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Sandmeyer法合成2-溴-6-氯甲苯
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作者 王博闻 南沛然 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第1期23-26,共4页
采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴... 采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴源、铜粉为催化剂、在0℃分解。其中,酸用量为原料的5倍,n(3-氯-2-甲基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)∶n(工业氢溴酸)=1∶1.2∶0.1∶1.2,2-溴-6-氯甲苯的收率可达95%。 展开更多
关键词 Sandmeyer反应 重氮盐 亚硝酸钠 2--6-甲苯 3--2-甲基苯胺
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2--4 6-二甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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2-氯-5-氯甲基吡啶的合成及应用研究进展
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作者 徐其文 周伟善 梁金花 《广东化工》 CAS 2024年第17期83-85,157,共4页
综述了近年来2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)的合成及应用的研究进展,包括各种底物的合成路径,并对各种工艺路线及应用领域进行了阐述,最后对其在农药中的应用研究进行了综述,并对未来合成2-氯-5-氯甲基吡啶及新烟碱类杀虫剂的合成进行了展望。
关键词 2--5-甲基吡啶 合成路线 新烟碱类杀虫剂 应用 农药
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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究 被引量:14
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作者 吴永果 毛春晖 兰支利 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期15-17,共3页
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%... 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。 展开更多
关键词 2-(3--2-吡啶基)-5--3-吡唑烷甲酸乙酯 3--1-(3--2-吡啶基)-4 5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯 虫酰胺 合成
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4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)显色反应的研究 被引量:3
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作者 王贵芳 邢云 +1 位作者 秦玉娇 李明亮 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期28-32,共5页
合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物... 合成了新显色剂4-(3,5-二溴-2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯(简称DBPNAB),研究了在非离子表面活性剂Triton X-100存在下其与Cd(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,该试剂与Cd(Ⅱ)形成摩尔比为2∶1的红色络合物,最大吸收波长位于581 nm,表观摩尔吸光系数为1.61×105L.mol-1.cm-1,镉的质量浓度在0~0.7μg/mL范围内遵守比尔定律。所拟方法用于废水中微量镉(Ⅱ)的直接测定,相对标准偏差为2.0%~3.3%,回收率为97.4%~103.6%。 展开更多
关键词 4-(3 5--2-吡啶重氮氨基)-4′-硝基偶氮苯 合成 镉(Ⅱ) 分光光度法
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3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成及晶体结构 被引量:3
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作者 陈军 李全良 +1 位作者 王建龙 耿天奇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期123-126,共4页
以3,5-二氯吡啶为原料,通过取代、硝化合成了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,由X射线单晶衍射,IR,~1H NMR,MS及元素分析对其进行了表征.晶体结构分析表明,化合物为单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数a=0.66490(13)nm,b=1.0842(2)nm,c=1.2715... 以3,5-二氯吡啶为原料,通过取代、硝化合成了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,由X射线单晶衍射,IR,~1H NMR,MS及元素分析对其进行了表征.晶体结构分析表明,化合物为单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数a=0.66490(13)nm,b=1.0842(2)nm,c=1.2715(3)nm,β=95.55(3)°,V=0.9123(3)nm^3;Z=4,D_c=1.701 g·cm^(-3);F(000)=472;μ=0.426mm^(-1). 展开更多
关键词 3 5-吡啶 3-甲氧基-5--2 6-硝基吡啶 晶体结构
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
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作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应 被引量:8
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作者 张春牛 郑云法 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期159-160,188,共3页
合成了新显色剂(ABNCPDT),并研究了它与锌的显色反应。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,试剂与锌生成4:1型红色配合物,其最大吸收峰位于530hm,表观摩尔吸光系数。为1.69×10^5L·mol^-1·cm... 合成了新显色剂(ABNCPDT),并研究了它与锌的显色反应。在pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,试剂与锌生成4:1型红色配合物,其最大吸收峰位于530hm,表观摩尔吸光系数。为1.69×10^5L·mol^-1·cm^-2浓度在0-480μg/L范围内符合比尔定律,用来测定人发中微量锌,结果满意。 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)三氮烯 显色反应
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1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯对银的显色反应及研究 被引量:5
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作者 申屠超 王智敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期419-420,425,共3页
合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×... 合成了1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯(NPCPDT),并研究了NPCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7NaOH缓冲溶液(pH10.0)介质中,在TritonX100存在下,NPCPDT与Ag生成1∶1配合物。配合物在470nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为1.46×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0~12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法用于回收定影液中银的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯)-3-(5--2-吡啶)三氮烯 显色反应
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反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯 被引量:1
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作者 王良贵 张春牛 郑云法 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期665-666,共2页
采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法.该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标... 采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法.该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 分析 1-(4-硝基苯)-3-(5--2-吡啶)三氮烯
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2-碘-3-溴-5-氯吡啶的合成 被引量:1
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作者 赵春深 李廷涛 +2 位作者 周志旭 刘强 王明扬 《化学试剂》 北大核心 2017年第9期1021-1022,共2页
标题化合物是一个重要的药物中间体。以2-氨基-5-氯吡啶为起始原料,经溴代和重氮化反应得到目标化合物,总收率为66.31%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR和MS确定。该方法具有成本低廉、操作简单且收率较高等优点,符合工业化生产的要求。
关键词 2--3--5-吡啶 2-氨基-5-吡啶 合成
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与铜的显色反应 被引量:1
12
作者 郑云法 张春牛 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第6期1164-1167,共4页
合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT)。研究了它与铜的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔... 合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT)。研究了它与铜的显色反应。在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观摩尔吸光系数为1.48×105L·mol-1·cm-1。Cu2+浓度在0—480μg/L范围内符合比耳定律,用于测定铝合金中微量铜,结果满意。 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 显色反应 分光光度法
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:2
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作者 郑云法 张春牛 《丽水学院学报》 2006年第5期39-41,105,共4页
合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH10.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX—100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm... 合成了新显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPDT),并研究了它与镉的显色反应。在pH10.5的Na284O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX—100表面活性剂存在下,试剂与镉生成2:1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数为2.48×10^5L·mol^-1·cm^-1。Cd^2+浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中微量镉。 展开更多
关键词 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 分光光度法
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3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的合成
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作者 陈军 李全良 王建龙 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期500-501,共2页
以3,5-二氯吡啶为原料,通过甲氧化、硝化合成了重要中间体3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶,熔点115~117℃,总收率46%,并通过IR、^1HNMR、MS和元素分析对产品进行了表征。
关键词 有机化学 3 5-吡啶 3-甲氧基-5--2 6-硝基吡啶 硝化
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中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法
15
作者 王勃 杜晓华 《世界农药》 CAS 2024年第6期34-37,42,共5页
探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应... 探索中间体2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸的新合成方法。从4-氟苯胺出发,经过盐酸-双氧水体系氯化、重氮化、氰化、硝化-水解串联反应共4步得到2-氯-4-氟-5-硝基苯甲酸,纯度96.2%,总收率59.2%。新合成方法原材料易得、条件温和,具有工业化应用前景。 展开更多
关键词 4-氟苯胺 2--4--5-硝基苯甲酸 苯嘧磺草胺 新合成方法
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1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯的合成
16
作者 刘万兴 曹翠莲 +2 位作者 刘秀峥 陈文文 王凯 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期41-45,共5页
以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:... 以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。 展开更多
关键词 2-(5--2-吡啶)乙腈 1 2-乙烷 合成 核磁
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1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镉的显色反应及其应用 被引量:32
17
作者 龚楚儒 杨明华 +2 位作者 金传明 陈才元 胡宗球 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期246-246,共1页
关键词 分析 光度法 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
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作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展
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作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页
2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多
关键词 2--3-三氟甲基吡啶 催化 氟化 2 3--5-三氟甲基吡啶
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