Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯 被引量：1

1

作者 虞国棋 谈金辉 +4 位作者 潘伯安 陈钧 舒丽东 杨学英 李良军 《云南化工》 CAS 2010年第1期32-36,共5页

3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。

关键词 3-甲基-5-(2 6 6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二烷基酯 Β-紫罗兰酮 乙二膦酸四乙酯 Witting-Horner缩合反应 维生素A

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全氟和多氟烷基取代2,4-二烯酸酯的1,3-偶极环加成反应研究

2

作者 沈其龙 吕龙 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期307-307,共1页

关键词 环加成反应 1 3-偶极 烷基取代 中国科学院 化学研究所 区域选择性 高立体选择性 偶极子 酸酯 杂环化合物

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4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮和4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯的简便合成

3

作者 曹卫国 丁维钰 +2 位作者 黄涛宏 黄晖 卫朝晖 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1997年第S1期302-307,共6页

溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１... 溴化（α－噻吩甲酰基）甲基三苯基钅米舛１在碳酸钾存在下，二氯甲烷为溶剂，室温与２－全氟炔酸甲酯２反应，高产率地得到加合产物——４－（α－噻吩甲酰基）－２－三苯基膦基－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯３．加合产物３在９∶１甲醇－水中封管１４０℃或１８０℃加热一定时间，高产率地得到４－全氟烷基－６－（α－噻吩基）－２－吡喃酮４和４－（α－噻吩甲酰基）－３－全氟烷基－３－丁烯酸甲酯５．化合物５是一对Ｚ、Ｅ异构体．所有新化合物的结构都由波谱予以确定．本文对反应机理也作了推测． 展开更多

关键词 2-全氟炔酸甲酯 4-全氟烷基-6-(α-噻吩基)-2-吡喃酮 4-(α-噻吩甲酰基)-3-全氟烷基-3-丁烯酸甲酯 合成

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3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯-4-炔酸甲酯的合成

4

作者 陶李明 周芸 谭倪 《化学研究》 CAS 2008年第2期13-15,共3页

在PEG-400反应介质中,以PdCl2(PPh3)2/CuBr为催化体系合成了3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯-4-炔酸甲酯,该反应产率高,对环境友好,且催化体系可以适当地重复使用.

关键词 PEG-400 3-苯基-5-(1-环己烯)-2-戊烯4-炔酸甲酯 催化 酯化

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3-(2-亚烯丙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

5

作者 李洵 孙丽芳 《北华大学学报（自然科学版）》 CAS 2008年第6期495-500,共6页

以3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用叶立德试剂对其3-位进行Wittig合成修饰,并且对E环进行氧化、N-取代和酰基化改造,合成了一系列3-（2-亚烯丙基）-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物.所有化合物均由紫外光... 以3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,利用叶立德试剂对其3-位进行Wittig合成修饰,并且对E环进行氧化、N-取代和酰基化改造,合成了一系列3-（2-亚烯丙基）-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯及其红紫素-18酰亚胺衍生物.所有化合物均由紫外光谱、红外光谱、核磁共振以及元素分析予以证实.其中,红紫素-18酰亚胺衍生物的紫外吸收均产生了红移. 展开更多

关键词 3-(2-亚烯丙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸-a甲酯 红紫素-18酰亚胺衍生物 光敏剂 合成

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2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的简便合成工艺 被引量：1

6

作者 陈捷 周章兴 +1 位作者 季友卫 李坚军 《化工生产与技术》 CAS 2016年第1期31-34,8,共4页

研究了雷米普利关键中间体2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的合成工艺,以丝氨酸为起始原料,经羧酸的酯化反应,苯甲酰氯酰化反应,酯基消除反应,以及迈克尔加成反应合成目标产物2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯。重点考察了... 研究了雷米普利关键中间体2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯的合成工艺,以丝氨酸为起始原料,经羧酸的酯化反应,苯甲酰氯酰化反应,酯基消除反应,以及迈克尔加成反应合成目标产物2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯。重点考察了酰化反应和酯基消除反应的影响因素。结果表明,酰化反应的较优反应条件为:以乙酸乙酯作为溶剂,三乙胺作为碱;酯基消除反应的较优条件为:以甲醇为溶剂,碱DBU与2-苯甲酰氨基-3-甲氧基-3-氧代丙醇苯甲酸酯的投料摩尔比为1.5。该工艺总收率达到42%,收率较高、操作简便、环境友好,具有一定的产业化价值。 展开更多

关键词 2-苯甲酰氨基-3(2-氧代环戊基)丙酸甲酯 雷米普利 丝氨酸 酰化反应 酯基消除反应

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N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

7

作者 张秀芳 乐治平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期215-216,共2页

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯。通过FT-IR、HPLC-MS和1HNMR确证了相关化合物的结构。

关键词 甘氨酸酯盐酸盐 N N-2-[2-(1 3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯 2-(2-溴乙基)-1 3-二氧戊环 促渗剂

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L-苯丙氨酸与β,γ-不饱和酮酸酯的[3+2]环加成反应

8

作者 贺颖 康泰然 刘志辉 《西华师范大学学报（自然科学版）》 2013年第1期45-48,共4页

运用简单的L-苯丙氨酸与β,γ-不饱和酮酸酯的[3+2]环加成反应合成吡咯衍生物,在80℃条件下能取得最好68%的产率,达到2∶1的区域选择性,合成了8个未见文献报道的取代的吡咯衍生物,其结构得到1H NMR,HRMS确证.

关键词 [3+2]环加成 β γ-不饱和酮酸酯 L-苯丙氨酸

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烃基硅铜酸盐与2-芳基-2-环烯酮1，4-加成反应的立体选择性及2-取代-3-硅基环烷酮的合成

9

作者 唐子龙 易平贵 刘汉文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期672-679,共8页

研究了烷基苯基硅铜酸盐与2-环烯酮的1,4-加成反应的立体选择性,并合成了一系列新的2-取代-3-硅基环烷酮.结果表明,在0℃下用饱和NH4Cl溶液处理,烷基苯基硅铜酸盐与2-芳基-2-环烯酮的1,4-加成反应的立体选择性不同程度地受芳基和环的大... 研究了烷基苯基硅铜酸盐与2-环烯酮的1,4-加成反应的立体选择性,并合成了一系列新的2-取代-3-硅基环烷酮.结果表明,在0℃下用饱和NH4Cl溶液处理,烷基苯基硅铜酸盐与2-芳基-2-环烯酮的1,4-加成反应的立体选择性不同程度地受芳基和环的大小影响,得到顺、反两种产物;并首次发现室温下用甲醇处理反应时,其立体选择性不受或者很少受环大小、芳基的性质以及与硅原子相连的取代基的影响,只得到反式产物.芳基溴甲烷与由烷基苯基硅铜酸盐与2-环烯酮1,4-加成所得的烯醇盐反应时,只得到反式产物.合成产物的结构用IR,1HNMR,13CNMR,MS和HRMS等进行了表征. 展开更多

关键词 烷基苯基硅铜酸盐 2-环烯酮 1 4-加成反应 立体选择性 2-取代-3-硅基环烷酮 合成

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2—氰基—2，4戊二烯酸酯及其胶粘剂

10

作者 王北海 《粘接》 CAS 2002年第5期51-51,共1页

关键词 2-氰基-2 4戊二烯酸酯 胶粘剂 烷基 烯基 炔基 环烷基 杂环基 烷氧烷基 烯氧烷基

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月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及性能 被引量：2

11

作者 刘亚妮 杨建洲 +2 位作者 曹鹤 孟小华 李学雷 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期1-4,共4页

实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳... 实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。 展开更多

关键词 阳离子表面活性剂 酯季铵盐 活性环氧中间体 N-2 3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵 十二叔胺 环氧氯丙烷

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二氯菊酯光学异构体的分析 被引量：4

12

作者 武中平 杨红 蒋木庚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期25-28,共4页

利用顺式二氯菊酸和反式二氯菊酸的溶解度不同及pKa 值的差异 ,分离二氯菊酸中的顺式体和反式体 ,可取得较好的效果 (反式二氯菊酸收率83.7 % ,顺式二氯菊酸收率88.9 % );以S( -)_α_甲基苄胺为拆分剂 ,对顺式_2,2_二甲基_3_(2 ,2_二氯... 利用顺式二氯菊酸和反式二氯菊酸的溶解度不同及pKa 值的差异 ,分离二氯菊酸中的顺式体和反式体 ,可取得较好的效果 (反式二氯菊酸收率83.7 % ,顺式二氯菊酸收率88.9 % );以S( -)_α_甲基苄胺为拆分剂 ,对顺式_2,2_二甲基_3_(2 ,2_二氯乙烯基 )环丙烷羧酸酯 (俗称顺式二氯菊酯 )类杀虫剂合成中间体———顺式_2,2_二甲基_3_(2 ,2_二氯乙烯基 )环丙烷羧酸 (俗称顺式二氯菊酸 )进行拆分 ,可以得到其旋光异构体 ;其旋光异构体与S( -)_α_甲基苄胺衍生化 ,生成相应的酰胺 ;经TLC纯化后 ,以外消旋顺式二氯菊酸酰胺作为对照 ,用HPLC检测其旋光异构体的光学纯度 ;结果显示 ,顺式_R( +)_2,2_二甲基_3_(2 ,2_二氯乙烯基 )环丙烷羧酸光学纯度为93.7 % ,顺式_S( -)_2,2_二甲基_3_(2,2_二氯乙烯基 )环丙烷羧酸光学纯度为81.8% ;对反式二氯菊酸的光学纯度分析 ,可采用类似的方法 ;经顺、反分离、旋光异构体拆分获得的高效中间体 ,再进行后序合成 ,其顺反比。 展开更多

关键词 顺式-2 2-二甲基-3-(2 2-二氯乙烯基)环丙烷羧酯酸 二氯菊酯 光学纯度 高效液相色谱 杀虫剂 分析 光学异构体

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非对称杂化的手性膦-亚磷酰胺酯配体在不对称催化反应中的应用进展 被引量：3

13

作者 侯传金 刘小宁 +1 位作者 夏英 胡向平 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2239-2247,共9页

非对称杂化的手性膦-亚磷酰胺酯配体因其合成简便、易于调控、结构稳定等优点,被广泛应用于不对称催化反应中,如:不对称氢化、不对称氢甲酰化、不对称烯丙基烷基化、不对称氢膦酰化、不对称[3+2]-环加成、不对称1,4-加成和1,4-还原反应... 非对称杂化的手性膦-亚磷酰胺酯配体因其合成简便、易于调控、结构稳定等优点,被广泛应用于不对称催化反应中,如:不对称氢化、不对称氢甲酰化、不对称烯丙基烷基化、不对称氢膦酰化、不对称[3+2]-环加成、不对称1,4-加成和1,4-还原反应等.综述了手性膦-亚磷酰胺酯配体的种类、合成及其在不对称催化反应中的应用. 展开更多

关键词 膦-亚磷酰胺酯配体 不对称氢化 不对称氢甲酰化 不对称烯丙基烷基化 不对称氢膦酰化 不对称[3+2]-环加成 不对称1 4-加成和1 4-还原

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BF_(3)·Et_(2)O促进的环丙烯基甲醇衍生物重排反应研究

14

作者 荀苗苗 郭晶晶 +3 位作者 马文兵 李宇强 袁长春 傅凯 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2760-2776,共17页

γ-亚乙烯基-丁烯酸内酯和苯并富烯结构单元在活性天然产物和药物化学中都具有重要的意义.环丙烯基甲醇衍生物在BF_(3)·Et_(2)O的促进下,脱除羟基后诱导环丙烯C—C断键反应的发生,并形成联烯碳正离子中间体,最后经不同的异构重排... γ-亚乙烯基-丁烯酸内酯和苯并富烯结构单元在活性天然产物和药物化学中都具有重要的意义.环丙烯基甲醇衍生物在BF_(3)·Et_(2)O的促进下,脱除羟基后诱导环丙烯C—C断键反应的发生,并形成联烯碳正离子中间体,最后经不同的异构重排路径可以“一锅”实现γ-亚乙烯基-丁烯酸内酯和苯并富烯两类化合物的构建.该合成方法拓展了两类化合物的合成策略,二者的总收率可达68%~99%,探究还发现电子效应和反应温度对二者的比例有着较大影响.此外,该反应为环丙烯结构的精准C—C键断裂提供了新方法. 展开更多

关键词 环丙烯 BF_(3)·Et_(2)O γ-亚乙烯基-丁烯酸内酯 苯并富烯 碳−碳键断裂

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HPLC-MS/MS法测定芪葵颗粒中25个成分的含量 被引量：3

15

作者 陆明霞 欧阳冰琛 +4 位作者 廖健城 桂婉玉 向杰 邹建东 李长印 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1708-1719,共12页

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定芪葵颗粒中25个成分(7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷、L-苯丙氨酸、毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、芦丁、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷、美迪紫檀苷、异黄芪皂苷Ⅱ、杨梅素、无水柠檬酸、紫檀烷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、环黄芪苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅰ、L-色氨酸、黄芪皂苷Ⅱ、异槲皮苷、刺芒柄花苷、金丝桃苷、没食子酸、槲皮素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、大黄素)的含量。方法:采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以含0.1%甲酸和1 mmol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL·min^(-1),柱温45℃,进样体积2μL;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,负离子模式扫描。结果:25个成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9950,精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在89.5%~105.7%,RSD≤4.0%;3批芪葵颗粒中上述25个成分的含量范围分别为0.005~0.006、0.102~0.104、0.107~0.155、0.073~0.074、0.016~0.019、1.058~1.120、0.032~0.047、0.040~0.052、5.600~6.617、0.026~0.030、0.009~0.011、0.009~0.013、0.077~0.085、0.018~0.026、0.131~0.154、0.061~0.068、0.032~0.038、0.108~0.127、0.043~0.064、0.167~0.185、0.084~0.110、0.021~0.026、0.186~0.203、0.091~0.094、0.020~0.033 mg·g^(-1)。结论:所建立的方法可准确测定芪葵颗粒中多个主要成分,适用于芪葵颗粒制剂的质量评估与控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 芪葵颗粒 多反应监测模式 7 2’-二羟基-3’ 4’-二甲氧基异黄烷 L-苯丙氨酸 毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷 芦丁 异黄芪皂苷 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-葡萄糖苷 美迪紫檀苷 杨梅素 无水柠檬酸 黄芪紫檀烷 黄芪皂苷 黄芪甲苷 环黄芪苷 L-色氨酸 异槲皮苷 刺芒柄花苷 金丝桃苷 没食子酸 槲皮素 毛蕊异黄酮 芒柄花素 大黄素

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碱催化α-氰基-β-甲基烯基(杂)芳基酮苯增环反应合成多取代苯

16

作者 安逸 张放 +1 位作者 蔡志华 杜广芬 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2021年第9期3625-3632,共8页

发展了一种非金属催化下高效构筑多取代苯的新方法.以10 mol%的Cs_(2)CO_(3)为催化剂,一系列α-氰基-β-甲基烯基(杂)芳基酮可在极其温和的反应条件下与丁炔二酸酯发生[4+2]环加成/脱水芳构化苯增环反应,以62%~94%的收率生成1,2-二酯基-... 发展了一种非金属催化下高效构筑多取代苯的新方法.以10 mol%的Cs_(2)CO_(3)为催化剂,一系列α-氰基-β-甲基烯基(杂)芳基酮可在极其温和的反应条件下与丁炔二酸酯发生[4+2]环加成/脱水芳构化苯增环反应,以62%~94%的收率生成1,2-二酯基-3-(杂)芳基-4-氰基苯衍生物. 展开更多

关键词 α-氰基-β-甲基烯基(杂)芳基酮 丁炔二酸酯 [4+2]环加成反应 1 2-二酯基-3-(杂)芳基-4-氰基苯衍生物

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两类HPPD酶抑制剂的比较分子场分析研究 被引量：3

17

作者 黄美兰 商志才 +2 位作者 邹建卫 杨定亚 俞庆森 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1556-1563,共8页

用比较分子场分析法 (CoMFA)研究了环己二酮类及 3 烷基酸 2 环己烯酯类化合物的结构与活性的关系 .本研究从蛋白酶与底物动力学模拟的复合物结构出发构建两类抑制剂化合物分子的构象 ,并进行了全空间搜索 ,CoMFA分析得到了较好的模型 ... 用比较分子场分析法 (CoMFA)研究了环己二酮类及 3 烷基酸 2 环己烯酯类化合物的结构与活性的关系 .本研究从蛋白酶与底物动力学模拟的复合物结构出发构建两类抑制剂化合物分子的构象 ,并进行了全空间搜索 ,CoMFA分析得到了较好的模型 (交叉验证回归系数q2 =0 .779,模型的线性回归系数r2 =0 .989) .该方程不仅可以帮助推测抑制剂与受体的结合方式 ,还可定量地预测结构相近的类似物活性 ,为设计合成新的HPPD酶抑制剂提供了理论依据 . 展开更多

关键词 HPPD酶抑制剂 比较分子力场分析法 HPPD酶 动力学模拟 3-烷基酸-2-环乙烯酯 除草剂 结构活性 4-羟苯基丙酮酸双氧化酶 环己酮

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茉莉香料化学 被引量：3

18

作者 黄致喜 徐晓瑾 《香料香精化妆品》 CAS 2004年第3期25-34,共10页

本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯... 本文简述了关于茉莉酮、二氢茉莉酮、二氢异茉莉酮、异茉莉酮、茉莉内酯、γ 甲基癸内酯、顺 7 癸烯 4 内酯、5 羟基 8 癸烯酸内酯、茉莉酮酸甲酯、二氢茉莉酮酸甲酯、二氢异茉莉酮酸甲酯、己基环戊酮、庚基环戊酮、3 甲基 2 异戊烯基 环戊烯酮和茉莉酯等的化学合成方法。 展开更多

关键词 茉莉香料 合成方法 茉莉酮 茉莉酮酸甲酯 香料化学 二氢茉莉酮 二氢异茉莉酮 异茉莉酮 茉莉内酯 r-甲基癸内酯 顺-7-癸烯-4-内酯 5-羟基-8-癸烯酸内酯 二氢茉莉酮酸甲酯 二氢异茉莉酮酸甲 酯 己基环戊酮 庚基环戊酮 3-甲基-2-异戊烯基-环戊烯酮 茉莉酯

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有柄石韦中二氢黄酮类和咖啡酰奎宁酸类5个成分的同时测定 被引量：4

19

作者 周雷罡 欧阳兰 +3 位作者 熊晓丽 周国平 袁铭铭 胡寿荣 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期1163-1168,共6页

目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZ... 目的:建立同时测定有柄石韦中1个二氢黄酮类成分(圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷)及4个咖啡酰奎宁酸类成分(绿原酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇)含量的高效液相色谱法。方法:采用SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为330 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸、1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇进样量分别在0.1066~2.6655μg(r=1.0000)、0.1602~4.0060μg(r=1.0000)、0.0065~0.1625μg(r=1.0000)、0.0069~0.1715μg(r=1.0000)和0.0096~0.2390μg(r=1.0000)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;精密度(RSD≤0.7%)、稳定性(RSD≤0.4%)良好;平均回收率(n=6)分别为101.5%、100.4%、99.7%、97.3%和101.2%,RSD分别为0.21%、0.52%、0.57%、0.92%和1.0%;4批样品中绿原酸、圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷、4,5-二咖啡酰奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰奎宁酸和1,2-二咖啡酰-环戊基-3-醇含量范围分别为2.186~7.405、7.694~10.790、0.352~0.511、0.332~0.512和0.437~0.763 mg·g^(-1)。结论:该方法简便易行,重复性好,可作为有柄石韦药材的质量控制指标。 展开更多

关键词 有柄石韦 绿原酸 圣草酚-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷 4 5-二咖啡酰奎宁酸甲酯 3 4-二咖啡酰奎宁酸 1 2-二咖啡酰-环戊基-3-醇 二氢黄酮类成分 咖啡酰奎宁酸类成分 含量测定 高效液相色谱法

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柳蒿化学成分研究(Ⅱ) 被引量：8

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作者 王美娇 王金兰 +4 位作者 王丹 时志春 李军 赵明 张树军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第22期5411-5418,共8页

目的研究柳蒿Artemisia integrifolia的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振谱等波谱数据分析鉴定结构。使用DPPH进行抗氧化活性测定。结果从柳蒿中分离得到21个化合物,分别鉴定为2R-... 目的研究柳蒿Artemisia integrifolia的化学成分。方法采用溶剂萃取、硅胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过核磁共振谱等波谱数据分析鉴定结构。使用DPPH进行抗氧化活性测定。结果从柳蒿中分离得到21个化合物,分别鉴定为2R-(2Z-戊烯酸甲酯基)-3S-(乙酸甲酯基)环戊酮(1)、methyl-4S-6α-hydroxy-3-oxoeudesma-1,11(13)-dien-12-oate(2)、咖啡酸甲酯(3)、右旋肌醇甲醚(4)、富马酸单丁酯(5)、咖啡酸(6)、丙二酸单丁酯(7)、6,8-二甲氧基香豆素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(9)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(10)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸丁酯(11)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(13)、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(14)、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸(15)、邻羟基桂皮酸葡萄糖苷(16)、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸(17)、绿原酸(18)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸(19)、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸甲酯(20)、邻羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷(21)。结论化合物1为新天然产物,化合物2、5、7~11、14、16、21为首次从蒿属植物中分离得到,其余均为首次从柳蒿中分离得到。二咖啡酰基奎宁酸类化合物均具有较强的抗氧化能力,活性与维生素C(Vc)基本相当。 展开更多

关键词 柳蒿 2R-(2Z-戊烯酸甲酯基)-3S-(乙酸甲酯基)环戊酮 咖啡酸 奎宁酸 1 5-O-二咖啡酰基奎宁酸 邻羟基桂皮酸葡萄糖苷 抗氧化

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