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花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用 被引量:13
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作者 翟延君 佟苗苗 +1 位作者 程飞 祝青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期217-220,共4页
目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝... 目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1~500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。 展开更多
关键词 花旗松素 3 3'-甲氧基鞣花酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖 人胃癌MGC细胞 人肝癌HEPG-2细胞 人盲肠癌Hce-8693细胞 抑制作用
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3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪的合成与表征(英文) 被引量:2
2
作者 辛炳炜 孙昌俊 +1 位作者 曹晓冉 曲立强 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第4期356-358,362,共4页
利用 6- ( 4 -卤代苯基 ) - 3( 2 H) -哒嗪酮的银盐 ( 2 )与 2 ,3,4,6-四 - O-乙酰基 - 1 -溴 - 1 -脱氧 - α-D-吡喃葡萄糖 ( 3)发生 Koenig s- knorr反应 ,合成了 3- O- ( 2 ,3,4,6-四 - O-乙酰基 - β- D-吡喃葡萄糖 - 1 -基 ) - 6- ... 利用 6- ( 4 -卤代苯基 ) - 3( 2 H) -哒嗪酮的银盐 ( 2 )与 2 ,3,4,6-四 - O-乙酰基 - 1 -溴 - 1 -脱氧 - α-D-吡喃葡萄糖 ( 3)发生 Koenig s- knorr反应 ,合成了 3- O- ( 2 ,3,4,6-四 - O-乙酰基 - β- D-吡喃葡萄糖 - 1 -基 ) - 6- ( 4 -卤代苯基 )哒嗪 ( 4 ) ,4用干燥的氨气在 0℃~ - 5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的 3- O- ( β- D-吡喃葡萄糖 - 1 -基 ) - 6- ( 4 -卤代苯基 )哒嗪 ( 5 )。其结构经元素分析 ,IR及 展开更多
关键词 3-d-(β-d-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪 合成 表征 葡萄糖 Koenig’s-knorr反应 抗癌化合物
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相转移催化法合成1-O-(2,4-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-D-葡萄糖苷 被引量:2
3
作者 熊兴泉 郭振楚 欧阳文竹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期817-818,共2页
This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-... This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-D-glucoside.Chemical structure of the new compound was confirmed by elemental analysis,IR and UV. 展开更多
关键词 相转移催化法 合成 1-o-(2’ 4-硝基苯)-2-乙酰氨基-β-d-葡萄糖 糖甘化
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1-(2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1,2,3-三氮唑的合成
4
作者 周国斌 管月清 +2 位作者 刘晓明 王倩 陈慧宗 《山东科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第4期51-53,共3页
开展了2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖叠氮与炔烃的1,3-偶极环加成反应的研究,并首次合成了一种新的1-(2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1,2,3-三氮唑,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。糖基... 开展了2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖叠氮与炔烃的1,3-偶极环加成反应的研究,并首次合成了一种新的1-(2,3,4,6-四-O-特戊酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1,2,3-三氮唑,产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱进行了结构表征。糖基三氮唑及其衍生物是一类具有重要生物活性的杂环化合物和重要的有机合成中间体,该化合物将在合成N-未取代的具有潜在药理活性的三氮唑类化合物中具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 1 2 3-三氮唑 葡萄糖 1-(2 3 4 6--o-特戊酰基-β-d-吡喃葡萄糖基)-4-苯基-1 2 3-三氮唑 合成
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1-苯基-3-(2′,3′,4′,6′-四乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖基)-5-苯基-2,4-咪唑啉二酮的合成 被引量:1
5
作者 邢兴龙 张健 邹建平 《苏州大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期101-104,114,共5页
1,5-二苯基-2,4-咪唑啉二酮与2,3,4,6-四乙酰基-α D 吡喃型溴代葡萄糖在弱碱性条件下反应生成了β型的氮糖苷.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱、质谱和元素分析得到了证实.
关键词 1-苯基-3-(2' 3’ 4' 6’-四乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖基)-5-苯基-2 4-咪唑啉 合成 氮糖 结构表征
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HPLC测定壮药羊开口中3,3′,4′-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量
6
作者 刘立辉 黄丽玲 +2 位作者 唐林波 常华 邹洵 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期1582-1585,共4页
目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积... 目的建立HPLC测定壮药羊开口中3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量方法。方法采用Welch Materials Ultimate AQ C_(18)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温为35℃。结果3,3',4'-三甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量在0.02~0.60μg内与峰面积线性关系良好(r=1.0000);平均回收率为105.58%,RSD为2.27%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,可用于壮药羊开口的质量控制。 展开更多
关键词 羊开口 野牡丹 3 3′ 4′-甲氧基鞣花酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖 HPLC 质量控制
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4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的合成及其晶型研究 被引量:2
7
作者 汪文锦 谢亚非 +5 位作者 刘钰强 魏鹏 高志刚 汤立达 徐为人 赵桂龙 《现代药物与临床》 CAS 2014年第1期1-5,共5页
目的寻找一条合成目标化合物4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的简易路线,并研究其晶型。方法利用苯基溴化物片段和6-脱氧葡萄糖酸内酯片段作为起始原料合成目标化合物;采用有机混合溶剂和含水... 目的寻找一条合成目标化合物4-(6-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-[(反式-4-正丙基环己基)甲基]苯的简易路线,并研究其晶型。方法利用苯基溴化物片段和6-脱氧葡萄糖酸内酯片段作为起始原料合成目标化合物;采用有机混合溶剂和含水混合溶剂结晶的方式制备目标化合物的晶型,采用粉末X射线衍射分析和热重–差热分析技术对其进行表征,并对其进行了初步稳定性研究。结果目标化合物的总收率为74%,通过上述制备方法获得了同一种晶型,该晶型对光、热和湿均是稳定的。结论设计了一条合成目标化合物的简易路线,该路线操作简便、路线短、收率高,并制备了一种具有良好稳定性的目标化合物的晶型。 展开更多
关键词 4-(6-脱氧-β-d-吡喃葡萄糖基)-1-甲氧基-2-【(反式-4-正丙基环己基)甲基】苯 苯基溴化物 6-脱氧葡萄糖酸内酯 晶型
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RP-HPLC法测定中药合欢皮中木脂素苷的含量 被引量:5
8
作者 佟文勇 梁鸿 +2 位作者 吴刚 王邠 赵玉英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1061-1063,共3页
目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×... 目的:建立中药合欢皮中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-B-D-呋喃芹糖基-(1→2)-B-D-吡喃葡萄糖苷的 RP-HPLC 含量测定方法,考察了10个地区的商品药材中木脂素苷的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱为 Phenomenex PRODI-GY ODS(3)(100,250mm×4.60 mm,5μm),流动相:乙腈-0.04%磷酸水溶液(18:82),流速为1.0 mL·min^(-1),分析时间30 min。检测波长204 nm,进样体积:20μL。结果:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为:0.06~1.06μg,r=0.9998(n=5);回收率为96.1%~100%(n=9)。结论:本方法首次测定了全国10个地区的商品药材中(-)-丁香树脂酚-4-O-B-D-呋喃芹糖基-(1-2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量,该方法快速,简便,重复性好。 展开更多
关键词 合欢皮 (-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-呋喃芹糖基-(1→2)-o-β-d-吡喃葡萄糖 木脂素 反相高效液相色谱法 含量测定方法 RP-HPLC HPLC法 β-d-吡喃葡萄糖 中药 丁香树脂酚
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HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响 被引量:6
9
作者 李伟 禹玉洪 +3 位作者 戴荣继 李良 孟薇薇 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期350-354,共5页
用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干... 用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240-280 nm和300-400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。 展开更多
关键词 中华粗榧 高效液相色谱-极管阵列检测器 高效液相色谱-质谱 芹菜素 芹菜素-5-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-d-吡喃葡萄糖 芹菜素-5-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-o-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖
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棉团铁线莲中新葡萄糖基萘类成分(英文) 被引量:4
10
作者 董彩霞 史社坡 +1 位作者 赵明波 屠鹏飞 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2008年第1期23-25,共3页
目的:研究棉团铁线莲(Clematis hexapetala Pall.)的干燥根及根茎的化学成分。方法:利用溶剂提取、硅胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离得到1个葡萄糖基萘类化合物,... 目的:研究棉团铁线莲(Clematis hexapetala Pall.)的干燥根及根茎的化学成分。方法:利用溶剂提取、硅胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离、纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果:从中分离得到1个葡萄糖基萘类化合物,鉴定为5,8-二氢-6-甲基萘-1,4-二-O-β-D-葡萄糖苷(1)。结论:该化合物为一新化合物,丰富了棉团铁线莲的化学成分。 展开更多
关键词 棉团铁线莲 葡萄糖基萘 5 8-氢石-甲基菸-1 4--o-β-d-葡萄糖 化学成分
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固相萃取-液相色谱法测定黄芪注射液2个黄烷类化合物的含量 被引量:2
11
作者 李宏 李建北 +1 位作者 张东明 仲婕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1097-1099,共3页
目的:建立黄芪注射液中2个黄烷类化合物的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX-SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(43:57);流速:1mL·min^(-1);检测波长:277nm;最佳固相萃取洗... 目的:建立黄芪注射液中2个黄烷类化合物的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用 Agilent ZORBAX-SB-C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(43:57);流速:1mL·min^(-1);检测波长:277nm;最佳固相萃取洗脱条件减少了定量分析的杂质干扰。结果:9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-1),线性范围为0.0888~1.4208μg,相关系数为0.9999;平均回收率为104.4%,RSD=0.4%。2′-羟基-3′,4′-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(HQ-2),线性范围为0.0555~0.888μg,相关系数为0.9999;平均回收率为97.72%,RSD=1.4%。结论:该方法简便、准确、快速,结果可靠,为今后对黄芪注射液的质量控制研究提供了补充依据。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 黄芪注射液 9 10-甲氧基紫檀烷-3-o-β-d-吡喃葡萄糖(HQ-1) 2'-羟基- 3’ 4-甲氧基异黄烷-7—O-β—D-吡喃葡萄糖(HQ-2)
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白背叶中一个新的异戊烯基二氢黄酮 被引量:11
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作者 吴桂凡 韦松 +1 位作者 蓝树彬 许学健 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1126-1128,共3页
目的对大戟科植物白背叶Mallotusapelta的叶进行化学成分研究。方法原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定。结果分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6... 目的对大戟科植物白背叶Mallotusapelta的叶进行化学成分研究。方法原料的乙醇浸出物,用各种柱色谱进行分离和纯化,所得化合物以理化性质和波谱数据进行鉴定。结果分得5个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮(Ⅲ)、洋芹素(Ⅳ)、洋芹素-7-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。结论化合物为新化合物,命名为白背叶素(mallotusin),化合物Ⅰ、Ⅲ-Ⅴ为首次从白背叶中分得。关键词:白背叶;蒲公英赛醇;5,7-二羟基-6-异戊烯基-4′-甲氧基二氢黄酮;洋芹素; 展开更多
关键词 白背叶 蒲公英赛醇 5 7-羟基-6-异戊烯基-4-甲氧基氢黄酮 洋芹素 洋芹素-7-o-β-d-葡萄糖
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HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分 被引量:3
13
作者 乔里 汪石丽 +3 位作者 关焕玉 廖尚高 刘丽娜 李勇军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2448-2451,共4页
目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9'-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液... 目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9'-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。 展开更多
关键词 山栀茶 3 4 5-甲氧基-1-o-β-d-呋喃芹糖-(1→6)-β-d-吡喃葡萄糖 丁香脂素-4 4'-o--β-d-葡萄糖 异落叶松树脂醇-9'-o-β-d-葡萄糖 HPLC
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川射干中点地双梅糖苷的结构研究 被引量:2
14
作者 杨勇勋 董小萍 陈胡兰 《波谱学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期407-412,共6页
采用95%乙醇提取,硅胶柱层析,以及重结晶等方法从川射干中分离其化学成分,并通过各种光谱进行结构鉴定.从川射干正丁醇部位分离得到一个酚二糖苷类化合物点地双梅糖苷(Tectoruside),通过包括2D NMR在内的各种光谱首次阐明了它的结构,归... 采用95%乙醇提取,硅胶柱层析,以及重结晶等方法从川射干中分离其化学成分,并通过各种光谱进行结构鉴定.从川射干正丁醇部位分离得到一个酚二糖苷类化合物点地双梅糖苷(Tectoruside),通过包括2D NMR在内的各种光谱首次阐明了它的结构,归属了所有碳与氢的化学位移,其结构为1-{3′-甲氧基-4′-[O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖基]苯基}乙酮. 展开更多
关键词 核磁共振(NMR) 归属 1-{3′-甲氧基-4-[O-β-d-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-d-吡喃葡萄糖基]苯基}乙酮 点地双梅糖 川射干
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小叶臭黄皮中的苯丙素苷和降类胡萝卜素苷 被引量:7
15
作者 张建新 何红平 +2 位作者 沈月毛 左国营 郝小江 《贵州科学》 2005年第4期78-80,共3页
从云南西双版纳的小叶臭黄皮(C lausena excavataBurm.f.)中分离到三苯丙素苷和两个降类胡萝卜素苷,他们的结构分别鉴定为4-丙烯基-2,6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷,4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷,4-丙基-2,6-二甲氧基苯酚... 从云南西双版纳的小叶臭黄皮(C lausena excavataBurm.f.)中分离到三苯丙素苷和两个降类胡萝卜素苷,他们的结构分别鉴定为4-丙烯基-2,6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷,4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷,4-丙基-2,6-二甲氧基苯酚1-O-β-葡萄糖苷,icariside B1和B6。这五个化合物均为首次从黄皮属植物中首次分离得到。 展开更多
关键词 小叶臭黄皮 4-丙烯基-2 6-甲氧基苯酚1-o-β-葡萄糖 4-烯丙基-2 6-甲氧基苯酚1-o-β-葡萄糖 4-丙基-2 6-甲氧基苯酚1-o-β-葡萄糖 icariside B1
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基于整合UPLC/Q-TOF-MS技术-网络药理学-蛋白质组学的坤心宁颗粒质量标志物(Q-Marker)研究
16
作者 王雯爽 刘凯昕 +4 位作者 李云鹃 周桂荣 张曼 侯媛媛 白钢 《中草药》 北大核心 2025年第3期843-854,共12页
目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术、网络药理学及蛋白质组学方法,对坤心宁颗粒中的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,并建立坤心宁颗粒的质量评价方法。方法采用UPLC/Q-TOF-MS技术对... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术、网络药理学及蛋白质组学方法,对坤心宁颗粒中的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,并建立坤心宁颗粒的质量评价方法。方法采用UPLC/Q-TOF-MS技术对坤心宁颗粒及给药后大鼠血浆中的化学成分(入血成分)进行解析;应用蛋白质组学技术挖掘坤心宁颗粒改善肾阴阳两虚型围绝经期综合征(perimenopausal syndrome,PMS)的关键信号通路;通过网络药理学对入血成分进行靶点预测,联合蛋白质组学差异通路分析,确定坤心宁颗粒的潜在Q-Marker;基于HPLC技术建立坤心宁颗粒中8种Q-Marker的定量方法,实现对坤心宁颗粒的质量评价。结果UPLC/Q-TOF-MS检测结合质谱数据及文献数据分析,鉴定出坤心宁颗粒中20种入血成分,结合网络药理学和蛋白质组学技术最终确定梓醇、地黄苷D、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、仙茅苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ共8种成分为坤心宁颗粒的QMarker;建立HPLC分析方法对15批坤心宁颗粒样品进行定量测定,结果显示各批样品中8种Q-Marker含量均保持稳定。结论借助多维分析技术确定了坤心宁颗粒中的8种潜在Q-Marker,为其全面质量控制提供有效手段。 展开更多
关键词 坤心宁颗粒 围绝经期综合征 质量标志物 UPLC/Q-TOF-MS技术 网络药理学 蛋白质组学 梓醇 地黄D 芍药 毛蕊异黄酮葡萄糖 (-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-呋喃芹糖基-(1→2)-β-d-吡喃葡萄糖 仙茅 淫羊藿 宝藿
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穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定 被引量:4
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作者 张杰 胡天宇 +2 位作者 沈国亮 杨阳 顾正兵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2682-2686,共5页
目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分... 目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。 展开更多
关键词 穿山龙 原薯蓣皂 黄山药皂H 原纤细薯蓣皂 26-o-β-d-吡喃葡萄糖-(25R)-呋甾烷-5-- 22ξ 26-三醇-3-o--L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-d-吡喃葡萄糖
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广防风中的苯乙醇苷类化合物 被引量:10
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作者 王玉兰 栾欣 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1325-1327,共3页
目的研究广防风属植物广防风 Epimeredi indica的化学成分 ,从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶 RP- 18柱色谱分离 ,运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到 3个苯乙醇苷类化合物 ,经... 目的研究广防风属植物广防风 Epimeredi indica的化学成分 ,从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶 RP- 18柱色谱分离 ,运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到 3个苯乙醇苷类化合物 ,经鉴定分别为 :2 - (3-甲氧基 - 4 -羟基 )苯基 -乙醇 1- O -α- L - [(1→ 3) -鼠李糖基 - 6 - O-阿魏酰基 ]葡萄糖苷 (I)、2 - (3,4 -二羟基 )苯基 -乙醇 1- O一 α- L- [(1→ 3) -鼠李糖基 - 4 - O-咖啡酰基 ]葡萄糖苷 ( )、2 - (3,4 -二羟基 )苯基 -乙二醇 (1→ 1) (2→ 2 ) [(1→ 3) -鼠李糖基 - 4 - O-咖啡酰基 ]葡萄糖苷 ( )。结论化合物 I为新化合物 ,命名为广防风苷 A。 和 都是首次从该植物中得到。 展开更多
关键词 广防风 苯乙醇 广防风A 2-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-乙醇1-o-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-6-阿魏酰基]葡萄糖
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多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量 被引量:3
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作者 乔春凤 朱新科 《中南药学》 CAS 2014年第8期793-796,共4页
目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为... 目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75~115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45-129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30-106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45-169.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。 展开更多
关键词 夜宁合剂 (-)-丁香树脂酚-4-o-β-d-呋喃芹糖基-(1→2)-β-d-吡喃葡萄糖 女贞 特女贞 槲皮
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HPLC法同时测定枳实总黄酮苷提取物中3个香豆素类成分含量 被引量:7
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作者 王章伟 王振 +6 位作者 邱小燕 刘芳芳 周鹏 张功俊 杨小玲 吕武清 谢宁 《江西中医药》 2018年第11期55-58,共4页
目的:建立高效液相色谱法同时测定枳实总黄酮苷提取物中伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏3个香豆素类成分的含量。方法:采用YMC-PackODS-A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-... 目的:建立高效液相色谱法同时测定枳实总黄酮苷提取物中伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏3个香豆素类成分的含量。方法:采用YMC-PackODS-A色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,检测波长325nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果:伞形花内酯7-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、5,7-二羟基香豆素、马尔敏质量浓度分别在0.09~9.73μg/m L(r=0.9999,n=6)、2.08~31.25μg/mL(r=0.9994,n=6)、0.04~1.26μg/mL(r=0.9991,n=6)范围内线性关系良好,方法的平均加样回收率(n=6)分别为99.5%(RSD=1.4%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.7%)。10批次枳实总黄酮苷提取物中上述3个成分的含量范围分别为0.003%~0.030%,0.020%~0.049%,0.003%~0.004%。结论:所建立的方法专属性强,准确可靠,为枳实总黄酮苷提取物的质量控制提供了科学的依据。 展开更多
关键词 枳实 总黄酮提取物 伞形花内酯7-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-d-吡喃葡萄糖 5 7-羟基香豆素 马尔敏 含量测定
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