2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯的合成

1

作者 张明才 吕硕 杨宗义 《信息记录材料》 2018年第11期52-54,共3页

采用Vilsmeier反应合成2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯。重点考察了投料比、反应温度、反应时间等影响因素。实验结果表明:n(环己酮):n(POCl3):n(DMF)=1:4:6,5℃下制备VHA试剂,80℃加热反应6h,2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯收率达到6... 采用Vilsmeier反应合成2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯。重点考察了投料比、反应温度、反应时间等影响因素。实验结果表明:n(环己酮):n(POCl3):n(DMF)=1:4:6,5℃下制备VHA试剂,80℃加热反应6h,2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯收率达到67.3%。 展开更多

关键词 2-氯-1-甲酰-3-羟基亚甲基环己烯 合成 Vilsmeier反应

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2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构

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作者 姚昌盛 朱松磊 +1 位作者 于晨侠 屠树江 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2005年第3期65-67,78,共4页

标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm... 标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势. 展开更多

关键词 3-羟基5 5二甲基-2-环己烯-1-酮 烯醇式 晶体结构

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KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成 被引量：6

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作者 王香善 史达清 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期909-912,共4页

芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。

关键词 KF-AL2O3 合成 3-芳基-3-(5 5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物 催化剂

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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析

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作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页

以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多

关键词 2 2-二甲基-3-(2-氯-3 3 3-三氟-1-丙烯基)-N-甲羟基环丙烷甲酰胺 合成 晶体结构

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微波辐射下碘催化水相合成2,2′-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯 被引量：1

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作者 朱凤霞 《淮阴师范学院学报（自然科学版）》 CAS 2008年第3期239-241,共3页

在微波条件下,以为水介质,碘为催化剂,使芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮发生Michael加成反应,合成2,2′-二(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯基)甲苯.该法具有反应时间较短,操作简单,安全,产率高和环境友好等特点.

关键词 2 2′-二(3-羟基-5 5-二甲基-2-环己烯基)甲苯 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 芳醛 MICHAEL加成

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2,6,6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛的合成

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作者 钱豪 黄忠印 +2 位作者 卢蓓蓓 朱幸丹 俞红燕 《浙江化工》 CAS 2011年第12期4-5,共2页

以柠檬醛为原料经苯胺保护、浓硫酸环化、亚硝化、水解制备得到2,6,6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛,含量99.1%,收率50.1%。并对反应机理进行了分析。

关键词 2 6 6-三甲基-3-肟基-1-环己烯-1-甲醛 柠檬醛 亚硝化 绿色化学

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2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟的合成研究

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作者 朱幸丹 孙琪 +4 位作者 任明月 周利群 陈海宇 谢顺立 谢嘉忆 《山东化工》 CAS 2011年第6期1-2,6,共3页

以环柠檬醛为原料,经过亚硝化、缩合两步反应得到2,4,4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟,收率达65.1%。并分析了该反应中亚硝化的反应机理。

关键词 亚硝化 克莱森-施密特缩合 环柠檬醛 2 4 4-三甲基-3-(3-羰基-1-丁烯-1-基)-2-环己烯基-1-肟

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水溶剂中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应 被引量：24

8

作者 史达清 庄启亚 +3 位作者 陈景 王香善 屠树江 胡宏纹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期694-696,共3页

芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲... 芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲基-9-(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代四氢化氧杂蒽(6)而不是生成3,产率接近定量。 展开更多

关键词 水溶剂 芳醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 环境友好反应 催化剂 氯化三乙基苄基铵 2 2’-芳亚甲基双(3-羟基-5 5-二甲基-2-环己烯-1-酮)

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3-氯-2-氯甲基丙烯水解工艺研究 被引量：1

9

作者 陈志彬 李惠萍 +1 位作者 刘诗飞 蒋登高 《河南化工》 CAS 2007年第3期25-27,共3页

在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下，以3-氯-2-氯甲基丙烯（CCMP）为原料，碱性水解制备2-亚甲基-1，3-丙二醇（MEPO）。考察了影响CCMP转化率的主要因素，结果表明，在搅拌速度700r／min，碱液浓度10％（质量分数），温度92℃，m（DMF... 在N，N-二甲基甲酰胺（DMF）存在下，以3-氯-2-氯甲基丙烯（CCMP）为原料，碱性水解制备2-亚甲基-1，3-丙二醇（MEPO）。考察了影响CCMP转化率的主要因素，结果表明，在搅拌速度700r／min，碱液浓度10％（质量分数），温度92℃，m（DMF）／m（CCMP）：0．15～0，30，最好0．20～0．25，V（OH-）／V（CCMP）=5：1．反应时间6h条件下，CCMP转化率可达95％以上。说明由CCMP碱性水解制备MEPO的新工艺路线可行。 展开更多

关键词 3-氯-2-氯甲基丙烯 N N-二甲基甲酰胺 2-亚甲基-1 3-丙二醇 水解

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虾青素的合成 被引量：22

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作者 皮士卿 陈新志 +1 位作者 胡四平 潘亚金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1126-1129,共4页

以α-紫罗兰酮为起始原料,采用2C15+C10→C40路线合成了虾青素.并经过选择性环氧化三甲基硅基烯醇醚双键的关键步骤,设计并完成了关键中间体C15部分——6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1,4-戊二烯)-2,4,4-三甲基-2-环己烯-1-酮的合成.

关键词 类胡萝卜素 α-紫罗兰酮 虾青素 6-羟基-3-(3-羟基-3-甲基-1 4-戊二烯)-2 4 4-三甲基-2-环己烯-1-酮 2 7-二甲基-2 4 6-辛三烯-1 8-二醛

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裸花紫珠的化学成分研究 被引量：9

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作者 陈倩倩 邹献亮 侴桂新 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期15-28,共14页

目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora叶的化学成分。方法 采用多种现代分离色谱技术进行分离纯化,通过波谱数据和理化性质进行结构鉴定,以及ECD确定新化合物的绝对构型;采用CCK-8法对新化合物的细胞毒活性进行筛选。结果 从裸花紫珠... 目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora叶的化学成分。方法 采用多种现代分离色谱技术进行分离纯化,通过波谱数据和理化性质进行结构鉴定,以及ECD确定新化合物的绝对构型;采用CCK-8法对新化合物的细胞毒活性进行筛选。结果 从裸花紫珠叶70%乙醇提取物中分离鉴定出34个化合物,其中化合物1~5为裸花紫珠烷A1(1)、(4S,6S)-4,6-二羟基-α-松油醇(2)、(1R)-2,2-二甲基-3-羟甲基-3-环己烯-1-甲酸(3)、(1R,4R)-2,2-二甲基-3-亚甲基-4-羟基环己烷-1-甲酸(4)、(1R)-2,2-二甲基-4-羟甲基-3-环己烯-1-甲酸(5);化合物6~34为2,6-二甲氧基-对-苯醌(6)、对薄荷-8-烯-1,2-二醇(7)、天目地黄素B(8)、北玄参素G(9)、黄牡丹醇B(10)、香桂酮(11)、8-羟基-2,6-二甲基-(2E,6E)-辛二烯酸(12)、8-羟基-2,6-二甲基-(2E)-辛烯酸(13)、裸花紫珠烷A(14)、丁子香烷-2β,9α-二醇(15)、丁香烷-1,9β-二醇(16)、(8R,9R)-异丁香烷-8,9-二醇(17)、(S)-(+)-去氢催吐萝芙叶醇(18)、(3S,5R,6S,7E)-5,6-环氧-3-羟基-7-大柱香波龙烯-9-酮(19)、脱落酸(20)、紫珠醌B(21)、12-羟基茉莉酸(22)、(-)-12-羟基茉莉酸甲酯(23)、齐墩果酸(24)、熊果酸(25)、蔷薇酸(26)、5,4’-二羟基-3,7,3’-三甲氧基黄酮(27)、毡毛美洲茶素(28)、5,7,4′-三羟基-3′-甲氧基黄酮(29)、柳叶柴胡酚(30)、九里香亭(31)、芥子醛(32)、香草醛(33)和丁香酸(34)。结论 化合物1~5为新化合物,分别命名为裸花紫珠烷A1~E1,化合物6~13、17~18和31均为首次从马鞭草科中分离鉴定,化合物30、32~33均为首次在紫珠属植物中发现,化合物15、21和28均为首次从裸花紫珠中分离得到。体外细胞毒活性筛选结果表明,化合物4对人肝癌Hep G2细胞具有细胞毒活性,其半数抑制浓度(half inhibition concentration,IC50)值为24.0μmol/L。 展开更多

关键词 马鞭草科 裸花紫珠 裸花紫珠烷A1 (1R 4R)-2 2-二甲基-3-亚甲基-4-羟基环己烷-1-甲酸 丁子香烷-2β 9α-二醇 紫珠醌B 毡毛美洲茶素 柳叶柴胡酚

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高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质

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作者 石涛 朱丹 +3 位作者 刘小柔 胥娜 冯汉林 姚新生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1428-1438,共11页

目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 ... 目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。 展开更多

关键词 泊马度胺胶囊 免疫调节剂 有关物质 降解产物 泊马度胺的水解产物 3-氨基-1 2-苯二甲酸 2-硝基-6-[[(2 6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸 2-亚硝基-6-[[(2 6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸 N′-[2-(2 6-二氧代哌啶-3-基)-1 3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼 泊马度胺羟基化产物 3-硝基-N-(2 6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺 3-甲基氨基-N-(2 6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺 泊马度胺的羟基化二聚体产物 杂质结构推定 液质联用

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HPLC法测定安立生坦片中有关物质 被引量：1

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作者 蒋清伟 张印广 +1 位作者 张颖 王迷娟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期895-901,共7页

目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,以1.0m L·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,检... 目的:建立高效液相色谱法测定安立生坦片中有关物质。方法:采用安捷伦ZORBAX SB-Aq(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(p H 3.0),流动相B为乙腈,以1.0m L·min^(-1)的流速进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,柱温25℃,以自身对照法测定安立生坦片中有关物质。结果:安立生坦与各杂质及降解产物能够完全分离(分离度大于2.0);供试品溶液在24 h内稳定性良好;安立生坦和2-羟基-3-甲氧基-3,3-二苯基丙酸(杂质A)、(S)-1-(4-氯苯基)乙胺(杂质B)、3,3二苯基-2,3-环氧丙酸甲酯(杂质C)、2-羟基-3-甲氧基-3,3二苯基丙酸甲酯(杂质D)、4,6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶(杂质E)和4,6-二甲基-2-(2,2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶(杂质F)的定量限分别为0.66、0.64、0.65、1.31、0.65、0.63和1.32 ng,相对校正因子分别为1.00、1.08、2.20、1.09、1.10、2.54和1.07;安立生坦质量浓度在0.5~5.0μg·m L^(-1)范围内线性良好(r>0.999 9),各杂质质量浓度在0.125~2.5μg·m L^(-1)范围内线性良好(r>0.999),杂质加样回收率(n=9)在95.8%～103.7%之间;重复性和中间精密度符合规定。经检测,3批安立生坦片中杂质A含量均为0.01%。结论:经验证本方法准确、灵敏,精密度高,耐用性和专属性强,可用于安立生坦片中有关物质的测定。 展开更多

关键词 安立生坦片 2-羟基-3-甲氧基-3 3-二苯基丙酸 (S)-1-(4-氯苯基)乙胺 3 3二苯基-2 3-环氧丙酸甲酯 2-羟基-3-甲氧基-3 3二苯基丙酸甲酯 4 6-二甲基-2-甲基-磺酰嘧啶 4 6-二甲基-2-(2 2-二苯基-乙烯氧基)嘧啶 有关物质检测 溶液稳定性 高效液相色谱法 自身对照法

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