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常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) 被引量：3
1
作者 尹振晏 李艳云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期169-172,共4页
以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6... 以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。 展开更多
关键词 三-(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114) 2 6-二叔丁基苯酚
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三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯的合成与表征 被引量：3
2
作者 胡应喜 刘霞 陈赤阳 《河南化工》 CAS 2004年第1期14-16,共3页
以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及... 以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在甲苯作溶剂的条件下合成了三甘醇双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:反应温度120～125℃,催化剂为有机锡,催化剂用量0.25g,反应时间3.5h,3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯与三甘醇物质的量比为2.10∶1,在此条件下,产物收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 受阻酚类抗氧剂 酯交换法 三甘醇双[3-(3′ 5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸]酯
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4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的合成 被引量：3
3
作者 刘尚莲 《广东化工》 CAS 2009年第10期70-71,共2页
研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时间以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚... 研究了以2,6-二叔丁基苯酚、甲醛和硫化钠为原料,用乙醇作溶剂进行硫代缩合反应合成抗氧剂4-羟基-3,5-二叔丁基苄基-硫化物的方法。考察了投料比、反应时间以及反应温度等对反应产率的影响。实验结果表明,其最佳摩尔比2,6-二叔丁基苯酚∶甲醛∶硫化钠为1∶2∶0.7,反应时间20min,反应温度65℃。并用红外对产品结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-羟基-3 5-二叔丁基苄基-硫化物 抗氧剂 合成
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抗氧剂1098的合成及其在高分子中的应用研究进展
4
作者 蒋伟兵 《中外能源》 CAS 2024年第2期79-83,共5页
抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催... 抗氧剂1098属于高相对分子质量分子内复合型受阻胺受阻酚抗氧剂,一般以3,5-甲酯与己二胺为原料,在碱性催化剂作用下通过氨解反应合成,有低温和高温2种合成工艺,无论是低温工艺还是高温工艺,其核心是反应的催化剂,由于锡的毒性,有机锡催化剂导致的锡残留严重限制了该抗氧剂的应用,因此抗氧剂1098合成工艺改进的核心是以新型碱催化剂取代有机锡催化剂,同时提高溶剂的回收率,降低生产成本。该抗氧剂在国内已实现商业化生产并得到广泛应用。可提高尼龙的抗黄变性、耐热、耐湿热稳定性以及力学性能保持性;可提高PVA及PVB的热稳定性;可提高PASS的熔体稳定性和流动性;可改善聚酯粉末的耐黄变性能;可提高环氧黏合剂的耐热及耐湿热老化性能;可改善ABS树脂的耐辐照性能。 展开更多
关键词 抗氧剂1098[3-(3’ 5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑己二胺3 5-甲酯 己二胺 进展
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抗氧剂330研究进展 被引量：4
5
作者 任洪新 《中外能源》 CAS 2021年第9期65-71,共7页
抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,... 抗氧剂330[1,3,5-三甲基-2,4,6三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯]是一种重要的精细化学品,在高分子加工中具有重要用途,国内已经实现了产业化。其合成工艺主要有苄醇法、苄卤法和苄醚法。苄醇法由于原料来源困难,目标产物收率低,熔点低,无产业化意义。苄卤法的优点是反应条件温和,可以采用固体酸催化剂或离子液体催化剂且催化剂可重复使用,反应收率较高,具有产业化前景。苄卤法改进的重点是控制催化剂的酸性,提高目标产物的选择性,进而提高收率。苄醚法是目前工业上生产抗氧剂330的主流方法,主要的不足是工业废酸多,产品提纯工艺复杂,但随着新型催化剂的开发,苄醚法的优势会愈发明显。苄醚法研究的重点是开发新型催化剂,尤其是固体酸催化剂,以实现催化剂的循环使用,提高目标产物选择性,进而降低生产成本。 展开更多
关键词 抗氧剂330 均三甲苯 2 6-酚 1 3 5-三甲基-2 4 6三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯
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药用丁基胶塞中抗氧剂264、1010、5057迁移研究 被引量：19
6
作者 浦雨伟 崔萍 +1 位作者 吴娟 丁逸梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2231-2240,共10页
目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基... 目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基取代的二苯胺)的迁移量进行研究;使用Inertsil ODS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇为流动相A,10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长220 nm(检测抗氧剂264和抗氧剂1010)、280 nm(检测抗氧剂5057);利用LC-MS/MS方法进行鉴别,采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子源ESI,以正负离子模式扫描,质量数扫描范围m/z 50~1 500。结果:浸提试验确证了胶塞中含有的抗氧剂。几种抗氧剂的分离度良好,抗氧剂5057无明显降解产物,抗氧剂264与抗氧剂1010的降解产物均能与各自主峰分开,抗氧剂264、1010、5057的检出限分别为0.081、0.061、0.062μg·m L^(-1),且在各自的线性范围内线性关系良好(r=0.999 6~0.999 9,n=5),平均回收率均在98%~102%。5个企业的20批样品中均未检出抗氧剂。结论:建立的方法可用于对胶塞中抗氧剂264、1010、5057进行迁移研究。 展开更多
关键词 丁基胶塞 药瓶密封材料 药品包装材料 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 四[β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 丁基或辛基取代的二苯胺 抗氧剂 聚合物稳定剂 抗氧剂降解产物 抗氧剂迁移 药物相容性 质量控制 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱
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