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N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮的aza-Henry/半缩酮胺化串联反应
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作者 杜大明 郑瑶 《北京理工大学学报》 北大核心 2025年第2期205-212,共8页
通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系... 通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系列含有苯并噻唑骨架的N-(杂)芳基哌啶分子.即通过N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮作为反应底物,在室温下以二氯甲烷为溶剂、三水合磷酸钾(10%mol)为催化剂,构建了一种合成N-(杂)芳基哌啶分子的有效方法,可以高收率和中等的立体选择性得到了一系列预期的产物.该串联反应在克级规模下仍然保持了良好的产率和立体选择性. 展开更多
关键词 有机合成 串联反应 苯并噻唑 亚胺 4-硝基-1-苯基-1- 哌啶
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手性相转移催化剂的合成及其不对称诱导效应Ⅰ——(1S,2R)-(一)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 被引量:4
2
作者 华玉夏 焦晓云 +2 位作者 刘文陆 矫桂丽 邹志琛 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期201-202,228,共3页
以氯霉素为原料,经水解、叔胺化、季铵化合成了光学纯(1S,2R)-(-)-(1-对硝基苯基-1,3-二羟基-2-丙基)三甲基 碘化铵,作为相转移催化剂,它对苯乙腈的α-甲基化、苯甲醛与氯仿的亲核加成均显示良好的催化作用和一定的不对称 诱导效应。
关键词 手性相转移催化剂 合成 不对称诱导效应 (1S 2r)-(—)-(1-对硝基苯基-1 3-二羟基-2-丙基)三甲基碘化铵 手性化合物
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(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇的合成 被引量:1
3
作者 臧佳良 冀亚飞 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期413-415,共3页
4-羟基-3-硝基苯乙酮经O-苄基化、溴化、还原制得1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,然后酶促拆分得(R,R)-型福莫特罗的关键中间体(R)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇,总收率约25%。
关键词 福莫特罗 平喘药 (r)-1-(4-苄氧基-3-硝基苯基)-2-溴乙醇 中间体 酶促拆分
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(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐合成工艺的改进
4
作者 吕红兵 邱滔 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期218-221,225,共5页
研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达... 研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达到75%。 展开更多
关键词 (1r 2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐 丁二烯 环丙烷 氧化还原 手性分离
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HPLC法测定5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈中的有关物质
5
作者 张昱 郑忠辉 《山东化工》 2024年第22期182-186,共5页
目的:建立一种测定富马酸伏诺拉生起始物料5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈有关物质的分析方法。方法:色谱柱Thermo Acclaim^(TM) polar advantageⅡC_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相A:乙腈-0.05%磷酸水溶液体积比30∶70,流动相B:... 目的:建立一种测定富马酸伏诺拉生起始物料5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈有关物质的分析方法。方法:色谱柱Thermo Acclaim^(TM) polar advantageⅡC_(18)(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相A:乙腈-0.05%磷酸水溶液体积比30∶70,流动相B:纯乙腈,在梯度洗脱条件下,流速为1.0 mL·min^(-1),检测器波长为254 nm,色谱柱柱温为30℃,进样量为10μL。结果:该色谱条件下,各杂质与主成分分离度良好,检测限度较低。杂质1,2,3,4,5,6和杂质7分别在0.124~4.957μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、0.124~4.944μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.110~5.477μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.070~5.625μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.133~5.305μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.138~5.511μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、0.181~5.172μg·mL^(-1)(r=0.999 9)范围内与峰面积呈现较好线性。结论:该方法按照ICH指南进行全面验证,发现该方法具有良好的特异性、线性、重复性和稳定性,可用于5-(2-氟苯基)-1H-吡咯-3-甲腈的有关物质测定,为其质量控制提供方法保障。 展开更多
关键词 富马酸伏诺拉生 5-(2-苯基)-1H-吡咯-3-甲腈 有关物质 高效液相色谱法 质量控制
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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究
6
作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页
采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多
关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 羟甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇
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1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯与镉的显色反应及其应用 被引量:32
7
作者 龚楚儒 杨明华 +2 位作者 金传明 陈才元 胡宗球 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期246-246,共1页
关键词 分析 光度法 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应
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新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应 被引量:35
8
作者 龚楚儒 金传明 +2 位作者 陈才元 胡宗球 杨明华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期532-534,F003,共4页
The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a ... The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0~12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results. 展开更多
关键词 1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯 显色反应 合成 显色剂 测定 光度法
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1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应 被引量:40
9
作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期405-406,共2页
In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution... In the presence of Triton X100,the color reaction of Mercury(Ⅱ)with 2hydroxy5nitrophenyldiazoaminoazobenene(HNPDAAB)was studied.Mercury(Ⅱ)reacts with HNPDAAB and forms a 1∶1 red complex at pH=95-110 buffer solution of Na2B4O7NaOH.The molar absorptivity is 256×105L·mol-1·cm-1.Beer’s law is obeyed in the concentration range of 0~12μg/25mL for Mercury(Ⅱ).The results are in agreement with those determined by the conventional method.This new method was used to determine trace mercury in wastewater. 展开更多
关键词 1-(2-羟基-5-硝基苯基)-重氮氨基偶氮苯 显色反应 分光光度法 环境监测 工业废水
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2-硝基-4'-羟基二苯胺(HC Orange No.1)在鲫鱼肝脏中的富集及其对肝脏抗氧化指标的影响 被引量:10
10
作者 孙媛媛 于红霞 +3 位作者 沈骅 张景飞 刘红玲 王晓蓉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期26-30,共5页
采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)... 采用室内模拟方法研究了2-硝基-4'-羟基二苯胺(HCOrangeNo.1)在鲫鱼(Carassiusauratus)肝脏中的富集规律及不同暴露时间对鲫鱼肝脏抗氧化指标的影响。结果表明,10d左右鲫鱼肝脏对HCOrangeNo.1的富集达到最大值,肝脏过氧化氢酶(CAT)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽硫转移酶(GST)及还原型谷胱甘肽(GSH)对HCOrangeNo.1都非常敏感,其中GST活性和GSH含量总体上被诱导增加;SOD和CAT活性基本上都是先升高后受到抑制。上述抗氧化指标可考虑作为水生生态系统中HCOrangeNo.1污染的生物监测指标。 展开更多
关键词 2-硝基-4’-羟基二苯胺(HC OrANGE No.1) 暴露 鲫鱼 抗氧化防御系统 生物富集
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5-苯基-1,2,4-噁二唑衍生物的合成及其作为乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的生物活性
11
作者 王婕 袁家英 +3 位作者 杨奕 刘文雅 钱茹雨 黄统辉 《合成化学》 CAS 2024年第5期451-456,共6页
乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a~9i),其中,化合物9a... 乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a~9i),其中,化合物9a、9b、9e~9h为全新结构,经^(1)H MNR、^(13)C MNR和MS(ESI)进行了表征。通过Molsoft软件计算目标化合物9a~9i的脂水分配系数和类药性分数,使用ADP-Glo^(TM)激酶检测试剂盒检测化合物ACC抑制活性。结果表明:化合物9g在10μM浓度下对ACC抑制活性达到95.26%,与阳性对照药CP-640186相当。 展开更多
关键词 5-苯基-1 2 4-噁二唑衍生物 乙酰辅酶A羧化酶 抑制剂 抑制活性
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(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/HAP催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应 被引量:7
12
作者 张定林 杨朝芬 +4 位作者 冯建 付海燕 陈华 李瑞祥 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2039-2044,共6页
采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.... 采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)为手性修饰剂时,该催化剂对苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应表现出较高活性和对映选择性(ee).在氢气压力为3.0MPa、303K条件下反应3h,苯乙酮及其衍生物的加氢转化率在94.7%以上,其中生成2′-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性高达81.5%.在不使用其它配体作稳定剂的情况下,该结果比目前文献报道值高.通过对比研究发现,羟基磷灰石作为载体优于二氧化硅等其它无机载体.催化剂通过简单离心分离可循环使用多次,无明显的金属铱流失. 展开更多
关键词 羟基磷灰石 苯乙酮 不对称加氢 (1S 2S)-1 2-苯基乙二胺
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1-苯基2-硫脲对Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼肿瘤多重耐药相关基因表达的影响
13
作者 孔鹏 莫大双 +5 位作者 陈敏 黄江涛 安丽娟 尹正昊 舒莉萍 何志旭 《贵州医科大学学报》 CAS 2024年第11期1587-1592,1600,共7页
目的探讨去色素药物1-苯基2-硫脲(PTU)对Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼肿瘤多重耐药相关基因abcb4及其标记基因egfp表达的影响及可能机制。方法选取受精后24 h(24 hpf)Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼胚胎做药物暴露实验,分为Control、PTU以及PTU+RES 3个... 目的探讨去色素药物1-苯基2-硫脲(PTU)对Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼肿瘤多重耐药相关基因abcb4及其标记基因egfp表达的影响及可能机制。方法选取受精后24 h(24 hpf)Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼胚胎做药物暴露实验,分为Control、PTU以及PTU+RES 3个组;持续用药96 h,通过荧光显微镜拍照检测各组斑马鱼胃肠道荧光强度;RT-qPCR检测abcb4、egfp及pxr基因mRNA,Western Blot检测abcb4、egfp蛋白(Abcb4、eGFP)的表达,罗丹明B积累实验检测不同组Abcb4功能。结果与Control组相比,PTU组Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼荧光表达增强(P<0.01),PTU+RES组荧光变化不明显(P>0.05);PTU组abcb4、egfp及pxr基因mRNA表达均增加(P<0.005),PTU+RES组pxr基因mRNA表达增加(P<0.005),abcb4、egfp基因mRNA表达无明显变化(P>0.05);PTU组abcb4、egfp蛋白表达均增加(P<0.005),PTU+RES组无明显变化(P>0.05);PTU组Abcb4功能增强(P<0.01),PTU+RES组无明显变化(P>0.05)。结论PTU可诱导Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼abcb4和egfp表达增加,核因子pxr可能参与PTU对abcb4和egfp的诱导调节过程,在应用PTU去色素处理的Tg(abcb4:eGFP)斑马鱼进行药物筛选时需注意PTU对abcb4和egfp表达的影响。 展开更多
关键词 1-苯基2-硫脲 转基因斑马鱼 斑马鱼b4型ATP结合盒 人B1型ATP结合盒 孕烷X受体 增强型绿色荧光蛋白
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微波促进Fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮 被引量:13
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作者 袁淑军 吕春绪 蔡春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期230-231,237,共3页
在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间... 在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。 展开更多
关键词 微波照射 FrIES重排 高级脂肪酸酚酯 (2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量:7
15
作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页
在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多
关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 烟草 测定 显色反应
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1,2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-酮的NMR研究 被引量:5
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作者 高红昌 方晓雯 +3 位作者 张涛 程琳 袁汉珍 毛诗珍 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期343-349,共7页
应用多种二维核磁共振谱 ,即 :2D同核化学位移全相关谱 (TOCSY) ,2DNOESY谱 ,2D异核多量子相关谱 (HMQC)和 2D异核1 3C 1 H多键相关谱 (HMBC) ,对化合物 1 ,2 二氢 4 (4 羟基苯基 ) (2H)二氮杂萘 1 酮的1 H和1 3CNMR谱线进行了完整归... 应用多种二维核磁共振谱 ,即 :2D同核化学位移全相关谱 (TOCSY) ,2DNOESY谱 ,2D异核多量子相关谱 (HMQC)和 2D异核1 3C 1 H多键相关谱 (HMBC) ,对化合物 1 ,2 二氢 4 (4 羟基苯基 ) (2H)二氮杂萘 1 酮的1 H和1 3CNMR谱线进行了完整归属 ,从而系统地分析和讨论了该化合物的结构特征 . 展开更多
关键词 NMr 二维核磁共振 二氮杂萘酮 归属 波谱分析 结构分析 1 2-二氢-4-(4-羟基苯基)(2H)二氮杂萘-1-
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应 被引量:9
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作者 麻威武 张春牛 郑云法 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期33-36,共4页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物,络合物的最大负... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应。在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3∶1的浅黄色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530nm处,表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg^2+的浓度在0-360μg/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 8。用拟定方法测定工业废水中的汞,RSD≤1.2%,加标回收率为98.8%-101.5%。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6-二甲基-1 2 4三氮唑)-三氮烯 合成 显色反应
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应 被引量:12
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作者 麻威武 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期469-471,共3页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄色配合物,在455nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉的浓度在0~520μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6-二甲基-1 2 4三氮唑)-三氮烯 显色反应
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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中镁 被引量:5
19
作者 羊波 刘飞 +2 位作者 溥江 李晓飞 尹家元 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第1期191-193,共3页
研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-... 研究了 4 - (2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1-苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与镁的显色反应 ,在 p H=10的硼砂 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HNAPMP与镁反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 2 2 nm,ε=3.5 8× 10 4L·mol-1· cm-1。镁含量在 0— 2 0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中镁含量的测定 。 展开更多
关键词 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 光度法 烟草
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水溶剂中反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮的合成及产物的晶体结构 被引量:4
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作者 史达清 张姝 +3 位作者 庄启亚 王香善 屠树江 胡宏纹 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1436-1439,共4页
用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P2... 用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P21/c, a = 9.942(1), b = 15.774(3), c =8.756(1) ?, β = 96.39(1)°, Mr = 303.69, Z = 4,V = 1364.6(3) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, μ(MoKα) =0.295 mm–1, F(000) = 624, 最终的偏离因子为 R = 0.0336, wR = 0.0745。X-衍射分析表明, 该产物为反式异构体。 展开更多
关键词 -2 3-环氧-1-苯基-3-(2-硝基-5′-苯基)-1-丙酮 晶体结构
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