结果显示,S/ZVI-N_(1)对TCEP的去除符合准一级动力学方程和Langmuir模型,表明该过程主要为单分子层的物理吸附作用,且根据准二级动力学方程的相关系数可知,在反应过程中同样存在化学吸附过程,S/ZVI-N_(1)作用于TCEP 12h,去除率达58.9%,显著高于仅依靠Novosphingobium tardaugens的去除率(32.9%)和仅依靠S/ZVI的去除率(31.2%)。产物分析表明,S/ZVI-N_(1)作用下TCEP较单独零价铁(zero-valent iron,ZVI)作用下降解更彻底,证明复合吸附剂中S/ZVI和Novosphingobium tardaugens之间存在协同作用,其最佳的反应条件为pH 5~7和30~35℃。微观分析显示,微生物和S/ZVI均参与了TCEP的降解。通过产物分析推导,S/ZVI-N_(1)对TCEP主要有2条降解途径,分别为S/ZVI主导的C—Cl键断裂和Novosphingobium tardaugens主导的O—P键断裂,最终生成磷酸三乙酯(triethyl phosphate,TEP)和磷酸(H_(3)PO_(4))。 展开更多
关键词 代有机磷阻燃剂 复合吸附剂 微生物降解 硫化零价铁 降解途径 磷酸(2-乙基)酯
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气相色谱法分析3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵中的微量有机杂质 被引量:9
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作者 刘付芳 孙洁 孙惠莲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期362-363,共2页
以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为Chro... 以氯仿为萃取剂 ,对 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 (CHPTMA)水溶液进行萃取 ,用气相色谱法分析了CHPT MA溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1 3 二氯丙醇。色谱柱为 2m× 3mmi d 的不锈钢填充柱 ,固定相为10 %的PEG 2 0M ,载体为ChromosorbW/AW。环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇的回收率分别为 97 5 %~ 10 5 0 %和93 3%~ 98 8% ,相对标准偏差分别为 11 5 %和 13 1% ,最低检测限分别为 5 0 μg/g和 10 0 μg/ g。 展开更多
关键词 分析 气相色谱法 萃取 环氧丙烷 1 3-丙醇 微量有机杂质 3--2-羟丙基甲基化铵
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中国成人磷酸三(2-氯乙基)酯的生理毒代动力学(PBTK)模型构建
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作者 彭宇 施妙盈 +4 位作者 贾旭东 周萍萍 曹佩 王霞 王子健 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1-11,共11页
随着全球范围内对溴系阻燃剂的禁用,有机磷酸酯(OPEs)作为其主要替代品在中国被大量生产,并且在食品塑料器皿、家装材料、工业制造等多个领域得到广泛应用。其中,磷酸三(2-乙基)酯(TCEP)已经被欧盟相关法规定义为生殖毒性和疑似人类致癌... 随着全球范围内对溴系阻燃剂的禁用,有机磷酸酯(OPEs)作为其主要替代品在中国被大量生产,并且在食品塑料器皿、家装材料、工业制造等多个领域得到广泛应用。其中,磷酸三(2-乙基)酯(TCEP)已经被欧盟相关法规定义为生殖毒性和疑似人类致癌物,列入管控对象。为了更好地理解TCEP膳食暴露与人体健康之间的关联,本研究基于中国成人的生理参数和TCEP理化特性,应用Gastroplus软件构建了描述TCEP内暴露的PBTK模型,解析了TCEP在人体内的吸收、代谢、分布及排泄的动力学过程。所建PBTK模型能够预测TCEP暴露后在血液、脑、肝脏、肾脏等人体或哺乳动物组织器官中的分布和稳态浓度。对模型进行了精度、敏感性和相关性分析,说明模型具有管理可接受的表现。采用文献收集的小鼠血浆和中国成年人血清中TCEP实测值对模型进行了验证,表明其可以应用于TCEP膳食暴露的健康风险评估。 展开更多
关键词 磷酸(2-乙基)酯 生理毒代动力学模型 膳食暴露 模型验证
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-.5-甲基吡啶 2 3--5-甲基吡啶 对苯二酚
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺 被引量:6
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作者 姜翠玉 宋林花 于维钊 《石油大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2004年第3期96-99,共4页
以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5~ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合... 以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5~ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。 展开更多
关键词 3--2-羟丙基甲基化铵 合成方法 环氧丙烷 甲胺 盐酸 中间体 原油 污水处理工艺
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