三核铜配合物[Cu_3L_2](ClO_4)_2(H_2L=1,3-双(2-羟基-1-苯基-亚甲基)-丙烷)的合成与对pBR322 DNA的切断作用 被引量：1

1

作者 沈鹤柏 杨永桃 +3 位作者 杨仕平 蒯丽衡 姜霁 陈红梅 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期2029-2032,共4页

利用席夫碱配体 [H2 L =1,3 双 (2 羟基 1 苯基 -亚甲基 ) -丙烷 ]与铜盐作用 ,得到了配合物 [Cu3 L2 ] (ClO4) 2 ,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构 .研究了该三核铜配合物与质粒pBR3 2 2DNA之间的相互作用 ,琼脂糖凝胶电泳实验... 利用席夫碱配体 [H2 L =1,3 双 (2 羟基 1 苯基 -亚甲基 ) -丙烷 ]与铜盐作用 ,得到了配合物 [Cu3 L2 ] (ClO4) 2 ,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构 .研究了该三核铜配合物与质粒pBR3 2 2DNA之间的相互作用 ,琼脂糖凝胶电泳实验结果表明该配合物能够将pBR3 2 2DNA从超螺旋构型切割成开环型和线型 .同时 ,紫外光谱实验可以推测 ,配合物在对pBR3 2 2DNA进行切断时 。 展开更多

关键词 三核铜配合物 [Cu3L2](ClO4)2 1 3-双(2-羟基-1-苯基-亚甲基)-丙烷 合成 pBR322DNA 切断作用 琼脂糖凝胶电泳 脱氧核糖核酸

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1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲的合成及手性晶体结构 被引量：9

2

作者 俞芸 林丽榕 +3 位作者 杨开冰 章慧 黄荣彬 郑兰荪 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第7期933-936,共4页

对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲{1-[4-(dimethyl-amino)benzylidene]-4-phenylthiosemicarbazide},并从溶液中析出手性晶体.元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线... 对二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲{1-[4-(dimethyl-amino)benzylidene]-4-phenylthiosemicarbazide},并从溶液中析出手性晶体.元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁谱、质谱和X射线衍射测定其组成和结构.晶体属正交晶系,P212121空间群,a=0.77038(14)nm,b=1.1428(2)nm,c=1.6726(3)nm,V=1.4726(5)nm3,Z=4,Dc=1.346g/cm3,F(000)=632,μ=0.219mm-1,可观测点精修最终偏离因子:R=0.0407,wR=0.1157.化合物的晶体结构和固态圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积. 展开更多

关键词 1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲 合成 手性晶体结构 圆二色谱

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4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成 被引量：4

3

作者 李梅芳 韩邦友 朱红军 《广州化工》 CAS 2010年第1期79-80,95,共3页

乙酰亚氨酸甲酯盐酸盐与2,4-二氯苯肼在三乙胺的作用下生成2-(2,4-二氯苯基)酰肼乙烷亚胺酸。然后在光气中环合得到4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。反应总收率为90.6%(以2,4-二氯苯肼计),含量为98.9%。

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(2 4-二氯苯基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 甲磺草胺 三唑啉酮 光气 中间体

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1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-二甲氨基亚甲基氨基-1,2,3-三唑衍生物的新法合成

4

作者 陈敏东 华维一 +3 位作者 高桂枝 郑有飞 陈煦 杜建云 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1407-1412,共6页

以 1 取代芳基 4 乙氧羰基 5 氨基 1,2 ,3 三唑衍生物为原料 ,用简单有效的方法在非常温和的条件下以较好的收率合成了一系列新型的 1 取代芳基 4 乙氧羰基 5 二甲氨基亚甲基氨基 1,2 ,3 三唑及其衍生物 ,所得化合物未见文献... 以 1 取代芳基 4 乙氧羰基 5 氨基 1,2 ,3 三唑衍生物为原料 ,用简单有效的方法在非常温和的条件下以较好的收率合成了一系列新型的 1 取代芳基 4 乙氧羰基 5 二甲氨基亚甲基氨基 1,2 ,3 三唑及其衍生物 ,所得化合物未见文献报道 .新化合物的结构用红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析确证 。 展开更多

关键词 1-取代芳基-4-乙氧羰基-5-二甲氨基亚甲基氨基-1 2 3-三唑衍生物 合成 抑菌活性 红外光谱 核磁共振 质谱 烯胺酯

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1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲的另一个手性对映体晶体结构 被引量：1

5

作者 王雨嘉 骆耿耿 +4 位作者 俞芸 林丽榕 章慧 黄荣彬 郑兰荪 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期903-906,共4页

对-二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲(DMB),产物能从溶液中析出单一手性对映体晶体.用单晶X射线衍射技术测定了它的绝对构型,晶体属正交晶系,P212121空间群,a=0.7870(2)nm,b=1.1560(2)... 对-二甲氨基苯甲醛和苯基氨基硫脲缩合反应生成1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲(DMB),产物能从溶液中析出单一手性对映体晶体.用单晶X射线衍射技术测定了它的绝对构型,晶体属正交晶系,P212121空间群,a=0.7870(2)nm,b=1.1560(2)nm,c=1.6668(3)nm,V=1.5164(5)nm3,Z=4,Dc=1.307g/cm3,F(000)=632,μ=0.213mm-1,2557个可观测点[I>2σ(I)]精修的最终残差因子:R=0.0409,wR=0.1061,Flack参数为0.00(9),能够确定绝对构型.化合物的晶体结构和大宗粉末样品的固体圆二色谱表明化合物在结晶过程中发生单一对映体的手性堆积. 展开更多

关键词 1-[4-(二甲氨基)苯亚甲基氨基]-4-苯基硫脲 手性晶体结构 圆二色谱

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1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物的合成工艺研究 被引量：6

6

作者 朱丽超 黄超群 +2 位作者 庞怀林 兰支利 陶贤鉴 《精细化工中间体》 CAS 2011年第4期31-33,共3页

以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收... 以2,2-二氯-4'-甲基苯乙酮为原料,在六水合氯化铁促进下,与羟胺盐和乙二醛反应,得到1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物。研究了反应时间、物料配比、溶剂的种类和三氯化铁的用量等因素对环化反应的影响,优惠条件下的收率达到87.5%。该法原料来源广、成本低、反应条件温和、收率高,具有工业化应用前景。 展开更多

关键词 1-羟基-4-(4-甲基苯基)-2-甲肟基咪唑-3-氧化物 环化反应 氰霜唑 合成

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无溶剂无催化剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究 被引量：12

7

作者 白银娟 李敏 +2 位作者 路军 王振军 史真 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期616-620,共5页

无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构... 无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构经1 HNMR ,1 3 展开更多

关键词 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 芳醛 缩合反应 4-芳亚甲基-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮 4 4′-芳亚甲基-双(1-苯基.3-甲基-5-吡唑啉酮) 微波辐射 无溶剂 无催化剂

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2-(4-氨基苯基)-6-叔丁基-1H-吡唑[1,5-b][1,2,4]三唑的合成工艺改进

8

作者 侯春丽 黄山 陆涛 《江苏化工》 2008年第2期18-20,共3页

介绍了在碱催化条件下以对硝基苯甲腈为起始原料,醇解生成对硝基苯甲亚胺酸甲酯,继而氨化、肟化一锅反应,并采用氢化还原的方法最终合成2-(4-氨基苯基)-6-叔丁基-1H-吡唑[1,5-b][1,2,4]三唑,总收率达68.6%。

关键词 对硝基苯甲亚胺酸甲酯 氢化还原 2-(4-氨基苯基)-6-叔丁基-1H-吡唑[1 5-b][1 2 4]三唑

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端羟基亚苯醚基二甲基硅氧烷预聚物及其室温硫化胶的制备 被引量：4

9

作者 黎明 沈玲 +1 位作者 向世平 代敦禄 《有机硅材料》 CAS 2012年第5期311-315,共5页

以1,4-双(二甲基羟基硅基)苯(BHB)、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚(BHBE)及低黏度羟基硅油(HO-PDMS)为主要原料,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过平衡聚合法合成了端羟基亚苯基-亚苯醚基-二甲基硅氧烷预聚物(p-BHB-BHBE-DMS)。... 以1,4-双(二甲基羟基硅基)苯(BHB)、4,4'-双(二甲基羟基硅基)二苯醚(BHBE)及低黏度羟基硅油(HO-PDMS)为主要原料,四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂,通过平衡聚合法合成了端羟基亚苯基-亚苯醚基-二甲基硅氧烷预聚物(p-BHB-BHBE-DMS)。研究了投料比、反应温度、反应时间、催化剂用量对预聚物黏度的影响。结果表明,预聚物黏度与BHB、BHBE的加入量正相关,且BHBE使预聚物黏度增加的幅度比BHB使预聚物黏度增长的幅度大,BHB、BHBE和羟基硅油的较佳质量比为22/11/67;随着反应温度升高,预聚物的黏度逐渐降低,较佳反应温度为110～120℃;随反应时间延长,体系黏度先明显增加,随后变缓,合适的反应时间为4～5 h;随催化剂用量的增加,预聚物的黏度呈非线性降低,通过调整催化剂的用量可控制预聚物的黏度。在较佳条件下,通过改变BHB和BHBE的质量比,合成了黏度(25℃)在6 000～30 000 mPa.s的预聚物,其收率为82%～85%。以此预聚物为基胶配成脱醇型双组分室温硫化亚苯醚基硅橡胶,其硫化胶经过250℃×24 h热老化后,拉伸强度小幅提高;随着BHBE用量的增加,硫化胶的拉伸强度和伸长率均提高。 展开更多

关键词 室温硫化 硅橡胶 亚苯基 亚苯醚基 1 4-双(二甲基羟基硅基)苯 4 4’-双(二甲基 羟基硅基)二苯醚 羟基硅油

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参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：60

10

作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1H-咪唑(SB203580)

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呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性 被引量：8

11

作者 刘芳 李锦州 于文锦 《分子科学学报》 CAS CSCD 2003年第3期186-189,共4页

　分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP... 　分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性. 展开更多

关键词 呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)配合物 钍(Ⅳ)配合物 合成 表征 生物活性 双席夫碱 N N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺 电子光谱 核磁共振谱

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双功能光稳定剂的合成及性能测试 被引量：2

12

作者 左洪亮 邵玉昌 张海涛 《塑料助剂》 2013年第6期23-26,44,共5页

以2-[2’-羟基-4～（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑和5-氯-2-[2’-羟基-4-（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑为原料分别与2，2，6，6-四甲基哌啶醇和1’2，2，6，6～四甲基哌啶醇进行酯交换反应得到4个含受阻胺结构的苯并... 以2-[2’-羟基-4～（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑和5-氯-2-[2’-羟基-4-（2-氧基乙酸乙酯基）苯基]-2H-苯并三唑为原料分别与2，2，6，6-四甲基哌啶醇和1’2，2，6，6～四甲基哌啶醇进行酯交换反应得到4个含受阻胺结构的苯并三唑类双功能光稳定剂（I、Ⅱ、Ⅲ和IV）。测试了该四个双功能光稳定剂紫外吸收光谱、光稳定性及热稳定性，在270～400rim均有较强的吸收峰，其摩尔消光系数分别为（8。。。×10。）2．3610、2．5697、2．4238和2．5342，与未含受阻胺结构间苯二酚型苯并三唑类紫外线吸收剂UV-366波长和摩尔消光系数相同，是烷基取代酚苯并三唑紫外线吸收剂UV—P的1．7—1．8倍。该双功能光稳定剂的光稳定性和热稳性与UV-366和UV．P相比有明显提高，光老化24h后该四个双功能光稳定剂只分解了14％～18％，添加该四个光稳定剂的石蜡光老化24h后变黄指数为0．73～1．45，而添加UV—P和UV-366则分解了75％和33．81％，光老化24h后黄变指数为3．75和3．33；该双功能光稳定剂失重1％时的温度为263～280℃，而UV．P和UV-366失重1％时温度则分别为153℃和192℃。 展开更多

关键词 2-[(2’-羟基-4-2-氧基乙酸乙酯基)]-2H-苯并三唑5-氯-[2’-羟基-4- (2-氧基乙酸甲乙酯基)苯基]-2H-苯并三唑双功能光稳定剂 苯并三唑受阻胺 甲基哌啶

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来曲唑的合成、表征及晶体研究 被引量：9

13

作者 王军 卑凤利 +2 位作者 李人宇 杨绪杰 汪信 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第5期550-553,共4页

合成了抗癌药物 4,4′ ( 1H 1,2 ,4 三唑 1 亚甲基 ) -双 -甲苯基氰 ,测定了其IR ,NMR和单晶结构 ,晶体C17H11N5属单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,晶胞参数 :a =0 70 3 0 0 ( 14 )nm ,b =1 6170 ( 3 )nm ,c=1 3 3 60 ( 3 )nm ,β =10 4 80 (... 合成了抗癌药物 4,4′ ( 1H 1,2 ,4 三唑 1 亚甲基 ) -双 -甲苯基氰 ,测定了其IR ,NMR和单晶结构 ,晶体C17H11N5属单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,晶胞参数 :a =0 70 3 0 0 ( 14 )nm ,b =1 6170 ( 3 )nm ,c=1 3 3 60 ( 3 )nm ,β =10 4 80 ( 3 )° ,Z =4.结构解析最终一致性因子R1=0 0 897. 展开更多

关键词 来曲唑 合成 晶体结构 抗癌药物 4 4′-(1H-1 2 4-三唑-1-亚甲基)-双-甲苯基氰 超分子结构

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来曲唑合成工艺的研究 被引量：11

14

作者 夏凡 《四川化工》 CAS 2005年第6期8-9,共2页

采用新工艺合成了抗癌药物4,4-(1H-1,2,4-三唑-1-亚甲基)-双-甲苯基氰(来曲唑)。

关键词 新工艺 合成 抗癌药物 4 4-(1H-1 2 4-三唑-1-亚甲基)-双-甲苯基氰

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防晒剂BEMT和MBBT的协同增效作用及机理研究 被引量：3

15

作者 陈郁璇 杨允芸 《日用化学品科学》 CAS 2021年第9期25-30,54,共7页

研究化学防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT)和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(MBBT)复配带来的协同增效作用及机理。紫外结果表明,受溶剂极性影响,BEMT、MBBT的吸收峰有移动,且BEMT在半极性溶剂乙醇中的紫外吸收低于非极性溶... 研究化学防晒剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(BEMT)和亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(MBBT)复配带来的协同增效作用及机理。紫外结果表明,受溶剂极性影响,BEMT、MBBT的吸收峰有移动,且BEMT在半极性溶剂乙醇中的紫外吸收低于非极性溶剂异辛烷,复配MBBT可以基本消除溶剂极性对BEMT的影响。在只含BEMT的防晒样品中,分别选择3种常用但不同极性的油脂,体外SPF结果表明,SPF值随油脂极性的增强而升高,复配MBBT可以消除油脂极性的影响。通过水相和油相防晒剂复配,可显著提高防晒剂的防晒效率。 展开更多

关键词 化学防晒 双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 协同增效

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三白脂B：三白草中1个新的木脂素成分 被引量：2

16

作者 彭冰 刘延泽 +5 位作者 何春年 曾祖平 许利嘉 肖伟 彭勇 肖培根 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第13期2221-2225,共5页

目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-... 目的研究三白草Saururus chinensis全草的化学成分。方法采用多种柱色谱法分离,通过理化鉴别及波谱分析技术鉴定化合物的结构。结果从三白草全草95%乙醇提取物中分离得到了7个化合物,分别鉴定为反式-7,8-二氢-7-（3,4-亚甲二氧基）苯基-1′-（2-氧丙基）-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃（1）、4-（3-甲氧基-4-羟基）苯基-3-甲基-3-丁烯-2-酮（2）、（＋）-愈创木素（3）、（＋）-反式-1,2-二氢脱氢愈创木脂酸（4）、异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷（5）、异甘密树脂B（6）和perseal F（7）。结论化合物1为新化合物,命名为三白脂B,化合物2-7均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 三白草 木脂素 反式-7 8-二氢-7-(3 4-亚甲二氧基)苯基-1′-(2-氧丙基)-3′-甲氧基-8-甲基苯并呋喃 三白脂B (+)-愈创木素 异落叶松脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷

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