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2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法研究 被引量:2
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作者 杨智麟 刘许歌 沈悦海 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2014年第6期415-419,共5页
研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物... 研究了安莎霉素类天然产物reblastatin芳核片段2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的合成方法.该合成路线的关键步骤是苯甲醛中间体的Baeyer-Villiger反应,此反应易生成羧酸副产物.通过对反应试剂和操作的优化,以84%的高产率获得了预期产物酚.该路线以5步直线步骤和33%的总收率实现了2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备. 展开更多
关键词 2-甲氧基-3-溴-5-硝基苯基苄基醚 Baeyer-Villiger反应 Reblastatin
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超声波促进3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚的合成
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作者 王威燕 杨运泉 +3 位作者 童刚生 周恩深 刘文英 匡志敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1220-1224,共5页
以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄... 以3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅰ)为原料,经过Vilsmeier-Haack反应合成了6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛(Ⅱ),收率94.1,Ⅱ经过Dakin反应得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯酚(Ⅲ),收率96.2,用溴化苄对Ⅲ进行酚羟基保护得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基苯基苄基醚(Ⅳ),收率95.0,Ⅳ在有机碱作用下发生溴代反应,得到6-甲基-5-溴-2,3,4-三甲氧基苯基苄基醚(Ⅴ),收率92.2,Ⅴ在超声波作用下制成格氏试剂(Ⅵ),再与4-溴-2-甲基-1-苯磺酰基-2-丁烯发生格氏偶联反应得到辅酶Q10的关键中间体3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4,5,6-三甲氧基-2-甲基苯基苄基醚(Ⅶ),收率72.0,五步反应总收率为57.1,产物经FTIR和1H NMR确定结构。 展开更多
关键词 辅酶Q10 格氏反应 3-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯基)-4 5 6-甲氧基-2-甲基苯基苄基 超声波 医药 原料
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3-溴-5-硝基苯基苄基醚的克级制备方法研究 被引量:1
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作者 杨帆 刘许歌 +1 位作者 王应飞 沈悦海 《云南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2013年第5期327-329,共3页
报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以... 报道了3-溴-5-硝基苯基苄基醚的制备方法 .苄醇对3,5-二硝基溴苯的芳香亲核取代反应极易受后续副反应的影响,对反应中碱、溶剂、浓度、温度、反应时间和投料量等因素进行了系统的研究,发现在DMF中50℃下与苄醇和叔丁醇钾反应10 min可以高产率得到克级目标产物.反应体系的颜色变化可作为判断反应终点的指标. 展开更多
关键词 3--5-硝基苯基苄基 芳香亲核取代 克级制备
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新显色剂2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应研究
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作者 柯玉森 《化工之友》 2007年第6期5-6,共2页
本文探讨了2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HMeONDAA)与汞的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH9.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲介质中,汞(Ⅱ)与试剂形成1:2的稳定红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔... 本文探讨了2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HMeONDAA)与汞的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH9.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲介质中,汞(Ⅱ)与试剂形成1:2的稳定红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.06×10^5L·mol^-1·cm^-1,汞质量浓度在0~30ug/25ml范围内符合比耳定律。重金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽。本法用于废水中汞的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯 显色反应 废水
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3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮的合成
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作者 刘万兴 曹翠莲 +2 位作者 王凯 路玉坤 刘秀峥 《精细化工中间体》 CAS 2023年第5期37-41,共5页
以4-溴苯乙腈和1,1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过4步反应,获得3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮。反应时间为24、2、48、3.5 h时,收率分别为75.2%、76.8%、77.8%、78.5%,纯度分别为95.6%、96.6%、97.5%、97.8%(HPLC)... 以4-溴苯乙腈和1,1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过4步反应,获得3-(4-溴苯基)吡咯烷-2,5-二酮。反应时间为24、2、48、3.5 h时,收率分别为75.2%、76.8%、77.8%、78.5%,纯度分别为95.6%、96.6%、97.5%、97.8%(HPLC)。对终产物和标准样对比测定熔点、~1H NMR进行表征。 展开更多
关键词 4-苯乙腈 1 1-二(甲硫基)-2-硝基乙烯 3-(4-苯基)吡咯烷-2 5-二酮 合成 核磁
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医药中间体(R)—3—(4—溴苄基)—1—(3,5—二氯苯基)—5—碘—3—甲基—1—H—咪唑并[1,2—a]咪唑—2—酮的制备工艺
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作者 刘长令 《精细与专用化学品》 CAS 2002年第22期23-23,共1页
关键词 医药中间体 (R)-3-(4-苄基)-1-(3 5-二氯苯基)-5--3-甲基-1-H-咪唑并[1 2-a]咪唑-2- 制备工艺
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一锅法合成苯基四氮唑类化合物 被引量:1
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作者 肖玲 《化工技术与开发》 CAS 2009年第8期11-12,共2页
分别用NH4Cl和ZnCl2作催化剂一锅法合成了2-(4-甲氧基苄基)-5-(4-溴苯基)-四氮唑,对产物结构通过H-NMR进行表征,并对2种催化剂的催化效果进行了比较。
关键词 一锅法 合成 2-(4-甲氧基苄基)-5-(4-苯基)-四氮唑
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催化动力学荧光分析法测定痕量锰 被引量:5
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作者 葛慎光 张丽娜 +2 位作者 戴平 程晓亮 于京华 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期44-47,共4页
在邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮若丹宁类新荧光试剂3-(4′-硝基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)和3-(4′-甲氧基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁(4MORAAP),其产物呈现新的强荧光峰,从而建... 在邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中,Mn(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮若丹宁类新荧光试剂3-(4′-硝基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)和3-(4′-甲氧基苯基)-5-(2′-胂酸基偶氮)若丹宁(4MORAAP),其产物呈现新的强荧光峰,从而建立了若丹宁类试剂催化荧光法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。其线性范围分别为0-0.012μg/mL,0~0.010μg/mL,检出限分别为9.0×10^-11g/mL,2.0×10^-11g/mL,是目前测定锰最灵敏的方法之一。 展开更多
关键词 催化动力学荧光法 3-(4′-硝基苯基)-5-(2-胂酸基偶氮)若丹宁 3-(4′-甲氧基苯基)-5-(2-胂酸基偶氮)若丹宁 Mn(Ⅱ)
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重组人粒细胞刺激因子测活方法中几种常见显色方法的对比分析 被引量:6
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作者 史新昌 刘兰 +2 位作者 秦玺 王莹 饶春明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期1080-1084,共5页
目的分析重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测中,以NFS-60细胞为测活基础的几种常见显色/裂解/检测方法,所得检测结果是否一致。方法应用NFS-60细胞/MTT染色法、NFS-60细胞/MTS染色法、NFS-60细胞/CCK-8染色法、NFS-60细胞/化学发光法... 目的分析重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测中,以NFS-60细胞为测活基础的几种常见显色/裂解/检测方法,所得检测结果是否一致。方法应用NFS-60细胞/MTT染色法、NFS-60细胞/MTS染色法、NFS-60细胞/CCK-8染色法、NFS-60细胞/化学发光法等检测重组人粒细胞刺激因子生物学活性,并对结果进行统计分析。统计分析了NFS-60细胞/MTT法双波长(570 nm检测,630 nm参比)、单波长(570 nm检测和630 nm检测)结果。分析比较了NFS-60细胞/MTS动态检测法、NFS-60细胞/CCK-8动态法检测结果。结果各生物学活性检测方法的检测结果差别不显著(P>0.05);NFS-60/MTT法双波长、单波长检测结果差别不显著(P>0.05)。NFS-60细胞/MTS动态检测法、NFS-60细胞/CCK-8动态法与NFS-60细胞/MTT染色法检测结果间差别不显著(P>0.05)。结论以NFS-60细胞为测活基础的几种常见的显色/裂解/检测方法,所得检测结果一致,为各实验室(应用不同显色/裂解/检测方法)给出的数据是否可以综合利用提供依据,为2015年版《中国药典》中重组人粒细胞刺激因子生物学活性检测方法的扩充提供支持,也为其他细胞因子生物学活性检测方法的扩充提供借鉴。 展开更多
关键词 重组人粒细胞刺激因子 生物学活性 NFS-60细胞 3-(4 5二甲基噻唑-2)-2 5-苯基四氮唑 四氮唑蓝盐化合物MTS 2-(2-甲氧基-4-苯基)-3-(4-苯基)-5-(2 4-二磺基苯)-2H-四唑单钠盐 双波长检测 单波长检测
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