催化加氢法合成2,4,4′-2-三氯-2′-氨基二苯醚

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作者 李斌栋 蔡春 吕春绪 《江苏化工》 2001年第5期35-35,共1页

关键词 催化加氢法 2 4 4'-2-三氯-2’-氨基二苯醚

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以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚为基础的热固性聚酰亚胺树脂及其复合材料 被引量：6

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作者 范卫锋 刘秀菊 +3 位作者 阎敬灵 孟祥胜 刘敬峰 王震 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1926-1931,共6页

以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物... 以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物的溶解性、熔体黏度及其固化物聚酰亚胺树脂的热性能,结果表明,聚酰亚胺树脂具有良好的溶解性,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)及1,4-二氧六环等溶剂中的溶解度大于30%;所有酰亚胺树脂低聚物的最低熔体黏度均在10 Pa·s以下,具有良好的成型工艺性;聚酰亚胺树脂具有良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)最高可达300℃,5%热失重温度(T5%)最高可达545℃,碳纤维增强聚酰亚胺复合材料PIC-4,4'-ODPA-2具有最佳的高低温力学性能. 展开更多

关键词 聚酰亚胺 2-苯基-4 4'-二氨基二苯醚 溶解性 力学性能 碳纤维增强复合材料

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Pd-有机膦催化Suzuki偶联合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯

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作者 王振州 竺来发 +4 位作者 尤瑶瑶 吴曼 曹金艳 陈灿 成鸿静 《精细化工中间体》 CAS 2024年第6期13-16,共4页

以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴... 以3,4-二氯苯硼酸和2-溴-4-氟苯胺为原料,在碱性条件下使用Pd-有机膦复合催化剂进行Suzuki偶联反应,经分液、减压浓缩得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。通过对不同反应条件进行优化,获得优化条件为:以甲苯和水为混合溶剂,n(2-溴-4-氟苯胺)∶n(3,4-二氯苯硼酸)∶n(K_(2)CO_(3))∶n(复合催化剂)=1∶1.2∶1.2∶0.0005,反应温度85℃,反应时间4h,产物纯度98.0%,收率大于97.0%。该方法催化剂用量少、工艺简单、产品收率高,符合绿色化学生产理念,具有工业化前景。 展开更多

关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 Pd-有机膦 联苯吡菌胺 Suzuki偶联反应

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基于微通道技术合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯

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作者 严泽华 何星帅 +1 位作者 吴浩 尹凯 《世界农药》 CAS 2024年第5期54-60,共7页

2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重... 2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂—联苯吡菌胺的重要中间体。基于微通道技术,以3,4-二氯苯胺为原料,经重氮化、中和、与对氟苯胺偶联得到2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯。系统考察了影响重氮化、中和、偶联3步对反应的影响,并得出优化条件:盐酸与3,4-二氯苯胺当量6:1,亚硝酸钠与3,4-二氯苯胺当量1.1︰1,成盐反应温度60℃,重氮反应温度25℃,氢氧化钠当量6.5︰1,中和温度25℃,偶联最佳温度120℃,对氟苯胺当量10︰1。在此优化条件下合成2-氨基-5-氟-3',4'-二氯联苯粗品含量85%,精制后含量可以达到98.5%,2步总收率65%。 展开更多

关键词 2-氨基-5-氟-3' 4'-二氯联苯 联苯吡菌胺 微通道技术

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药物中间体2-(2'-羟基-4'-氨基苯基)苯并噻唑的合成工艺改进 被引量：1

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作者 陈卓 陈研明 《中国药业》 CAS 2013年第10期35-36,共2页

目的改进2-(2'-羟基-4'-氨基苯基)苯并噻唑的合成工艺。方法以邻氨基苯硫酚与对氨基水杨酸为原料,对该反应的合成方法进行改进。结果将反应收率由50%提高至81.7%,反应温度由150℃降至50℃,反应时间由3 h缩短至45 min。结论改进... 目的改进2-(2'-羟基-4'-氨基苯基)苯并噻唑的合成工艺。方法以邻氨基苯硫酚与对氨基水杨酸为原料,对该反应的合成方法进行改进。结果将反应收率由50%提高至81.7%,反应温度由150℃降至50℃,反应时间由3 h缩短至45 min。结论改进工艺既降低了成本,又增加了反应的环境友好性。 展开更多

关键词 2-(2'-羟基-4'-氨基苯基)苯并噻唑 三甲基氯硅烷 合成工艺

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2,4,4′-三氯-2′-羟基二苯醚的质量控制 被引量：2

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作者 王玉良 耿玉川 《日用化学品科学》 CAS 2002年第3期42-43,共2页

在高效、广谱抗菌剂2,4,4′-三氯 -2′-羟基二苯醚的生产过程中 ,会产生多种有害杂质 ,影响产品的质量和使用安全。根据公司在科研和生产过程中的研究结果 。

关键词 2 4 4'-三氯-2’-羟基二苯醚 有害杂质 质量控制 抗菌剂

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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6

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作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件

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2′,3′-双脱氢-2′,3′-双脱氧胸苷(d4T)5′-硫代磷酰氨基酸酯的合成和谱学分析 被引量：2

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作者 苗志伟 冯玉萍 +2 位作者 付华 涂光忠 赵玉芬 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1887-1892,共6页

HIV逆转录酶是治疗艾滋病的有效靶点 ,核苷 -磷酰氨基酸酯是HIV逆转录酶的有效抑制剂 ,但是这类化合物容易在体内被核酸酶水解 .本研究设计合成了对核酸酶具有抵抗作用的 2′ ,3′ 双脱氢 2′ ,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合... HIV逆转录酶是治疗艾滋病的有效靶点 ,核苷 -磷酰氨基酸酯是HIV逆转录酶的有效抑制剂 ,但是这类化合物容易在体内被核酸酶水解 .本研究设计合成了对核酸酶具有抵抗作用的 2′ ,3′ 双脱氢 2′ ,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合物 ,这类化合物可以有效地透过细胞膜经过细胞激酶的作用 ,进入HIV逆转录酶的作用位点 ,病毒实验表明该类化合物对MT 4细胞具有较好的抗HIV病毒活性 .报道了 2′ ,3′ 双脱氢 2′,3′ 双脱氧胸苷 5′ 硫代磷酰氨基酸酯化合物的合成 ,及利用NMR ,IR和ESI 展开更多

关键词 2' 3’-双脱氢-2' 3’-双脱氧胸苷(d4T)5'-硫代磷酰氨基酸酯 合成 谱学分析 HIV逆转录酶 抑制剂 抗艾滋病药物

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2-氨基-5-甲氧基苯基-1,3,4-噻二唑的合成 被引量：1

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作者 刘玮炜 霍云峰 +2 位作者 张强 龚峰 吴杨全 《华侨大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第5期539-541,共3页

在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得... 在三氯氧磷存在下,以甲氧基苯甲酸、氨基硫脲为原料,通过直接加热和微波加热两种方式,合成3个2-氨基-5-取代基-1,3,4噻二唑.通过优化工艺条件,得到传统热反应最佳条件,即反应温度为75℃,反应时间为4h,三氯氧磷与酸的摩尔比为4∶1,所得产物经熔点测试、红外光谱和核磁共振氢谱进行了确认. 展开更多

关键词 2-氨基-5-甲氧基苯基-1 3 4-噻二唑 热反应 微波加热 三氯氧磷

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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

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啶酰菌胺中间体4'-氯-2-氨基联苯的合成 被引量：5

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作者 张慧丽 姚晓龙 +3 位作者 康永利 张文 王轩 栗晓东 《山东化工》 CAS 2016年第11期12-14,16,共4页

以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收... 以对氯苯硼酸为起始原料,与氟化氢钾反应得到对氯三氟苯硼酸钾,再与邻氯硝基苯经Suzuki偶联反应得到4'-氯-2-硝基联苯,最后经锌粉还原得到4'-氯-2-氨基联苯。总收率74.78%。该路线具有成本低、收率高、原材料易得、溶剂可回收套用、环境友好等优点。 展开更多

关键词 啶酰菌胺 2-氯烟酰氯 4'-氯-2-氨基联苯 对氯苯硼酸

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4-(呋喃-2′-亚甲基)氨基安替比林的合成与表征 被引量：3

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作者 杨亚婷 张知侠 曾德文 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2004年第6期37-38,共2页

介绍了未见文献报道的4 (呋喃 2′ 亚甲基)氨基安替比林的合成方法,通过元素分析、IR光谱及核磁共振谱分析,对其组成、结构进行了确认和表征,测定了其熔点,考察了它在几种常见溶剂中的溶解性能。

关键词 4-(呋喃-2'-亚甲基)氨基安替比林 合成 4-氨基安替比林 糠醛

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4-氯-2'-氨基联苯的合成新工艺 被引量：2

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作者 顾旻旻 尹凯 +2 位作者 柴华强 于江 吴浩 《世界农药》 CAS 2020年第8期35-37,共3页

4-氯-2'-氨基联苯是合成新型杀菌剂啶酰菌胺的重要中间体。综述了目前国内外比较常见的几种合成4-氯-2'-氨基联苯的路线,并对其进行了分析和总结。在此基础上,提出以2-溴硝基苯为起始原料,经过还原,再与对氯苯硼酸发生Suziki偶... 4-氯-2'-氨基联苯是合成新型杀菌剂啶酰菌胺的重要中间体。综述了目前国内外比较常见的几种合成4-氯-2'-氨基联苯的路线,并对其进行了分析和总结。在此基础上,提出以2-溴硝基苯为起始原料,经过还原,再与对氯苯硼酸发生Suziki偶联反应,合成4-氯-2'-氨基联苯的新路线,总收率95%以上,含量98%以上。此合成路线原料易得,路线短,收率高,从而降低了生产成本,适合工业化生产。 展开更多

关键词 啶酰菌胺 4-氯-2'-氨基联苯 还原 Suziki偶联

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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

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作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多

关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应

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3,4,5-三氯吡啶-2-甲酸的合成 被引量：1

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作者 王广天 张大同 霍领雁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期575-576,共2页

以2-氨基-4-氯吡啶为原料,经过氯代、重氮化-溴代、氰基取代和水解反应得到目标产物,总收率57.8%。产品结构经红外、质谱、1HNMR和13CNMR确定。

关键词 3 4 5-三氯吡啶-2-甲酸 2-氨基-4-氯吡啶 合成 表征

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2 -{[(2' -氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成 被引量：1

16

作者 宣美军 金灿 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第6期520-522,共3页

以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。

关键词 3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯 2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯 合成 工艺优化

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以2-甲氧基-4-(2′-硝基乙烯基)酚-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷为底物测定尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶活性 被引量：1

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作者 周午琼 王向阳 《临床检验杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期220-221,共2页

目的评价以2-甲氧基-4-(2′-硝基乙烯基)酚-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MNP-NAG)为底物的全液体试剂两点终点法测定尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)活性。方法尿样中NAG作用于底物MNP-NAG水解产生游离MNP,其生成速率与酶活性在一定范... 目的评价以2-甲氧基-4-(2′-硝基乙烯基)酚-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MNP-NAG)为底物的全液体试剂两点终点法测定尿N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)活性。方法尿样中NAG作用于底物MNP-NAG水解产生游离MNP,其生成速率与酶活性在一定范围内成正比。结果该法显色最大吸收波长为505nm,试剂1和试剂2最适pH值分别为4.6和10.2,最适底物浓度为16mmol/L,线性范围达198U/L,批内变异系数(CV)和批间CV分别为2.2%和3.8%。166例健康体检者尿样NAG活性参考范围为:(6.21±4.53)U/gCr(x-±1.96s)。结论MNP-NAG底物法测定尿NAG灵敏度高,操作简便,结果可靠,适合临床应用。 展开更多

关键词 尿液 N-乙酰-Β-D-氨基葡萄糖苷酶 2-甲氧基-4-(2'-硝基乙烯基)酚-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷

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4′-甲基-2-腈基联苯的合成 被引量：3

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作者 吴卫忠 张卫红 +1 位作者 周永南 高国生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期552-554,共3页

以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的... 以邻氨基苯甲酸为起始原料, 经重氮化、芳基化、取代和脱水等步骤合成药物中间体4′甲基2 腈基联苯。通过正交实验得到芳基化反应较佳条件为: 10 mol/L氢氧化钠15 mL, 甲苯30 mL, 反应温度5℃, 反应时间5 h, 产物4′甲基2 联苯羧酸的产率为59 4%。考察了脱水剂种类, 脱水反应较佳的实验条件为氯化亚砜15 mL, 4′甲基2 联苯酰胺2 6 g, 反应8 h, 产物4′甲基2 腈基联苯的产率为67 7%。 展开更多

关键词 4'-甲基-2-腈基联苯 邻氨基苯甲酸 血管紧张素Ⅱ拮抗体

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2，4，4‘’‘’—三氯—2‘’‘’—羟基二苯醚的合成 被引量：1

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作者 周正发 李本 《上海氯碱化工》 2003年第2期1-4,共4页

2，4，4''''—三氯—2''''—氨基二苯醚经浓H2S04与NaNO2形成的亚硝酰硫酸重氮化，重氮盐在75％H2S04与溶剂组成的混合物中水解，产物的红外光谱和质谱分析表明，2，4，4''''—三氯—2... 2，4，4''''—三氯—2''''—氨基二苯醚经浓H2S04与NaNO2形成的亚硝酰硫酸重氮化，重氮盐在75％H2S04与溶剂组成的混合物中水解，产物的红外光谱和质谱分析表明，2，4，4''''—三氯—2''''—羟基二苯醚的合成是成功的。研究了重氮化剂浓度和溶剂种类对合成反应的影响，采用15-22％的亚硝酰硫酸重氮化，在浓硫酸用量大幅度减少的情况下，收率提高，达36．5％；邻二氯苯为合适的水解溶剂。 展开更多

关键词 2 4 4'-三氯-2’-羟基二苯醚 合成 亚硝酰硫酸 重氮化

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含4-均三甲苯氨基蒽醌染料的合成 被引量：2

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作者 潘明初 《染料工业》 CAS 2001年第3期9-14,共6页

本文讨论了含4-（2’,4’,6’-三甲苯基）氨基蒽醌染料的合成,包括酸性染料和活性染料。这类染料染羊毛、聚酰胺、皮革及棉为艳蓝色和艳紫色,并具极好的耐光和耐湿处理牢度。

关键词 4-(2' 4’ 6'-三甲苯基)氨基蒽醌染料 合成 酸性染料 活性染料

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