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4-二甲氨基吡啶-三氟化硼络合型固化促进剂的制备及催化环氧固化影响的研究
1
作者 戴晟伟 王晓蕾 +4 位作者 张有生 杨昶旭 韩淑军 齐悦新 刘金刚 《中国胶粘剂》 CAS 2024年第6期61-68,共8页
采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树... 采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树脂(PF8705)三元复合体系(BF-1~BF-6)固化反应的催化影响。研究结果表明:(1)通过对固化促进剂和环氧-酚醛-固化促进剂预混物进行红外、核磁、XRD以及微观形貌分析等,证明成功制备了预期产物。(2)固化性能测试结果显示,DMAP-BF可催化环氧-酚醛体系的固化反应,并表现出良好的热潜伏特性。DMAP-BF对上述环氧-酚醛复合体系的固化具有良好的催化效果,不含DMAP-BF促进剂的BF-ref样品的固化反应活化能(Ea)较BF-6体系[m(NC3000)∶m(HP4700)=50∶50]高出109.4 kJ/mol。(3)BF样品体系在100~140℃温度区间的熔体黏度可低达0.1 Pa·s,但在温度达到固化工艺温度(175℃)时,DMAP-BF可催化环氧-酚醛树脂体系快速固化。这一特性对于DMAP-BF的实际应用是至关重要的,可赋予环氧塑封料(EMC)更优异的储存稳定性和工艺性能。(4)BF系列固化物的起始热分解温度均为400℃左右,500℃后失重幅度减少,表明BF复合材料固化物具有良好的耐热稳定性,可以满足后续EMC的应用需求。 展开更多
关键词 环氧塑封料 固化促进剂 热潜伏性 4-二甲氨基吡啶 三氟化硼
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4-二甲氨基吡啶的催化作用 被引量：16
2
作者 郭玉凤 李景印 +1 位作者 李淑芳 李敏 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期338-339,352,共3页
介绍了 4 -二甲氨基吡啶 ( DMAP)的合成。
关键词 4-二甲氨基吡啶 酰化反应 催化作用 合成 醇 羟基化合物
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4-二甲氨基吡啶催化的界面聚合法制备超支化聚乙烯亚胺复合膜 被引量：8
3
作者 张林 林赛赛 +2 位作者 魏平 程丽华 陈欢林 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1730-1735,共6页
为了提高超支化聚合物在界面聚合反应中的成膜性能,选择4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为空间位阻催化剂,用于催化超支化聚乙烯亚胺(PEI)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合成膜.研究了DMAP在水油两相中的溶解性能,发现DMAP的适宜用量为底物PEI的8%.... 为了提高超支化聚合物在界面聚合反应中的成膜性能,选择4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为空间位阻催化剂,用于催化超支化聚乙烯亚胺(PEI)与均苯三甲酰氯(TMC)界面聚合成膜.研究了DMAP在水油两相中的溶解性能,发现DMAP的适宜用量为底物PEI的8%.傅里叶红外光谱和扫描电镜表征结果表明,DMAP能够催化PEI上更多氨基参与酰化交联,在聚砜底膜上形成光滑连续的网络状结构.该复合分离膜对NaCl的截留率由无DMAP催化成膜的45.2%提高至85.4%,水通量高达60.8L/(m2.h).结合吡啶环上1-叔胺基团及环外的4-二甲氨基团,推测了DMAP在PEI界面聚合反应过程中消除强空间位阻效应的催化机理. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 超支化聚乙烯亚胺 界面聚合 空间位阻 复合膜
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4-二甲氨基吡啶催化合成含氟苯甲酸糖酯 被引量：6
4
作者 陈洪 符史良 +1 位作者 徐亚平 黄筱玲 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第3期274-276,共3页
以 4 -二甲氨基吡啶为催化剂由含氟苯甲酸与溴代乙酰糖催化酯化合成了 4个新的含氟苯甲酸糖酯。其结构经 IR,1 H NMR和 MS确认 ,多数还作了 1 3 C
关键词 催化合成 4-二甲氨基吡啶 糖酯 含氟苯甲酸 催化剂 结构 农药 抗植物病毒活性
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4-二甲氨基吡啶催化合成贝诺酯 被引量：6
5
作者 李霞辉 张伟 +5 位作者 龚永平 赵谨 夏寒玉 王志刚 李川川 舒刚 《四川农业大学学报》 CSCD 北大核心 2016年第1期110-114,120,共6页
【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料... 【目的】探索4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化合成贝诺酯的方法。【方法】利用DMAP与二环己基碳二亚胺(DCC)合成酯类化合物的优点,产物通过高效液相色谱法(HPLC)和红外光谱检测(IR)鉴定。【结果】通过单因素试验探讨了反应温度,反应时间,原料比例,脱水剂用量和催化剂用量对目标物产率的影响,并通过正交试验设计法,优化工艺条件。所得最佳工艺条件为:DMAP∶阿司匹林=5∶100(%),DCC:阿司匹林=0.8∶1.1(摩尔比),反应温度为40℃,反应时间为5h,根据正交试验结果对所得最佳条件进行3次平行试验,平行试验的平均产率为51%。【结论】本试验结果表明,筛选的最终方法与我国通用生产方法相比,操作过程简单,反应温度无论是实验还是生产中都容易满足,整个反应过程安全易控,本方法是一种新的工艺路线,能够为生产提供理论依据。 展开更多
关键词 贝诺酯 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 二环己基碳二亚胺(DCC) 正交优化
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4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成研究 被引量：7
6
作者 廖戎 万积秋 袁晓静 《西南民族大学学报（自然科学版）》 CAS 2004年第4期425-428,共4页
综述了高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的合成方法及应用前景.在比较现有合成条件的基础上,采用 异烟酸为原料,经酰化、霍夫曼降解、重氮化、二甲胺化的路线来制取DMAP,并对反应条件、操作流程作了一系列 的探索.
关键词 催化剂 4-二甲氨基吡啶(DMAP) 合成
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4-二甲氨基吡啶类离子液体的合成、表征及性质研究 被引量：3
7
作者 陈治明 吴坤 +1 位作者 陈卓 李存雄 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第6期560-563,共4页
以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在... 以4-二甲氨基吡啶为原料,经烷基化后得到2种吡啶盐中间体,通过阴离子交换法制备了6种吡啶类离子化合物,其中5种为离子液体,用1H NMR、IR、TG、DSC进行分析和表征,同时考察了6种物质的吸水性和溶解性.结果表明,离子液体的热分解温度均在300℃以上,置于空气中会微量吸水,极易溶于极性溶剂,不溶或微溶于极性小的溶剂. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 离子液体 表征 性质
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4-二甲氨基吡啶合成工艺条件优化 被引量：4
8
作者 邓旭忠 杨辉荣 +1 位作者 方岩雄 尹国强 《广东工业大学学报》 CAS 2002年第4期73-76,共4页
以吡啶为原料,乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶.采用正交实验法考察了各种因素对反应的影响,得到了最佳合成条件,该法具有原料易得,条件温和等优点。
关键词 合成工艺条件 优化 4-二甲氨基吡啶 酰化催化剂 正交实验
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4-二甲氨基吡啶的合成及应用 被引量：7
9
作者 段湘生 曾文平 聂萍 《精细化工中间体》 CAS 2001年第5期5-8,共4页
对高效酰化催化剂 4 二甲氨基吡啶的合成方法进行了评述 ,着重讨论了以 4 氰基吡啶和 2 乙烯基吡啶为原料合成DMAP的方法 。
关键词 4-二甲氨基吡啶 催化剂 合成
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高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量 被引量：5
10
作者 范小振 张小杰 徐宝军 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期237-240,共4页
采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为... 采用高效液相色谱法测定烯草酮合成废液中4-二甲氨基吡啶含量,使用BDS Hypersil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm),以甲醇∶水∶磷酸=60∶39.75∶0.25为流动相,使用紫外检测器,在波长254nm下进行测定。实验测定4-二甲氨基吡啶加标回收率为97.7%,变异系数为3.33%,线性相关系数为0.9994。 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 萃取 高效液相色谱 测定
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4-二甲氨基吡啶催化合成苯妥英钠的研究 被引量：2
11
作者 陈艳君 史海波 +5 位作者 刘艳 邵柯妹 蒋梦吉 袁道远 金丽莎 文志强 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第9期1108-1111,共4页
苯妥英钠是抗癫痫发作的首选用药。以安息香为原料,经氧化、环缩合、成盐3步反应制得目标化合物。环缩合步骤首次采用4-二甲氨基吡啶为催化剂,在V(正丁醇)∶V(水)=1∶1组成的两相体系中,完成联苯甲酰与尿素的环缩合反应,高效得到苯妥英... 苯妥英钠是抗癫痫发作的首选用药。以安息香为原料,经氧化、环缩合、成盐3步反应制得目标化合物。环缩合步骤首次采用4-二甲氨基吡啶为催化剂,在V(正丁醇)∶V(水)=1∶1组成的两相体系中,完成联苯甲酰与尿素的环缩合反应,高效得到苯妥英,然后与10%氢氧化钠乙醇溶液成盐得目标化合物,目标化合物的结构经IR和~1HNMR确证。该合成路线具有操作简单、后处理方便、产品纯度高且产率高等优点,适合工业化生产,总产率为84.96%。 展开更多
关键词 安息香 联苯甲酰 苯妥英钠 4-二甲氨基吡啶 缩合反应 合成
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4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进 被引量：1
12
作者 孙卫东 王小明 +2 位作者 单红岩 张锁秦 李耀先 《内蒙古大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期276-278,共3页
采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低... 采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 双吡啶盐酸盐 合成
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4-二甲氨基吡啶催化合成磺胺醋酰钠的研究 被引量：1
13
作者 史海波 钟晓秋 吴文博 《化学世界》 CAS CSCD 2017年第4期235-238,共4页
用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,... 用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,以磺胺和醋酐为原料在碱性条件下合成磺胺醋酰钠。分别对催化剂、反应时间、投料比和反应温度进行了试验,最佳反应条件为DMAP作催化剂(5mol%催化量),醋酐与磺胺比为1.84∶1(物质的量比),反应温度55℃,保温反应时间30min,用质量分数为5%NaOH-乙醇溶液与磺胺醋酰成盐,收率58.3%。 展开更多
关键词 磺胺醋酰钠 4-二甲氨基吡啶 合成
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一种高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)的合成新工艺 被引量：2
14
作者 赵丽华 延锦丽 《山东化工》 CAS 2007年第5期12-13,共2页
对双吡啶盐法合成4-二甲氨基吡啶(4-DMAP)工艺进行了改进,回收了未反应的原料吡啶;同时改进了精制工艺,用石油醚-苯进行结晶代替高真空蒸馏,简化了工艺,有利于工业化生产。
关键词 4-二甲氨基吡啶 吡啶 合成
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4-二甲氨基吡啶的合成研究 被引量：1
15
作者 付桂云 黄斌 +1 位作者 许兰萍 王超莉 《江西化工》 2007年第1期83-84,共2页
以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论。
关键词 4-二甲氨基吡啶 吡啶 乙酸乙酯 合成
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“一锅法”合成4-二甲氨基吡啶
16
作者 陈国广 赵欣 张大永 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期518-520,共3页
以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1... 以4-氰基吡啶、2-乙烯基吡啶和二甲胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。得出的最佳工艺条件为:反应物配料比m(4-氰基吡啶)/m(2-乙烯基吡啶)=1.5,使用w(NaOH)=40%的水溶液回流2 h裂解中间体,反应产率达87.4%。目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 4-氰基吡啶 2-乙烯基吡啶 一锅法
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4-二甲氨基吡啶在农药合成中的应用 被引量：1
17
作者 范小振 徐希 《沧州师范学院学报》 2015年第1期42-46,共5页
4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为酰化催化剂对酰化反应有着极强的催化作用,并且在超高效酰化催化剂中具有原料易得、合成简便、成本低、毒性较小、无不良气味、使用方便、催化效果突出、贮存稳定等特点,越来越多的应用于农药合成中.归纳了DMA... 4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为酰化催化剂对酰化反应有着极强的催化作用,并且在超高效酰化催化剂中具有原料易得、合成简便、成本低、毒性较小、无不良气味、使用方便、催化效果突出、贮存稳定等特点,越来越多的应用于农药合成中.归纳了DMAP在农药合成研究中的关键问题,如喹硫磷、二硝巴豆酸酯、毒死蜱、乙嘧硫磷等利用DMAP的新合成工艺与原始合成工艺的比较,指出工业合成进展,了解DMAP近年来在农药合成方向的发展动态及其在合成过程中所起的关键作用,在此基础上,对DMAP催化规律的研究前景和未来农药合成发展进行展望. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 农药 合成 酰化
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4-二甲氨基吡啶在精细化学品合成中的应用
18
作者 范小振 刘芳 《沧州师范学院学报》 2017年第2期18-23,共6页
4-二甲氨基吡啶(DMAP)在有机合成反应中起着重要的作用,尤其是4-二甲氨基吡啶在酰化反应中有着极强的催化效果.主要列举了DMAP在食品添加剂、香料、涂料、助剂、液晶材料等精细化学品合成中的应用,探讨了这些化学品在DMAP存在下的合成... 4-二甲氨基吡啶(DMAP)在有机合成反应中起着重要的作用,尤其是4-二甲氨基吡啶在酰化反应中有着极强的催化效果.主要列举了DMAP在食品添加剂、香料、涂料、助剂、液晶材料等精细化学品合成中的应用,探讨了这些化学品在DMAP存在下的合成条件的优化和产率的提高,指出了DMAP作为催化剂的良好催化效果,可为DMAP在精细化学品合成中的应用提供参考. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 催化剂 精细化学品 合成
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4-二甲氨基吡啶催化的1,3-二酮与3-丁炔-2-酮的苯环化反应 被引量：1
19
作者 周庆发 辛波涛 +1 位作者 陆涛 薛松 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1462-1465,共4页
在4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化下,1,3-二酮与3-丁炔-2-酮可以区域选择性地合成四取代的苯,该方法具有反应条件温和和操作简单等优点,产物的结构通过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS确证.
关键词 多取代苯 4-二甲氨基吡啶 3-丁炔-2-酮
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4-二甲氨基吡啶的一锅法绿色合成 被引量：2
20
作者 李红春 牛永盛 +3 位作者 许良 哈森其木格 李久明 刘宗瑞 《内蒙古民族大学学报》 2009年第4期135-136,共2页
以吡啶、氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺为主要原料,一锅法合成了4-二甲氨基吡啶。这是一种有效的绿色合成方法。产率高达88%,减少了三废排放,目标化合物通过IR、1HNMR及MS确认。
关键词 4-二甲氨基吡啶 合成 一锅法
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