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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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2,6,6-三甲基-4,4-乙二氧基-2-环己烯-1-酮的合成研究 被引量:2
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作者 李淑勉 侯守君 +1 位作者 李占才 赵宝忠 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期464-464,共1页
关键词 乙二氧基 己烯-1 的合成 甲基 氧化异佛尔 乙二醇 轻工业 反应时间 选择性 中间体
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2-甲基-3-芳基-7-(5,5-二甲基-3-酮-1-环己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:10
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作者 罗铁军 李正名 +1 位作者 赵卫光 范志金 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第10期741-745,共5页
以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP... 以 2 氨基对苯二甲酸 (1)为起始原料 ,与乙酸酐缩合生成 7 羧基乙酰苯邻甲内酰胺 (2 ) ;2和芳胺缩合产生 7 羧基 2 甲基 3 芳基 4 (3H) 喹唑啉酮 (3) ;3和N ,N 双环己基碳双亚胺 (DCC)加成得到中间体 4 ,4在 4 二甲氨基吡啶 (DMAP)催化下和 5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮 (5 )缩合得到目标产物 2 甲基 3 芳基 7 (5 ,5 二甲基 3 酮 1 环己烯 1 基 )甲酸酯 4 (3H) 喹唑啉酮 (6 ) .所得 15个新型化合物的结构均经 1 HNMR、元素分析确证 ,部分化合物经LC MSD确证 . 展开更多
关键词 合成 2-氨基对苯二甲酸 DCC缩合 2-甲基-3-芳基-7-(5 5-甲基-3--1-己烯-1-基)甲酸酯-4(3H)-喹唑啉
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1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯基-)-3-甲基-2-丁烯-4-醛合成新工艺 被引量:3
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作者 闫海英 杨泽慧 +1 位作者 杨绿 陈新志 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期213-215,共3页
The present paper covers a new process for the synthesis of 1-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexenyl)-3-methyl-2-buten-4-al with dimethyl sulfide, bromomethane and β-ionone as primary materials in four steps, via the carb... The present paper covers a new process for the synthesis of 1-(2,6,6-trimethyl-1-cyclohexenyl)-3-methyl-2-buten-4-al with dimethyl sulfide, bromomethane and β-ionone as primary materials in four steps, via the carbine reaction of dimethyl sulfide and bromomethane, the cyclization of trimethylsulfonium bromide and β-ionone, the opening of epoxy compound and isomerization of C14-aldehyde. The overall yield is 77%. The structure of the titled product was characterized by GC/MS, IR and 1H NMR. The process has many advantages such as facile low-cost materials, high conversion, short reaction time, mild reaction ondition, and less by-products. Furthermore, the part materials can be recycled, the cost and pollution are reduced, so it is feasible for industry production. 展开更多
关键词 (甲基己烯基)甲基丁烯醛 卡宾反应 Β-紫罗兰 甲基溴化硫
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Witting-Horner反应合成3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯 被引量:1
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作者 虞国棋 谈金辉 +4 位作者 潘伯安 陈钧 舒丽东 杨学英 李良军 《云南化工》 CAS 2010年第1期32-36,共5页
3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯是维生素A的中间体。β-紫罗兰酮与乙二膦酸四乙酯在碱催化下进行Witting-Horner缩合反应得到目标化合物,其含量为90.5%,收率46.1%。
关键词 3-甲基-5-(2 6 6-甲基-1-己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二烷基酯 Β-紫罗兰 乙二膦酸四乙酯 Witting-Horner缩合反应 维生素A
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分子化合物4-甲氧基苄基-N-甲基-4-苯乙烯酮-2-苯乙酰胺抑制肺癌细胞NCI-H1299转移的研究
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作者 陆俊鸿 邹青容 +4 位作者 熊传伟 覃梅 吴甲媛 李映新 曹思思 《化学试剂》 CAS 2024年第10期1-6,共6页
探讨以转录因子叉头框C1(Forkhead box C1,FOXC1)蛋白结构为基础设计合成的标题化合物对肺癌细胞NCI-H1299的抑制作用。利用分子对接技术评估FOXC1与标题化合物的结合能力;MTT检测标题化合物对细胞增殖能力的影响;分别用5、10μmol/L标... 探讨以转录因子叉头框C1(Forkhead box C1,FOXC1)蛋白结构为基础设计合成的标题化合物对肺癌细胞NCI-H1299的抑制作用。利用分子对接技术评估FOXC1与标题化合物的结合能力;MTT检测标题化合物对细胞增殖能力的影响;分别用5、10μmol/L标题化合物作用肺癌细胞NCI-H129912 h,Transwell实验检测标题化合物对细胞的迁移和侵袭能力的影响;构建稳定表达荧光素酶的肺癌细胞LUC-NCI-H1299,左心室注入小鼠体内构建转移瘤模型,分为对照组、低剂量(4 mg/kg)和高剂量(8 mg/kg)组,尾静脉注射治疗,观察化合物对肿瘤在体内转移的影响。结果表明FOXC1与标题化合物对接结合能为-6.9 kcal/mol,体外实验结果显示,化合物以剂量依赖方式抑制细胞增殖,其中低剂量和高剂量组对细胞的迁移和侵袭均有抑制效果,且高剂量组抑制效果更显著,体内研究发现,与对照组相比,标题化合物能有效抑制肺癌在体内的转移。综上,标题化合物与FOXC1能有效对接,在体外可抑制肺癌细胞的增殖、迁移和侵袭能力,在体内可减少肺癌细胞的转移。 展开更多
关键词 肺癌 4-甲氧基苄基-N-甲基-4-苯乙烯-2-苯乙酰胺 转移 FOXC1 分子对接
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(1R,2S,5R,8S,9R,10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四环[8.2.1.0^(2,9).0(~4,8)]十三-11-烯-3-酮的合成和晶体结构
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作者 叶剑良 魏赞斌 +1 位作者 陈忠 黄培强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期228-232,共5页
为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z... 为确定内型降冰片烯酰亚胺与甲基格氏试剂反应所得加成产物的结构,合成了标题化合物(C18H19NO2)。其结构通过单晶X-射线衍射分析确定,该晶体属正交晶系,空间群为P212121,a = 6.293(1),b = 14.342(3),c = 16.357(3) 牛琕 = 1476.2(5) ?,Z = 4,Dc = 1.266 g/cm3, (MoKa) = 0.082mm-1,F(000) = 600。晶体结构用直接法解出,最终的偏离因子为R = 0.0535,wR = 0.988。由此晶体结构可确定加成产物为标题化合物,并由1H-NMR数据推测另一加成产物的结构。 展开更多
关键词 手性辅助基 晶体结构 合成 内型降冰片烯酰亚胺 (1R 2S 5R 8S 9R 10S)-8-甲基-4-氮杂-5-苯基-7-氧杂四[8.2.1.0^2.90^4.8]十-11--3-
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3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二烷基酯的合成工艺改进
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作者 马文鑫 梁智平 +2 位作者 虞国棋 朱立权 吴毅斌 《绍兴文理学院学报》 2012年第7期1-4,共4页
β-紫罗兰酮和1-膦酸酯基-2-溴乙烷在锌存在条件下,经历偶联反应得到3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2,4-戊二烯基膦酸二乙酯,含量为92%,收率45%,此产物是维生素A和类胡萝卜素的重要中间体.
关键词 VA乙酸酯 3-甲基-5-(2 6 6-甲基-1-己烯-1-基)-2 4-戊二烯基膦酸二乙酯 Β-紫罗兰 1-膦酸酯基-2-溴乙烷 偶联反应
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2,2′-(4-硝基苯基)亚甲基双(3-羟基-5,5二甲基-2-环己烯-1-酮)的晶体结构
9
作者 姚昌盛 朱松磊 +1 位作者 于晨侠 屠树江 《徐州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期65-67,78,共4页
标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm... 标题化合物C23H27NO6是由对硝基苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属于正交晶系,空间群Pca2(1),a=1.296 5(3)nm,b=2.352 5(4)nm,c=2.807 8(5)nm,Mr=413.46,V=8.564(3)nm3,Dc=1.283 g.cm-3,Z=16,μ(Mo Kα)=0.093 mm-1,F(000)=3 520.晶体结构用直接法解出,采用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终得偏离因子为R=0.048 3,Rw=0.118 2.在晶体结构中,存在着两个共轭的烯醇式结构.四个C O键长分别为0.126 3(7),0.130 5(8),0.127 6(7)和0.130 5(8)nm,呈现出明显的平均化趋势. 展开更多
关键词 3-羟基5 5二甲基-2-己烯-1- 烯醇式 晶体结构
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对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷的合成
10
作者 屠树江 路再生 史达清 《江苏师范大学学报(自然科学版)》 1998年第4期44-47,共4页
对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.93... 对甲苯基双(4,4-二甲基-6-羟基环己烯-1-酮-2基)甲烷由对甲苯甲醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮在N,N-二甲基甲酰胺中反应而得.通过单晶X射线衍射法确定其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=0.9304(2)nm,b=1.1754(2)nm,c=2.0134(4)nm,β=102.40(2)°,Mr=382.50,V=2.1505(7)nm3,Dc=1.181g/cm3,Z=4,μ(MoKα)=0.79cm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子为R=0.042,RW=0.045.在晶体结构中,存在两个共轭的烯醇式结构. 展开更多
关键词 对甲苯基双(4 4-甲基-6-羟基己烯-1--2基)甲烷 烯醇式 合成 晶体结构
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高效液相色谱法分析1-(4-氯苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮
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作者 崔岩 刘莹 王洋 《辽宁师专学报(自然科学版)》 2008年第1期104-105,共2页
采用C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇——水(75:25)流动相,254nm测定波长,建立测定1-(4-氮苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4~1.6g/L,r=0.... 采用C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇——水(75:25)流动相,254nm测定波长,建立测定1-(4-氮苯基)-3-[2-(2,5-二甲基苯基)-乙烯基]-1H-环庚三烯并吡唑-8-酮的高效液相色谱法.方法线性范围为0.4~1.6g/L,r=0.997,标准偏差为5.31%,最小检出限为0.149mg/L,回收率为95.8%~107.4%,重现性好、灵敏度高、简单、快速、准确. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 1-(4-氯苯基)-3-[2-(2 5-甲基苯基)-乙烯基]-1H-烯并吡唑-8- 色谱图
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KF-Al_2O_3催化下3-芳基-3-(5,5-二甲基-3-羟基-2-环己烯-1-酮-2-基)丙酰胺衍生物的合成 被引量:6
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作者 王香善 史达清 屠树江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第11期909-912,共4页
芳醛、5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯、芳胺在KF Al2 O3催化下 ,在DMF中反应生成 3 芳基 3 (5 ,5 二甲基 3 羟基 2 环己烯 1 酮 2 基 )丙酰胺衍生物 。
关键词 KF-AL2O3 合成 3-芳基-3-(5 5-甲基-3-羟基-2-己烯-1--2-基)丙酰胺衍生物 催化剂
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
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作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂--2- 二(甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量:1
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作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页
由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多
关键词 2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃 催化重排 2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-戊烯 合成
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3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量:1
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作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页
以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多
关键词 3-(4-苯基-1 3-二硫戊-2-甲基)-2 4戊二 芳醛 缩合反应
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4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成 被引量:4
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作者 李梅芳 韩邦友 朱红军 《广州化工》 CAS 2010年第1期79-80,95,共3页
乙酰亚氨酸甲酯盐酸盐与2,4-二氯苯肼在三乙胺的作用下生成2-(2,4-二氯苯基)酰肼乙烷亚胺酸。然后在光气中环合得到4,5-二氢-3-甲基-1-(2,4-二氯苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮。反应总收率为90.6%(以2,4-二氯苯肼计),含量为98.9%。
关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(2 4-二氯苯基)-1 2 4--5(1H) 甲磺草胺 唑啉 光气 中间体
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2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-甲醛的合成 被引量:2
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作者 宋小华 任建军 +4 位作者 刘瑞 代世荣 徐玲玲 顾自然 陈素素 《浙江化工》 CAS 2009年第6期7-8,共2页
以柠檬醛为原料,经胺基化,环化,水解三步反应得到2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-甲醛,含量97%以上,产率86.8%;并对反应机理进行了分析。此产物是合成香料和类胡罗卜素等萜类化合物的重要中间体。
关键词 2 6 6-甲基-2-己烯-1-甲醛 柠檬醛 胺基化 浓硫酸 水解
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4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基-甲基)-1,3-二氧戊环-2-基]-苯基-2-氯苯基醚的合成与生物活性研究 被引量:1
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作者 时建刚 杨秀英 许良忠 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第4期309-311,共3页
以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手... 以邻氯苄氯、对羟基苯乙酮、三氮唑为主要原料 ,通过 O-烷基化、溴化、缩合及N-烷基化反应合成了 4- [4-甲基 - 2 - ( 1 H- 1 ,2 ,4-三唑 - 1 -基 -甲基 ) - 1 ,3-二氧戊环 - 2 -基 ]-苯基 - 2 -氯苯基醚。采用 IR、1H- NMR、EA和 MS手段对其结构进行了验证。初步生物活性测试表明 ,该化合物具有较好的杀菌活性和一定的植物生长调节活性。 展开更多
关键词 4-[4-甲基-2-(1H-1 2 4--1--甲基)-1 3-二氧戊-2-基]-苯基-2-氯苯基醚 合成 生物活性 氮唑化合物
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阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮的合成 被引量:1
19
作者 代本才 王兰天 +2 位作者 霍萃萌 陈瑨 赵永德 《河南科学》 2013年第4期436-437,共2页
以水合肼、尿素为原料经缩合合成氨基脲,盐酸化后得到盐酸氨基脲,盐酸氨基脲在室温条件下与2-氯-1,1,1-三甲氧基乙烷环合得到阿瑞匹坦中间体3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮,总产率87.0%,纯度98.5%.
关键词 阿瑞匹坦 3-甲基-1 2 4-唑啉-5- 合成
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法 被引量:2
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作者 何普泉 王传品 +1 位作者 苏朝辉 王广强 《安徽化工》 CAS 2007年第3期19-20,共2页
4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。
关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4--2-氟苯基)-4-二氟甲基-1 2 4--5(1H) 草酯 中间体 高温氟化
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