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(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺改进 被引量：1
1
作者 张磊 张灿 《中南药学》 CAS 2012年第8期588-590,共3页
目的优化(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺。方法以S-(-)-α-甲基苄胺为原料,与乙醛酸乙酯反应得到[(S)-1-苯乙基亚胺基]乙酸乙酯,与异戊二烯进行环合后,再经不对称氢化和脱保护反应制得(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯。结果总... 目的优化(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺。方法以S-(-)-α-甲基苄胺为原料,与乙醛酸乙酯反应得到[(S)-1-苯乙基亚胺基]乙酸乙酯,与异戊二烯进行环合后,再经不对称氢化和脱保护反应制得(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯。结果总收率从17.0%提高至47.6%。结论本工艺可有效地降低生产成本。 展开更多
关键词 (2r 4r)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯 阿加曲班 凝血酶抑制剂 合成
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(2R,4S)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成
2
作者 刘兵 杲婷 +1 位作者 张伟萍 史海健 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期608-610,共3页
以S-(-)-α-苯乙胺为原料,经一锅法制得1-(1-苄基)-6-乙氧羰基-4-甲基-3,4-二氢哌啶(3),收率58.7%。以10%Pd/C为催化剂,3经催化氢化脱苄合成了4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(4),收率96%;4通过减压分馏得(2R,4S)-4,含量95%,其结构经1H NMR,IR和M... 以S-(-)-α-苯乙胺为原料,经一锅法制得1-(1-苄基)-6-乙氧羰基-4-甲基-3,4-二氢哌啶(3),收率58.7%。以10%Pd/C为催化剂,3经催化氢化脱苄合成了4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(4),收率96%;4通过减压分馏得(2R,4S)-4,含量95%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。 展开更多
关键词 (2r 4S)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯 一锅法 合成
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阿加曲班中间体(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯合成工艺研究
3
作者 张艳秋 杨梓桐 +1 位作者 刘波 苏禄晖 《当代化工研究》 CAS 2023年第16期167-169,共3页
阿加曲班系合成的左旋精氨酸的哌啶羧酸衍生物,属于抗凝药,在文献研究的基础上,对阿加曲班中间体的合成工艺进行了优化,包括化合物4-甲基-2-哌啶甲酸盐酸盐、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯对甲苯磺酸盐、(2R,4R)-4-甲基... 阿加曲班系合成的左旋精氨酸的哌啶羧酸衍生物,属于抗凝药,在文献研究的基础上,对阿加曲班中间体的合成工艺进行了优化,包括化合物4-甲基-2-哌啶甲酸盐酸盐、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯、4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯对甲苯磺酸盐、(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯对甲苯磺酸盐及(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯等的制备。本文选用对甲苯磺酸代替L-酒石酸作为手性拆分试剂,并且对拆分得到的其他构型的4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯进行消旋回收。利用合理的反应条件,优化后的合成工艺,可节省原料,缩短反应时间,提高反应收率,为工业化生产提供实验依据。 展开更多
关键词 抗凝药 阿加曲班 中间体 (2r 4r)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯 合成
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衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐手性异构体
4
作者 石涛 张慕军 +7 位作者 王文倩 康江鹏 王洪湘 王梦菲 潘毅 雷勇胜 陈蔚 陈华 《药物评价研究》 CAS 2021年第10期2170-2175,共6页
目的建立衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET)3种手性异构体。方法以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,对MPFET手性异构体进行分离,并对衍生化条件进行优化。采用Venusil AQ... 目的建立衍生化法分离(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(MPFET)3种手性异构体。方法以2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前衍生化试剂,对MPFET手性异构体进行分离,并对衍生化条件进行优化。采用Venusil AQ C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱作为固定相进行分离、监测和定量。以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,体积流量1.5 mL/min进行等度洗脱,采用紫外检测器,检测波长266 nm;柱温30℃;进样量20μL。结果MPFET与2S,4S-异构体分离度为1.76。2S,4R-异构体的线性范围为1.500~8.999μg/mL,2R,4S-异构体的线性范围为0.2552~1.5310μg/mL,2S,4S-异构体的线性范围为0.2501~75.0000μg/mL,MPFET的线性范围为0.2501~600.1000μg/mL,回收率均在90%~108%内,RSD均不大于3.0%。结论柱前衍生化法分离MPFET中3种手性异构体,专属性强、准确度高、灵敏度高、重复性好,可用于MPFET手性异构体的分离和质量控制。 展开更多
关键词 (2r 4r)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯酒石酸盐(mpfet) 手性异构体 高效液相色谱 衍生化法
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阿加曲班关键中间体(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成新工艺 被引量：2
5
作者 鲍广龙 张乃华 +2 位作者 张立 朱安国 张贵民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期477-480,共4页
该文报道了新型凝血酶抑制剂阿加曲班关键中间体(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(1)的合成新工艺。以4-甲基环己酮(2)为起始原料,与盐酸羟胺反应制得4-甲基环己酮肟(3),3在对甲苯磺酸/二氯化锌作用下经Beckmann重排生成5-甲基氮杂环庚-2-... 该文报道了新型凝血酶抑制剂阿加曲班关键中间体(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(1)的合成新工艺。以4-甲基环己酮(2)为起始原料,与盐酸羟胺反应制得4-甲基环己酮肟(3),3在对甲苯磺酸/二氯化锌作用下经Beckmann重排生成5-甲基氮杂环庚-2-酮(4),4经溴化铜溴代得到3-溴-5-甲基氮杂环庚-2-酮(5),5经Favorski重排制得4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(6),6经减压分馏获得反-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯(7),最后7经L-(+)-酒石酸拆分,得目标产品1,纯度99.58%,光学纯度99.13%,总收率约9%(以2计)。改进后的新工艺操作简便,生产过程更安全,适合工业化生产。 展开更多
关键词 阿加曲班 凝血酶抑制剂 (2r 4r)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯 中间体 合成工艺
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