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4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑的合成与表征
1
作者 李珂瑶 荆苏明 +3 位作者 王治能 陈乾雄 王媛媛 朱锦 《火工品》 北大核心 2025年第2期38-44,共7页
为了获得优良的熔铸炸药载体,以4-溴-1-甲基吡唑为原料,浓硫酸与发烟硝酸为硝化剂,一步硝化得到4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑(BMDNP)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、核磁图谱对BMDNP的晶体结构进行表征,采用EXPLO 5.0程序对其爆轰性能... 为了获得优良的熔铸炸药载体,以4-溴-1-甲基吡唑为原料,浓硫酸与发烟硝酸为硝化剂,一步硝化得到4-溴-3,5-二硝基-1-甲基吡唑(BMDNP)。通过X-射线单晶衍射、红外光谱、核磁图谱对BMDNP的晶体结构进行表征,采用EXPLO 5.0程序对其爆轰性能进行计算,使用卡斯特落锤、摆式摩擦感度仪等仪器对其机械感度进行测试,并通过差示扫描量热仪对其热性能进行分析。结果表明:该化合物密度为2.137 g·cm^(-3),生成焓为266.4 kJ·mol^(-1),理论爆速为7 486 m·s_(-1),爆压为26.3 GPa,撞击感度H50为75 cm,摩擦感度为16%,熔点为115℃。 展开更多
关键词 4-溴-3 5-二硝基-1-甲基吡唑 合成 表征 晶体结构 性能
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复合相分离法制备梯度孔聚4-甲基-1-戊烯中空纤维膜
2
作者 田野 李沐霏 +9 位作者 林亚凯 唐元晖 汪林 王晓琳 赵志杰 卢瑞瑶 汤明 胡声威 冯可 张筱帆 《膜科学与技术》 北大核心 2025年第2期56-64,74,共10页
本文在聚4-甲基-1-戊烯(PMP)/肉豆蔻酸(MA)体系的基础上,添加水溶性无毒非溶剂PolarClean,使得PMP/MA/PolarClean体系发生复合相分离,成功获得了表面致密、内部具有双连续梯度孔结构的PMP中空纤维膜;系统地探究了MA/PolarClean配比,以及... 本文在聚4-甲基-1-戊烯(PMP)/肉豆蔻酸(MA)体系的基础上,添加水溶性无毒非溶剂PolarClean,使得PMP/MA/PolarClean体系发生复合相分离,成功获得了表面致密、内部具有双连续梯度孔结构的PMP中空纤维膜;系统地探究了MA/PolarClean配比,以及PMP质量分数对中空纤维膜的形貌、强度、泡点、透气量等性能的影响。结果表明,当MA/PolarClean质量比为5∶1,且PMP质量分数为40%时,PMP中空纤维膜的综合性能与商品膜相仿,展现了良好的应用潜力。 展开更多
关键词 聚4-甲基-1-戊烯 中空纤维膜 PolarClean 复合相分离法 梯度孔结构
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N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮的aza-Henry/半缩酮胺化串联反应
3
作者 杜大明 郑瑶 《北京理工大学学报》 北大核心 2025年第2期205-212,共8页
通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系... 通过对近些年来文献的研究,发现对于使用N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子的研究较少,因此探索以N-(苯并噻唑-2-基)亚胺作为C2合成子生成一系列杂环衍生物的新方法具有重要价值.成功设计通过aza-Henry/半缩酮胺化串联反应合成了一系列含有苯并噻唑骨架的N-(杂)芳基哌啶分子.即通过N-(苯并噻唑-2-基)亚胺与4-硝基-1-苯基丁-1-酮作为反应底物,在室温下以二氯甲烷为溶剂、三水合磷酸钾(10%mol)为催化剂,构建了一种合成N-(杂)芳基哌啶分子的有效方法,可以高收率和中等的立体选择性得到了一系列预期的产物.该串联反应在克级规模下仍然保持了良好的产率和立体选择性. 展开更多
关键词 有机合成 串联反应 苯并噻唑 亚胺 4-硝基-1-苯基丁-1-酮 哌啶
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
4
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
5
作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-二甲基-1-苯基-1 2-二氢吡唑-5-酮 合成 晶体结构 红外光谱
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氧合器用聚(4-甲基-1-戊烯)中空纤维膜的国内研究进展
6
作者 李孟璐 朱尘琪 +3 位作者 郭晴 疏艳 郭媛 许剑 《现代仪器与医疗》 2025年第1期88-95,共8页
体外膜式氧合器(Extracorporeal Membrane Oxygenation,ECMO)是一种体外生命支持技术,常用于为心肺功能衰竭患者提供呼吸支持。氧合膜材料作为其核心部件,起着完成氧合血液和排除二氧化碳的重要作用,需要具有良好的血液相容性、优异的... 体外膜式氧合器(Extracorporeal Membrane Oxygenation,ECMO)是一种体外生命支持技术,常用于为心肺功能衰竭患者提供呼吸支持。氧合膜材料作为其核心部件,起着完成氧合血液和排除二氧化碳的重要作用,需要具有良好的血液相容性、优异的气体渗透和抗血浆渗漏性能。经氧合膜的多次迭代,聚(4-甲基-1-戊烯)中空纤维膜[Poly(4-methyl-1-pentene)Hollow Fiber Membrane,PMP HFM]以其优异的性能成为目前应用于氧合器中的主流膜材料。本文回顾了PMP HFM的发展历程,综述了在制备方法、改性技术和重要性能指标方面的国内研究进展,旨在了解目前国内的发展情况和差距,为未来的研究方向提供更多思路。 展开更多
关键词 氧合器 聚(4-甲基-1-戊烯)中空纤维膜 血液相容性 气体渗透性 抗血浆渗漏
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(3R,4R)-N,4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐的制备
7
作者 陈德响 左慧 +1 位作者 倪亚平 马良秀 《山东化工》 CAS 2024年第12期26-28,34,共4页
以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合... 以a-乙酰-γ-丁内酯为起始原料与碘甲烷反应合成化合物II;化合物II与氢溴酸反应水解溴代化合物III;化合物III再与溴素反应得到二溴代产物IV;化合物IV与苄胺关环得到化合物V;化合物V在转氨酶作用下,甲胺作为氨源,得到ee值99.5%以上的化合物I。考察催化剂、酶催化剂、物质的量比、反应温度对反应的影响,考察氢溴酸、溴素的回收利用情况。结果表明:化合物II的最佳工艺条件为碳酸钠为催化剂,碘甲烷为甲基化试剂,化合物III的最佳工艺条件氢溴酸既做反应试剂同时也作为溶剂;化合物IV最佳工艺条件酸性条件下溴素溴代得到二溴产物;化合物V的最佳工艺条件是与苄胺直接反应得到产物;化合物I的最佳工艺条件是常温下酶转化得到手性产品。 展开更多
关键词 (3R 4R)-N 4-二甲基-1-(苯基甲基)-3-哌啶胺盐酸盐 托法替布 合成 酶催化
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7,7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化-6H-喹啉的合成及晶体结构 被引量：1
8
作者 史达清 王香善 +2 位作者 屠树江 姚昌盛 王玉成 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第4期410-413,共4页
标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571... 标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571(2),c = 17.311(3) 牛琤 = 118.74(1),Mr = 408.33, V = 4055(1) ?,Dc = 1.338 g/cm3, Z = 8, m (MoKa) = 2.038 mm-1, F(000) = 1680, R = 0.0539,wR = 0.1369。X-衍射分析表明,六元环C(10)C(13)C(16)C(17)采用半椅式构象:原子C(10),C(11),C(12),C(16)和C(17)在同一个平面内,而原子C(13)远离平面为0.3282 牛闷矫嬗?个苯环的夹角分别为41.09, 81.97,2个苯环的夹角为75.87。另外在晶体结构中,存在1个分子间氢键。 展开更多
关键词 合成 晶体结构 7 7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1 4 5 6 7 8-六氢化-6H-喹啉
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量：1
9
作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基化 宫颈病变
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3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚的合成 被引量：1
10
作者 熊莉莉 陶贤鉴 +2 位作者 黄超群 胡智红 谢伟胜 《精细化工中间体》 CAS 2007年第1期28-29,40,共3页
3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,... 3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,简化了操作。 展开更多
关键词 杀菌剂 3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1 3-二恶戍烷-2-基)苯基-4’-氯苯基醚 苯醚甲环唑 溴化 缩 酮化
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1-(2,6-二甲基-4-溴苯基)咪唑的合成及结构表征 被引量：1
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作者 于宏伟 高岩磊 +2 位作者 任蕾 郧海丽 周中高 《石家庄学院学报》 2011年第6期18-19,62,共3页
研究了1-(2,6-二甲基-4-溴苯基)咪唑的合成工艺.结果表明:通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%.产品结构通过1H NMR表征.
关键词 1-(2 6-二甲基-4-溴苯基)咪唑 Debus-Radziszewski 2 6-二甲基-4-溴-苯胺 合成 表征
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电容器用双向拉伸聚4-甲基-1-戊烯(BOPMP)薄膜开发与应用 被引量：1
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作者 储松潮 潘毓娴 +5 位作者 黄云锴 潘焱尧 石兆峰 汪威 唐兵 冯玲 《电力电容器与无功补偿》 2024年第1期41-48,共8页
聚4-甲基-1-戊烯(PMP)是一种具有等规结构的新型热塑性塑料,PMP为结晶性树脂,熔点在235℃~240℃之间,耐热性好,可在高温下使用,并具有卓越的电气绝缘和介电性能。与聚丙烯树脂相比,熔点高60℃,介电常数、介电损耗相近。随着我国电子工... 聚4-甲基-1-戊烯(PMP)是一种具有等规结构的新型热塑性塑料,PMP为结晶性树脂,熔点在235℃~240℃之间,耐热性好,可在高温下使用,并具有卓越的电气绝缘和介电性能。与聚丙烯树脂相比,熔点高60℃,介电常数、介电损耗相近。随着我国电子工业的发展,PMP的用量在近年来有大幅的增长。目前世界上只有日本三井化学株式会社生产,由于产量有限、售价较高,限制了PMP在国内的应用。为此本文尝试采用双向拉伸的方法,试制聚4-甲基-1-戊烯(BOPMP)薄膜,并加工成金属化膜,试制电容器,最后对电容器的性能进行相应测试评价。采用不同牌号原料生产BOPMP薄膜,其电压击穿强度差别较大,不同频率下的BOPMP薄膜电容器损耗角正切值、介电常数均与BOPP薄膜电容器接近,但其高温下的性能有待进一步验证。如何提升BOPMP薄膜电压击穿强度及其耐热性,开发出适宜于双向拉伸的PMP粒子原料,生产出高质量的BOPMP电容薄膜,将是未来重点研究的方向。 展开更多
关键词 金属化薄膜电容器 聚4-甲基1-戊烯 双向拉伸 BOPMP
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
13
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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LncRNA FGD5-AS1调节miR-299-5p/KDM4B轴对大肠癌细胞增殖、迁移和侵袭的影响
14
作者 李莹莹 杜恒 +3 位作者 王飞 曹钰 吴安定 余洁 《临床外科杂志》 2025年第2期179-182,共4页
目的 探讨长链非编码RNA(LncRNA)-含有5个PH结构域的反义RNA1(FGD5-AS1)调节微小RNA-299-5p(miR-299-5p)/组蛋白赖氨酸残基去甲基化酶4B(KDM4B)轴对大肠癌(CRC)细胞增殖、迁移和侵袭的影响。方法 qRT-PCR检测34例CRC病人术中切除的CRC... 目的 探讨长链非编码RNA(LncRNA)-含有5个PH结构域的反义RNA1(FGD5-AS1)调节微小RNA-299-5p(miR-299-5p)/组蛋白赖氨酸残基去甲基化酶4B(KDM4B)轴对大肠癌(CRC)细胞增殖、迁移和侵袭的影响。方法 qRT-PCR检测34例CRC病人术中切除的CRC组织和癌旁组织中LncRNA FGD5-AS1、miR-299-5p、KDM4B的表达;将CRC细胞HCT116分为si-NC组、si-FGD5-AS1组、si-FGD5-AS1+inhibitor-NC组、si-FGD5-AS1+miR-299-5p inhibitor组,检测各组中mRNA的水平;分别采用CCK8、划痕实验、Transwell实验检测各组HCT116细胞的增殖、迁移、侵袭;Western blot检测蛋白表达;双荧光素酶报告基因实验验证LncRNA FGD5-AS1与miR-299-5p、miR-299-5p与KDM4B之间的作用机制。结果 CRC组织中LncRNA FGD5-AS1、KDM4B高表达,miR-299-5p低表达(P<0.05)。si-FGD5-AS1组LncRNA FGD5-AS1 mRNA、KDM4B mRNA、OD450、划痕愈合率、侵袭数、PCNA、MMP-2、MMP-9、KDM4B表达低于si-NC组,miR-299-5p mRNA表达高于si-NC组(P<0.05);与si-FGD5-AS1组、si-FGD5-AS1+inhibitor-NC组相比,si-FGD5-AS1+miR-299-5p inhibitor组miR-299-5p表达降低(P<0.05),KDM4B mRNA、OD450、划痕愈合率、侵袭数、PCNA、MMP-2、MMP-9、KDM4B表达升高(P<0.05)。LncRNA FGD5-AS1靶向负调控miR-299-5p, miR-299-5p靶向负调控KDM4B。结论 敲低LncRNA FGD5-AS1可能通过调节miR-299-5p/KDM4B信号轴,抑制CRC细胞的增殖、迁移、侵袭。 展开更多
关键词 长链非编码RNA含有5个PH结构域的反义RNA1 微小RNA-299-5p 组蛋白赖氨酸残基去甲基化酶4B 大肠癌 增殖 迁移 侵袭
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-二甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-二甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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(2S,4R)-2-(溴甲基)-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧环戊环-4-甲基苯甲酸酯的合成及晶体结构
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作者 裘雅渔 李巧玲 姚彤炜 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期612-616,共5页
合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(00... 合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(000) = 896, (MoK? = 2.515 cm-1, R = 0.037, wR = 0.074, Flack系数为0.14(1)。晶体结构显示, 化合物中有2个手性碳原子, 为(2S,4R)构型, 整个分子呈沿b轴排列的波浪形的链状结构。 展开更多
关键词 (2S 4R)-2-(溴甲基)-2-(2 4-二氯苯基)-1 3-二氧环戊环-4-甲基苯甲酸酯 合成 晶体结构 抗真菌药物 二氧环戊烷
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
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作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2-氯-4 6-二甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑的合成与表征
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作者 邓继勇 党丽敏 廖云峰 《湖南工程学院学报（自然科学版）》 2009年第4期80-82,共3页
结合噁二唑优良的电子传输性能,以对甲基苯甲酸和水合肼为原料,经过环化、溴化、醚化合成了一种新型主链含噁二唑单元有机聚合物电致发光材料重要中间体2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑,其化学结构通过IR、1H NMR进行了... 结合噁二唑优良的电子传输性能,以对甲基苯甲酸和水合肼为原料,经过环化、溴化、醚化合成了一种新型主链含噁二唑单元有机聚合物电致发光材料重要中间体2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑,其化学结构通过IR、1H NMR进行了表征.产品总收率22.6%. 展开更多
关键词 有机电致发光材料 2 5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1 3 4-噁二唑 中间体 合成
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5-苯基-1,2,4-噁二唑衍生物的合成及其作为乙酰辅酶A羧化酶抑制剂的生物活性
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作者 王婕 袁家英 +3 位作者 杨奕 刘文雅 钱茹雨 黄统辉 《合成化学》 CAS 2024年第5期451-456,共6页
乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a~9i),其中,化合物9a... 乙酰辅酶A羧化酶(Acetyl-CoA Carboxylase,ACC)是一种脂肪酸合成限速酶,是肿瘤治疗的热门靶点之一。本文以3-氯苯胺和亚甲基丁二酸为起始原料,经环化、缩合和酰胺化等反应获得了一系列5-苯基-1,2,4-噁二唑类化合物(9a~9i),其中,化合物9a、9b、9e~9h为全新结构,经^(1)H MNR、^(13)C MNR和MS(ESI)进行了表征。通过Molsoft软件计算目标化合物9a~9i的脂水分配系数和类药性分数,使用ADP-Glo^(TM)激酶检测试剂盒检测化合物ACC抑制活性。结果表明:化合物9g在10μM浓度下对ACC抑制活性达到95.26%,与阳性对照药CP-640186相当。 展开更多
关键词 5-苯基-1 2 4-噁二唑衍生物 乙酰辅酶A羧化酶 抑制剂 抑制活性
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