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气相色谱法测定鱼塘水中2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚含量 被引量:7
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作者 陈祥国 姜兆林 +2 位作者 王淑真 吕纪忠 张银华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期587-589,共3页
鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量... 鱼塘水中残留的2种除草剂(2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚)经GDX201固相萃取柱富集后,用二氯甲烷洗脱,洗脱液用N-(叔丁基二甲硅烷基)-N甲基三氟乙酰胺衍生化,所得衍生化产物溶于乙酸乙酯中,用气相色谱法测定,从而获得上述2种除草剂的含量。2,4-二氯-6-硝基苯酚和五氯酚的峰面积与其质量浓度均在10~200μg.L-1内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.09μg.L-1和0.16μg.L-1。以鱼塘水为基体进行加标回收试验,测得回收率依次为98.3%,98.6%;测定值的相对标准偏差(n=5)分别为3.6%和4.3%。 展开更多
关键词 气相色谱法 衍生化 2 4-二氯-6-硝基苯酚 五氯酚
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Ni-B/SiO_2非晶态催化剂用于2,4-二氯-6-硝基苯酚催化加氢 被引量:1
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作者 邱滔 毛庆磊 +1 位作者 吕新宇 罗光辉 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期1-4,共4页
以化学还原法制备了纳米Ni-B/SiO_2非晶态催化剂。以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,通过液相相加氢的方法制备了2-氨基-4,6-二氯苯酚,讨论了Ni和B的负载量、催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间等对加氢还原反应的影响。最佳工艺条件... 以化学还原法制备了纳米Ni-B/SiO_2非晶态催化剂。以2,4-二氯-6-硝基苯酚为原料,通过液相相加氢的方法制备了2-氨基-4,6-二氯苯酚,讨论了Ni和B的负载量、催化剂用量、氢气压力、反应温度、反应时间等对加氢还原反应的影响。最佳工艺条件为:Ni负载量15%,B负载量4%,催化剂用量(Ni和B与总反应物的质量比)3%,氢气压力0.5 MPa,反应温度333K,2,4二氯-6-硝基苯酚的转化率达100%,选择性达98%。 展开更多
关键词 非晶态合金镍催化加氢2 4-二氯-6-硝基苯酚
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尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析 被引量:3
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作者 陈祥国 姜兆林 +2 位作者 王淑真 张银华 吕纪忠 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2011年第3期213-215,共3页
目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2,4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结... 目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2,4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结果经气相色谱分析,尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好。在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为最佳萃取条件。衍生化优选条件为使用10μL乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min。结论采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用。 展开更多
关键词 法医毒物分析 乙酰化 五氯酚 2.4-二氯-6-硝基苯酚
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蔗渣纤维素基Zn_(3)In_(2)S_(6)光催化降解2,4-二氯苯酚的研究
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作者 颜寒晖 梁吟娜 +3 位作者 熊建华 郭士光 杨崎峰 王双飞 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期45-52,共8页
文章研究采用蔗渣纤维素和Zn_(3)In_(2)S_(6)为原料,通过化学交联法成功制备了蔗渣纤维素基Zn_(3)In_(2)S_(6)(SBC@ZIS)光催化剂,并利用SBC@ZIS光催化降解2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。运用FT-IR、紫外可见漫反射、SEM-EDS、XPS和XRD对SBC@ZI... 文章研究采用蔗渣纤维素和Zn_(3)In_(2)S_(6)为原料,通过化学交联法成功制备了蔗渣纤维素基Zn_(3)In_(2)S_(6)(SBC@ZIS)光催化剂,并利用SBC@ZIS光催化降解2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。运用FT-IR、紫外可见漫反射、SEM-EDS、XPS和XRD对SBC@ZIS物理特性进行表征,并运用高效液相色谱和TOC分析SBC@ZIS降解2,4-DCP的性能。FT-IR和XRD结果证实了SBC与ZIS的结合未显著改变ZIS的结构。通过SEM-EDS表征发现,SBC载体上具有O、C、Zn、In和S元素,在XPS表征中,SBC@ZIS表现出与ZIS同样的衍射峰,两者表征均证明了ZIS很好地负载在SBC上。紫外可见漫反射表明ZIS固定于SBC后,其光吸收范围发生了红移,即从524 nm红移至600 nm,表明SBC@ZIS有利于提高ZIS在可见光下的吸收范围。通过单因素实验可知,在最优条件下,SBC@ZIS对2,4-DCP(50 mg/L)的降解率可达87%,相较于单独ZIS光催化提高了10个百分点。并且总有机碳的去除率达到了71%,相较于ZIS提高了17个百分点。将Zn_(3)In_(2)S_(6)负载于蔗渣纤维素上,有利于提高回收利用性和光催化性能,为2,4-DCP的高效降解提供一种新的思路。 展开更多
关键词 Zn_(3)In_(2)S_(6) 蔗渣纤维素基SBC 2 4-二氯苯酚 光催化降解
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尖端Pt负载纳米Au棒的制备及其催化还原4-硝基苯酚 被引量:2
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作者 付云芝 陈笑霖 姚帅琪 《中国石油大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期176-181,共6页
采用种子生长法制备了长径比约为4的金纳米棒(AuNRs),并将铂负载其两端制备出尖端Pt负载的纳米Au棒(Pt-AuNRs)。采用紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等一系列常规表征手段对AuNRs和Pt-AuNRs的物化性质进行表征及... 采用种子生长法制备了长径比约为4的金纳米棒(AuNRs),并将铂负载其两端制备出尖端Pt负载的纳米Au棒(Pt-AuNRs)。采用紫外-可见分光光度计、透射电子显微镜和X射线光电子能谱等一系列常规表征手段对AuNRs和Pt-AuNRs的物化性质进行表征及分析。研究AuNRs和Pt-AuNRs作为催化剂在NaBH4存在下催化还原4-硝基苯酚(4-NP)的性能。首次提出Pt-AuNRs催化还原4-NP机制。结果表明:500-Pt-AuNRs催化剂表现出最好的催化性能,速率常数Kapp=0.383 6 min^(-1),是AuNRs催化剂的4.7倍;Pt-AuNRs特殊的异质结构以及高表面活性和稳定性,有助于BH-4在其表面的高效吸附和电子转移。 展开更多
关键词 AuNRs Pt-AuNRs 4-硝基苯酚 催化还原
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MIL-101(Cr)-NH_(2)负载Ag催化4-硝基苯酚加氢研究
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作者 田喜强 孙宇航 +4 位作者 叶文静 董艳萍 蒋雅然 曾庆喜 孙红梅 《黑龙江大学工程学报(中英俄文)》 2024年第2期27-33,共7页
通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生... 通过水热法制备出MIL-101(Cr)-NH_(2),以MIL-101(Cr)-NH_(2)为载体采用浸渍还原法得到Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂。通过XRD、N_(2)-吸附脱附曲线和TEM手段对催化剂进行表征。研究了Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢生成4-氨基苯酚(4-AP)的性能。结果表明,3wt%Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)样品的催化加氢性能高于其它样品,仅用4 min可将4-NP催化加氢全部转化为4-AP。因此Ag/MIL-101(Cr)-NH_(2)催化剂具有较好的催化4-NP加氢性能。 展开更多
关键词 MIL-101(Cr)-NH_(2) AG纳米粒子 4-硝基苯酚 催化加氢
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纳米银粒子的绿色制备及其对4-硝基苯酚的催化还原性能研究 被引量:1
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作者 谭雪娇 李瑾 +1 位作者 杜晶宇 钟莲 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期91-101,共11页
本文以羧甲基壳聚糖(CMC)同时为还原剂和稳定剂制备了纳米银粒子(AgNPs),研究了反应温度、时间和CMC的分子参数(取代度和分子量)的影响。通过紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(X... 本文以羧甲基壳聚糖(CMC)同时为还原剂和稳定剂制备了纳米银粒子(AgNPs),研究了反应温度、时间和CMC的分子参数(取代度和分子量)的影响。通过紫外-可见吸收光谱(UV-vis)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X-射线衍射(XRD)对AgNPs进行了表征。探究了不同条件下制备的AgNPs对水溶液中4-硝基苯酚(4-NP)的催化还原性能。结果表明,以不同分子参数CMC为还原剂和稳定剂均可制备平均粒径10 nm左右的球形或近球形AgNPs。通过调节反应温度、时间和CMC的分子参数可以控制AgNPs的尺寸和产量。AgNPs尺寸随还原剂和稳定剂CMC取代度的增加而增加。以粘均分子量为612.2 kDa的CMC为还原剂和稳定剂制备的AgNPs的平均粒径最小,为(5.1±1.2)nm。AgNPs对水溶液中4-NP的催化活性随其粒径的减小而增强。以平均粒径为(5.1±1.2)nm的AgNPs为催化剂时,催化反应20 min,4-NP的转化率为98.8%,反应速率常数为0.2316 min^(-1)。 展开更多
关键词 纳米银 羧甲基壳聚糖 4-硝基苯酚 催化性能
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纳米银-MXene/纤维素水凝胶的合成及催化还原4-硝基苯酚 被引量:1
8
作者 陈怡曼 张明珠 +4 位作者 黎梦 何婧 张平秀 王倩芳 喻宁亚 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期128-135,共8页
本文制备了MXene/纤维素复合水凝胶,利用MXene对硝酸银的原位还原获得了一系列纳米银-MXene/纤维素水凝胶复合催化剂。采用透射电子显微镜(TEM),X-射线衍射仪(XRD),X-射线光电子能谱仪(XPS)和电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)对复合催... 本文制备了MXene/纤维素复合水凝胶,利用MXene对硝酸银的原位还原获得了一系列纳米银-MXene/纤维素水凝胶复合催化剂。采用透射电子显微镜(TEM),X-射线衍射仪(XRD),X-射线光电子能谱仪(XPS)和电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)对复合催化剂进行表征。以还原4-硝基苯酚为探针反应,采用紫外可见分光光度计(UV-Vis)对还原反应进行实时监测,考察MXene含量和银负载量对复合催化剂性能的影响。随后选用最优催化剂,考察硼氢化钠用量和催化剂用量对4-硝基苯酚催化还原反应的影响。在最优反应参数下,催化剂的TOF值可达633 h^(-1),Kr可达1.02 min^(-1);并且在连续使用13次后,4-硝基苯酚转化率仍保持在98.2%。 展开更多
关键词 MXene 纳米银 纤维素 水凝胶 4-硝基苯酚
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介质阻挡放电制备CuO_(x)/C催化剂及其催化还原4-硝基苯酚性能
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作者 张悦 李思雨 +3 位作者 郑蕊 李秀颖 孙嘉 孙琪 《辽宁师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第4期474-485,共12页
以硝酸铜与葡萄糖为前体,采用介质阻挡放电法在室温常压下的空气气氛中制备了CuO_(x)/C-DBD催化剂.在放电过程中,硝酸铜与葡萄糖发生氧化还原反应,葡萄糖的残留物将生成的铜及其氧化物分散并稳定在其表面形成催化剂.利用多种技术手段对... 以硝酸铜与葡萄糖为前体,采用介质阻挡放电法在室温常压下的空气气氛中制备了CuO_(x)/C-DBD催化剂.在放电过程中,硝酸铜与葡萄糖发生氧化还原反应,葡萄糖的残留物将生成的铜及其氧化物分散并稳定在其表面形成催化剂.利用多种技术手段对样品进行表征分析,CuO_(x)/C-DBD与未经放电处理的前体相比,形成了丰富的孔道,比表面积和孔容增大,表面Cu^(+)和Cu^(0)比例升高.CuO_(x)/C-DBD在以硼氢化钠为还原剂的4-硝基苯酚催化还原反应中表现出很高的活性,反应4 min时转化率近100%,反应速率常数可达0.813 min^(-1).催化剂循环使用3次后,反应速率常数仅略有降低,说明CuO_(x)/C-DBD具有良好的稳定性.本研究表明,利用DBD处理所形成的有机残留物分散和稳定表面活性物种,可以制备出高效稳定的催化剂. 展开更多
关键词 介质阻挡放电 铜基催化剂 催化还原 4-硝基苯酚
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不同基质共代谢降解2,4,6-三硝基苯酚的研究 被引量:15
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作者 王淑红 马邕文 +1 位作者 万金泉 王艳 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期479-484,共6页
以葡萄糖、可溶性淀粉、乙酸钠和苯酚作为共基质,通过35℃恒温生化培养箱缺氧驯化污泥,间歇恒温振荡试验研究了在不同共代谢基质条件下,2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的缺氧降解性能。结果表明,经过驯化的微生物加入葡萄糖和苯酚作为碳源,在TN... 以葡萄糖、可溶性淀粉、乙酸钠和苯酚作为共基质,通过35℃恒温生化培养箱缺氧驯化污泥,间歇恒温振荡试验研究了在不同共代谢基质条件下,2,4,6-三硝基苯酚(TNP)的缺氧降解性能。结果表明,经过驯化的微生物加入葡萄糖和苯酚作为碳源,在TNP∶苯酚∶葡萄糖为10∶3∶100的比例下,TNP生物降解率可以从不加碳源时的31.2%提高到86.6%;不同共基质条件下TNP的降解均符合一级反应动力学方程,反应速率常数大小依次是K苯酚<K葡萄糖<K葡萄糖+苯酚,其中葡萄糖和苯酚同时作为共基质时TNP降解速率常数最大为0.019 h-1。 展开更多
关键词 2 4 6-硝基苯酚 共代谢 生物降解 酚类污染物
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碳纳米管对2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚的吸附特性研究 被引量:6
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作者 朱仙弟 梁华定 +3 位作者 赵松林 陈素清 王扬 申远 《安全与环境学报》 CAS CSCD 2008年第2期40-43,共4页
研究多壁碳纳米管对水中2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚的吸附规律。测定不同温度下两物质的吸附等温线,研究吸附的热力学特性和吸附机理。结果表明,碳纳米管对2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚具有良好的吸附效果,饱和吸附量分别达到24.54mg/g和30.... 研究多壁碳纳米管对水中2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚的吸附规律。测定不同温度下两物质的吸附等温线,研究吸附的热力学特性和吸附机理。结果表明,碳纳米管对2-硝基苯酚和2,4-二氯苯酚具有良好的吸附效果,饱和吸附量分别达到24.54mg/g和30.53mg/g。用Freundlich等温方程拟合碳纳米管对两种化合物的吸附,其线性相关系数均大于0.95;用Clapeyron-Clausius方程拟合吸附过程,两种物质的线性相关系数都达0.99。293~353K时,碳纳米管对2-硝基苯酚吸附的ΔH、ΔG、ΔS分别为-7.74~-7.05kJ·mol-1、-6.14~-4.80kJ·mol-1、-8.33~-3.00J.mol-1.K-1;对2,4-二氯苯酚吸附的ΔH、ΔG、ΔS分别为-24.75~-17.78kJ·mol-1、-6.79~-6.22kJ·mol-1、-61.29~-32.75J.mol-1.K-1。由于对酚分子π-π共轭作用的强弱不同,碳纳米管对2,4-二氯苯酚的吸附能力大于2-硝基苯酚。本文得到的碳纳米管吸附规律,为研究碳纳米管吸附含苯环类物质提供了参考。 展开更多
关键词 热力学 碳纳米管 2-硝基苯酚 2 4-二氯苯酚 吸附等温线
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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜的显色反应研究及其应用 被引量:8
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作者 赵桂丹 郑云法 +1 位作者 王智敏 杨明华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期272-273,共2页
研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0~10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数... 研究了新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)与铜(Ⅱ)显色反应。在表面活性剂Tween-80存在下,pH 9.0~10.0范围内,铜(Ⅱ)与DCNPNPT形成1:4黄色配合物,其最大吸收波长为460nm,用双峰双波长法测定,表观摩尔吸光系数为1.I×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。铜(Ⅱ)含量在0~240μg·L^(-1)范围内符合比耳定律。拟定方法用于铜矿和环境水标样中铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 显色反应 铜矿 环境水标样 光度法 分析
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1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定葡萄糖酸锌中的锌 被引量:5
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作者 王智敏 杨明华 +1 位作者 赵桂丹 郑云法 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期263-264,共2页
目前用光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。三氮烯试剂是一类测定 Cd2 +、Hg2 +等金属离子的灵敏试剂 ,但用于样品中的 Zn2 +的测定报道较少。笔者用新合成的显色剂 1 - ( 2 ,6-二氯 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -... 目前用光度法测定锌的有机试剂主要有双硫腙和偶氮类试剂。三氮烯试剂是一类测定 Cd2 +、Hg2 +等金属离子的灵敏试剂 ,但用于样品中的 Zn2 +的测定报道较少。笔者用新合成的显色剂 1 - ( 2 ,6-二氯 - 4-硝基苯 ) - 3- ( 4 -硝基苯 ) -三氮烯直接光度法测定葡萄糖酸锌口服液中的锌 ,样品不需前处理 ,操作简便 。 展开更多
关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 光度法 测定 葡萄糖酸锌 药物分析 口服液
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新试剂1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与镉的显色反应及应用研究 被引量:6
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作者 杨明华 郑云法 龚楚儒 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期39-41,共3页
研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8~ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收... 研究了新试剂 1 -( 2 ,6 -二氯 -4 -硝基苯 ) -3 -( 4-硝基苯 ) -三氮烯与镉的显色反应。在 Triton X-1 0 0存在下 ,于 p H=9.8~ 1 1 .0的 Na2 B4 O7-Na OH缓冲溶液中 ,镉与试剂有高灵敏的显色反应 ,生成 1∶ 3型黄色配合物 ,最大吸收波长为 44 5nm。用双峰双波长法测定 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .85× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。用拟定的方法测定了人发和废水中的镉含量 ,标准加入回收率分别为 1 0 4.5%和 1 0 5.8% ,相对标准偏差分别为 3 .2 %和 4.1 %。 展开更多
关键词 1-(2 6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯 显色反应 应用 分光光度法 分析 显色剂
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2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成
15
作者 赵宏 孙健 +2 位作者 张宏 于滨 秦学孔 《精细化工中间体》 CAS 2003年第5期21-22,29,共3页
介绍了以对硝基乙苯为原料 ,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应 ,高纯度 (大于 99% )、较高收率和较低成本地合成了目的产物的方法。
关键词 2 4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚 显影剂 有机合成 三氯异氰脲酸 氯化试剂
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2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成
16
作者 赵宏 孙健 +2 位作者 张宏 于滨 秦学孔 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期42-44,共3页
2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。
关键词 2 4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚 显影剂 有机合成 TCIA
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2,4-二氯-5-硝基苯酚的合成 被引量:3
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作者 潘忠稳 凌冰 姚琼 《农药》 CAS 北大核心 2003年第11期21-22,共2页
研究了以磷酸三 (2 ,4-二氯 )苯酯为原料 ,经硝化、水解合成 2 ,4-二氯 -5-硝基苯酚的工艺 ,讨论了反应条件对反应的影响 ,获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97% (以磷酸三 (2 ,4-二氯 )苯酯计 )。产物经IR及元素分析... 研究了以磷酸三 (2 ,4-二氯 )苯酯为原料 ,经硝化、水解合成 2 ,4-二氯 -5-硝基苯酚的工艺 ,讨论了反应条件对反应的影响 ,获得了较好的工艺条件。在优化条件二步反应总收率为97% (以磷酸三 (2 ,4-二氯 )苯酯计 )。产物经IR及元素分析表征了结构。产品是合成多种高效除草剂如“稻思达” 展开更多
关键词 2 4-二氯-5-硝基苯酚 合成 磷酸三(2 4-二氯)苯酯 生产工艺 除草剂
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三维铜网阴极上电解制备2,6-二氯-4-氨基苯酚 被引量:2
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作者 钮东方 张辉辉 张新胜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期447-450,456,共5页
以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助... 以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4-硝基苯酚制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行研究,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对电极材料、助溶剂的体积分数、电流密度、温度和硫酸浓度进行了单因素考察,得到最佳实验条件为:以铜网为阴极、助溶剂氯苯的体积分数为10%、电流密度为800 A/m2、温度为40℃、支持电解质硫酸浓度为2 mol/L。在该条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。 展开更多
关键词 2 6-二氯-4-氨基苯酚 电合成 铜网阴极 阴极液循环 有机电化学与工业
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染料中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺中痕量多氯联苯的GC-MS分析 被引量:3
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作者 邓春晖 胡耀铭 胡克季 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第4期65-66,共2页
用气相色谱 -质谱联用仪 ,采用选择离子的方法对染料中间体2,6_二氯_4_硝基苯胺中的多氯联苯进行分析。检出了五氯联苯、六氯联苯、七氯联苯。并对其中六氯联苯用内标法进行了定量。方法快速、准确。
关键词 多氯联苯 二氯-4-硝基苯胺 分析 GC-MS
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光催化水还原4-氯硝基苯制备4,4′-二氯氧化偶氮苯
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作者 王海军 李明昊 +2 位作者 仇铭 任运来 田欣哲 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2024年第1期98-104,M0008,共8页
以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧... 以便宜无毒的水为还原剂,实现了4-氯硝基苯的还原,发展了1种合成4,4′-二氯氧化偶氮苯的绿色方法。反应在光照和无催化剂条件下进行,避免了传统工艺中加热和污染性还原剂及催化剂的使用。研究了多种条件对反应的影响.结果表明:1,4-二氧六环是最佳溶剂;在光功率和波长分别为75 W和365 nm时,目标产物的产率最高,达到92%。 展开更多
关键词 光催化 4-硝基 4 4-二氯氧化偶氮苯 还原
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