2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺 被引量：1

1

作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《化工中间体》 2011年第10期34-40,共7页

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经... 2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,含量99.7%,为用IR、1HNMR表征了其结构。 展开更多

关键词 邻甲酚 2 2-二氟苯并[1 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛 合成

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2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

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作者 陆阳 范荣胜 +1 位作者 陶京朝 周志莲 《云南化工》 CAS 2011年第6期45-49,共5页

研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲苯酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件... 研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲苯酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,目标产物含量99.7%,用IR、1H NMR表征了其结构。 展开更多

关键词 邻甲苯酚 2 2-二氟苯并[1 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛 氟咯菌腈

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(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并［d］［1,3］［二氧杂环戊烯］-5基)戊-2,4-二烯酰胺的合成及其降血脂作用

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作者 吐尔孙拜克·叶尔达 纳森巴特 赵静 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1811-1818,共8页

以金属钠为催化剂,加热回流合成(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1. 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2,4-二烯酰胺(C14H16N2O3,胡椒酸乙二胺,EPA),利用XRD、IR、1H、13C NMR对产物结构进行了表征和确认。以EPA的产率为指标,研究其最佳合成... 以金属钠为催化剂,加热回流合成(2E,4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1. 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2,4-二烯酰胺(C14H16N2O3,胡椒酸乙二胺,EPA),利用XRD、IR、1H、13C NMR对产物结构进行了表征和确认。以EPA的产率为指标,研究其最佳合成工艺参数。实验结果表明:当催化剂用量为1. 0 g(通氮气保护),加热回流温度65~70oC,反应时间45~48 h,为较好的合成工艺条件,EPA的合成收率达62. 93%以上,论文研究结果可为工业化生产提供设计依据。同时,EPA能显著降低高脂血症大鼠的血清TC、TG和LDL-C水平,且呈剂量依赖性; 2. 5 mg/kg剂量时显著升高HDL-C水平;并能显著升高高脂血症大鼠血清SOD和GSH-PX活力降低MDA含量。由此可知,降血脂作用与传统降血脂药物辛伐他汀相比,以降LDL-C作用更为明显。EPA具有一定的辅助降血脂功能及抗氧化作用。 展开更多

关键词 (2E 4E)-N-(2-氨基乙基-5-(苯并[d][1 3][二氧杂环戊烯]-5基)戊-2 4-二烯酰胺 合成 高脂血症大鼠模型 降血脂

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苯并间二氧杂环戊烯-2,2-二羧酸衍生物的合成及其PPARδ激动活性研究

4

作者 康建磊 王春辉 +3 位作者 郑志兵 覃丹 王莉莉 李松 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2006年第4期193-197,207,共6页

目的设计合成苯并间二氧杂环戊烯-2,2-二羧酸衍生物,并研究其PPARδ激动作用,以期发现新颖的PPARδ激动剂。方法以芳香甲酰胺和邻苯二酚为起始原料,经十余步反应制得目标化合物;并用细胞水平的转染激动实验评价目标化合物的PPARδ激动... 目的设计合成苯并间二氧杂环戊烯-2,2-二羧酸衍生物,并研究其PPARδ激动作用,以期发现新颖的PPARδ激动剂。方法以芳香甲酰胺和邻苯二酚为起始原料,经十余步反应制得目标化合物;并用细胞水平的转染激动实验评价目标化合物的PPARδ激动活性。结果与结论合成目标化合物15个,其结构经核磁和质谱确证。初步生物活性评价结果显示,此类化合物对PPARδ具有一定的激动作用,其中XI-c1的最大激动作用达到阳性对照药GW501516的90%。 展开更多

关键词 药物化学 化合物制备 化学合成 苯并间二氧杂环戊烯-2 2-二羧酸衍生物 PPARδ激动剂

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4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮合成工艺参数研究

5

作者 文教刚 付敬超 +2 位作者 刘仁欢 陈永装 李新正 《化工管理》 2019年第31期60-61,共2页

体系水分≤0.05%,3-羟基-2-丁酮:BTC:N,N-二甲苯胺(摩尔比)=1:0.35:1.09;3-羟基2-丁酮:二氯甲烷(质量比)=1:10,反应参数为3-8℃/3H、160℃/4H,最后产品收率为84.5%,以3-羟基2-丁酮计为1做1.1。

关键词 4 5-二甲基-1 3-二氧杂环戊烯-2-酮 DMDO 3-羟基-2-丁酮 BTC 合成

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硅烷基取代苯并二硫杂环戊烯的合成及电化学性质

6

作者 任宛莉 张韬 李洪启 《化学研究》 CAS 2009年第4期14-16,共3页

以苯并-1,3-二硫杂环戊烯为原料,通过金属化反应以及锂化二硫杂环戊烯与氯代硅烷反应合成了系列2-硅烷基取代苯并-1,3-二硫杂环戊烯化合物.测定了化合物的氧化电位,发现硅的引入导致苯并-1,3-二硫杂环戊烯的氧化电位明显降低,给体的给... 以苯并-1,3-二硫杂环戊烯为原料,通过金属化反应以及锂化二硫杂环戊烯与氯代硅烷反应合成了系列2-硅烷基取代苯并-1,3-二硫杂环戊烯化合物.测定了化合物的氧化电位,发现硅的引入导致苯并-1,3-二硫杂环戊烯的氧化电位明显降低,给体的给电子能力增强. 展开更多

关键词 硅烷基 苯并-1 3-二硫杂环戊烯 电化学性质 氧化电位

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2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成 被引量：1

7

作者 刘少春 廖道华 +4 位作者 杜梦 吴贯中 刘丙祥 张曙光 陈倩 《农药》 CAS 北大核心 2011年第5期329-331,共3页

[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线。[方法]以邻甲酚为起始原料,经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯... [目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线。[方法]以邻甲酚为起始原料,经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛。[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征。[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2 2-二氟苯并[1 3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛 咯菌腈 杀菌剂 合成

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新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量：2

8

作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页

采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多

关键词 2-胺基苯基丙烷 2-甲胺-1-苯基丙烷 7-甲氧基-a-甲基-1 3-苯骈二氧杂环戊烯- 5-乙胺 2 5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺 光谱 热力学性质

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氟咯菌腈的合成 被引量：16

9

作者 李超 廖道华 +4 位作者 曾仲武 王美娟 吴忠信 杨芳 师文娟 《现代农药》 CAS 2009年第3期19-21,24,共4页

以4-醛基-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯和氰基乙酰胺为原料制得4-(2-氰基)丙烯酰胺-2,2-二氟苯并-1,3-间二氧杂环戊烯(2);以化合物2与TOSMIC(4)经一锅法合成氟咯菌腈。反应总收率46.2%,含量(HPLC)99.8%。

关键词 关键字:一锅法 氟咯菌腈 4-醛基-2 2-二氟苯并-1 3-间二氧杂环戊烯 对甲苯磺酰甲基异腈

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Sitaxsentan钠盐的合成

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作者 沙兰兰 梁伟周 陈新志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1310-1313,共4页

用4-甲基-邻苯二酚(1)与二氯甲烷(2)反应生成5-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(3),氯甲基化生成5-氯甲基-6-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(5),与镁(6)制得格氏试剂(7);N-甲氧基-N-甲基-3-[(4-氯-3-甲基-5-异恶唑基)-磺酰胺基]-2-噻吩甲酰胺... 用4-甲基-邻苯二酚(1)与二氯甲烷(2)反应生成5-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(3),氯甲基化生成5-氯甲基-6-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(5),与镁(6)制得格氏试剂(7);N-甲氧基-N-甲基-3-[(4-氯-3-甲基-5-异恶唑基)-磺酰胺基]-2-噻吩甲酰胺(Weinreb酰胺)(8)与格氏试剂(7)反应得到Sitaxsentan(9),收率为52.6%,经饱和碳酸氢钠溶液处理得Sitaxsentan钠盐(10),收率为54.2%,产物经核磁共振分析证明,结构正确。实验表明,合成化合物3时,合适的反应温度为100℃,四丁基氯化铵作催化剂促进反应完全进行;合成化合物5时,用四丁基氯化铵代替四丁基溴化铵做催化剂,避免了副产物的生成;合成化合物9和化合物10时,改变原料摩尔比及反应顺序有效地缩短了反应时间,降低了生产成本。 展开更多

关键词 Weinreb酰胺 甲基-苯骈[d][1 3]二氧杂戊烯 氯甲基甲基-苯骈[d][1 3]二氧杂戊烯 SITAXSENTAN

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安息香中2个新的化合物

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作者 宋烨 黄菲 +3 位作者 黄丽君 杨乐妍 王峰 方振峰 《中草药》 北大核心 2025年第3期760-764,共5页

目的研究安息香Benzoinum化学成分以及体外抑制肿瘤增殖活性。方法采用MCI gel CHP-20P、正相硅胶、ODS和Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相等色谱方法进行分离和纯化,通过红外、核磁共振、质谱等技术鉴定化合物的结构。CCK-8... 目的研究安息香Benzoinum化学成分以及体外抑制肿瘤增殖活性。方法采用MCI gel CHP-20P、正相硅胶、ODS和Sephadex LH-20柱色谱以及半制备型高效液相等色谱方法进行分离和纯化,通过红外、核磁共振、质谱等技术鉴定化合物的结构。CCK-8法评价分离得到的化合物体外抑制肿瘤增殖的活性。结果从安息香醋酸乙酯萃取部位中分离得到3个化合物,分别鉴定为1,3-二苯甲酸酯-2-(羟基(4-羟基-3-甲氧基苯基)甲基)丙烷(1)、5-乙酰基-7-甲氧基-2-(3,4-亚甲二氧基苯基)苯骈呋喃(2)和5-甲酰基-7-甲氧基-2-(3,4-亚甲二氧基苯基)苯骈呋喃(3)。化合物2和3对人肝癌Hep G2细胞增殖有抑制作用,半数抑制浓度(half maximal inhibitory concentration,IC_(50))值分别为41.2、52.6μmol/L。结论化合物1和2为新化合物,命名为白花树醇酯(1)和白花树醇酮(2);化合物3为新的天然产物;其中化合物2和3对人肝癌Hep G2细胞增殖表现出一定的细胞毒活性。 展开更多

关键词 安息香属 安息香 白花树 白花树醇酯 白花树醇酮 5-甲酰基-7-甲氧基-2-(3 4-亚甲二氧基苯基)苯骈呋喃 细胞毒活性

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