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新的5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮苯磺酸酯的合成
1
作者 李太公 韩金涛 王明安 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期369-371,共3页
以4-羟基苯甲醛和2-硫代乙内酰脲为原料高收率的合成了5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮,再将它与取代苯磺酰氯反应合成了标题化合物,它们的结构经1HNMR、13CNMR和元素分析确证。
关键词 5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2 4-咪唑啉二酮 苯磺酸酯 合成
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碱性离子液体催化的5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮衍生物的合成 被引量：16
2
作者 马晶军 高书涛 +4 位作者 李芝 唐然肖 刘海燕 王春 高杨 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第2期339-342,共4页
以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30～75min,以89%～96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经... 以碱性离子液体[bmim]OH为溶剂和催化剂,由芳香醛与2-硫代-4-噻唑酮在沸水浴中反应30～75min,以89%～96%的产率制备了5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮.结果表明该方法简便易行,产率较高,所使用的离子液体对环境友好,并可循环使用.产物结构经1HNMR和IR确证. 展开更多
关键词 碱性离子液体 5-芳亚甲基-2-硫代-4-噻唑酮 合成
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2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法 被引量：3
3
作者 孙勇 丁明武 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第4期331-333,345,共4页
应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确... 应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。 展开更多
关键词 2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物 有效合成方法 波谱性能 元素分析 膦亚胺 烯基异硫氰酸酯 杀菌活性
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4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的杂环类化合物的设计、合成与生物活性
4
作者 王亚楼 刘星 魏臻 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2008年第2期96-100,共5页
目的设计合成具有PPARγ激动剂活性的4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的杂环类化合物。方法以丁二酮单肟为原料,经与(取代)苯甲醛环合、氯化得到氯甲基唑衍生物,再与对羟基苯甲醛或香兰醛缩合,最后与各种杂环进... 目的设计合成具有PPARγ激动剂活性的4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的杂环类化合物。方法以丁二酮单肟为原料,经与(取代)苯甲醛环合、氯化得到氯甲基唑衍生物,再与对羟基苯甲醛或香兰醛缩合,最后与各种杂环进行Knoevenagel反应得到目标化合物。结果合成了12个未见文献报道的新化合物,并利用元素分析、IR和1H-NMR确证了结构。结论初步活性试验显示,化合物13和16与PPARγ具有一定的结合活性,但是其抑制率均略小于50%,表明其IC50值可能略大于10μmol·L-1。 展开更多
关键词 4-[(5-甲基-2-芳基噁唑-4-基)甲氧基]-芳亚甲(苄)基取代的环类化合物 合成 PPAR7活性 胰岛素 增敏剂
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2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法
5
作者 孙勇 丁明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期3-4,20,共3页
研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均... 研究了应用烯基膦亚胺与二硫化碳、芳伯胺的串联aza Wittig反应 ,来合成 2 硫代 3 芳基 5 苯基亚甲基 4 咪唑啉二酮衍生物的有效新方法。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。生成的环化产物均为新的化合物 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 2-硫代-3-芳基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物 合成 烯基膦亚胺 芳伯胺 串联aza-Wittig反应 二硫化碳 环化反应机理 波谱性质 杀菌活性
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3-烷基-5-苯基亚甲基-2-硫代-4-咪唑啉二酮类化合物的合成
6
作者 孙勇 丁明武 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,304,共4页
氯乙酸乙酯和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯与苯甲醛缩合得到α-叠氮基苯基亚甲基乙酸乙酯,此缩合产物与三苯基膦的Staudinger反应制得的α-乙酯基苯基亚甲基膦亚胺,再与烷基异氰酸酯、硫化钠/冰醋酸发生三组分串联aza-W... 氯乙酸乙酯和叠氮化钠的亲核取代反应产物α-叠氮基乙酸乙酯与苯甲醛缩合得到α-叠氮基苯基亚甲基乙酸乙酯,此缩合产物与三苯基膦的Staudinger反应制得的α-乙酯基苯基亚甲基膦亚胺,再与烷基异氰酸酯、硫化钠/冰醋酸发生三组分串联aza-Wittig反应,合成出标题化合物。探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理。生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。 展开更多
关键词 3—烷基—5—苯基亚甲基—2—硫代—4—咪唑啉二酮类化合物 合成 氯乙酸乙酯 叠氮化钠 亲核取代反应 α-叠氮基乙酸乙酯 苯甲醛
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5-甲基-7-羟基-2—苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成
7
作者 杨振平 王煜华 蒋旭亮 《浙江化工》 CAS 2002年第3期27-27,30,共2页
以5-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑、氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了5-甲基-7-羟基-2-苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶,并进行了一步法改进,同时优化了其反应条件,使目标产物的产率达到了56%以上。产品经熔点测定、核磁共振谱确认。
关键词 5-甲基-7-羟基-2-苄硫基-1 2 4-三唑[1 5-a]嘧啶 合成 5-氨基-3-巯基-1 2 4-三唑 苄基化 环合
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N,N-二(5，5．二甲基-2-磷杂-2-硫代-1，3-二噁烷-2-基)乙二胺在空气中的热分解动力学研究 被引量：13
8
作者 任元林 程博闻 +3 位作者 张金树 康卫民 李振环 庄旭品 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1123-1128,共6页
以TG-DTG为手段,研究了N,N′-二(5,5-二甲基-2-磷杂-2-硫代-1,3-二噁烷-2-基)乙二胺(DPTDEDA)在空气中的热分解动力学,利用Friedman法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对DPTDEDA进行了动力学分析,求出了该物质两个主要的热分解阶段的热分解动... 以TG-DTG为手段,研究了N,N′-二(5,5-二甲基-2-磷杂-2-硫代-1,3-二噁烷-2-基)乙二胺(DPTDEDA)在空气中的热分解动力学,利用Friedman法、Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法对DPTDEDA进行了动力学分析,求出了该物质两个主要的热分解阶段的热分解动力学参数,同时利用Coats-Redfern法、Achar法研究了该物质的热分解机理.结果表明,用Friedman法所求得的两个热分解阶段的表观活化能的平均值分别为128.03和92.59kJ·mol-1;而Flynn-Wall-Ozawa法所求得的两个热分解阶段的表观活化能的平均值分别为138.75和106.78kJ·mol-1.由Coats-Redfern法、Achar法得出DPTDEDA在空气中的热分解过程虽主要分为两段反应,但经过推理其反应机理函数却是相同的,为f(α)=3/2(1-α)4/3[(1-α)-1/3-1]-1. 展开更多
关键词 N N'-二(5 5.二甲基-2-磷杂-2-硫代-1 3-二噁烷-2-基)乙二胺 热分解动力学 活化能 机理
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以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金 被引量：12
9
作者 黄齐林 台希 +2 位作者 林洪 戴云 胡秋芬 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期23-26,共4页
制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低... 制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。 展开更多
关键词 火焰原子吸收光谱法 金 固相萃取 多孔石墨化碳黑 5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁
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5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究 被引量：7
10
作者 魏太保 陈靖 +1 位作者 徐蓉 张有明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期758-763,共6页
以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR,1HNMR,13CNMR和元素分析进行了表征.6a晶体结构表明,该化合物通... 以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR,1HNMR,13CNMR和元素分析进行了表征.6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13),b=16.5319(19),c=11.3595(14),β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)3,Dx=1.328g/cm3,F(000)=860,μ=0.19mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1 3 4-噁二唑-2-硫酮 合成 晶体结构 生物活性
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[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺的合成及生物活性研究 被引量：3
11
作者 魏太保 王文利 +3 位作者 郭潇迪 徐蓉 张有明 达文燕 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1820-1825,共6页
在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400(PEG-400)作相转移催化剂,于固-液相转移催化条件下,通过5-芳亚甲基氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生... 在K2CO3存在下利用聚乙二醇-400(PEG-400)作相转移催化剂,于固-液相转移催化条件下,通过5-芳亚甲基氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了16个未见文献报道的[5-(芳亚甲基氨基)-1,3,4-噻二唑-2-基]硫乙酰芳胺衍生物.经元素分析,FT-IR,1HNMR和13CNMR确证了其结构.生物活性实验结果表明,部分化合物对小麦幼苗的生长具有明显的植物生长调节活性,并对枯草杆菌具有一定的抑制活性. 展开更多
关键词 【5-(芳亚甲基氨基)-1 3 4-噻二唑-2-基】硫乙酰芳胺 合成 生物活性 相转移催化
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量：2
12
作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 7β-(1-芳基-5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰胺基) -3-(2-芳胺基-1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)
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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量：2
13
作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页
合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。
关键词 三环己基锡-2-(1 2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯 合成 X射线衍射 结构
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4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构 被引量：1
14
作者 刘浪 吉亚丽 +1 位作者 贾殿赠 郁开北 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期893-900,共8页
报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间... 报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 。 展开更多
关键词 4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基-5-甲基-2-苯基-2 4-二氢-吡唑啉酮-3 超分子化合物 合成 晶体结构 4-(2′-羟基苯甲酰肼)亚乙基-5-甲基-2-苯基-2 4-二氢-吡唑啉酮-3 氢键
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量：1
15
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量：1
16
作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物
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N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成 被引量：6
17
作者 邹志红 严伟 蒋立建 《精细石油化工进展》 CAS 2001年第12期4-6,共3页
报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表... 报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。 展开更多
关键词 多齿配体 二硫代氨基甲酸盐 N N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺 合成
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1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成 被引量：1
18
作者 宋艳玲 孟艳秋 刘丹 《沈阳化工学院学报》 2006年第2期92-94,共3页
以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间... 以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确. 展开更多
关键词 1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯 氯代乙酰乙酸乙酯 合成
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2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺作为代硫醇试剂的缩硫醛化学反应研究
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作者 尹彦冰 刘海艳 +2 位作者 许钱 姜海燕 杨颖 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-36,共4页
探讨了以2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺为代硫醇试剂,苯甲氯为催化剂,乙醇为溶剂的缩硫醛化反应。结果表明,该代硫醇试剂能快速与芳香醛以较高产率生成缩硫醛类化合物,研究其合成方法,对各化合物进行了结构表征,对其反应机理进... 探讨了以2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺为代硫醇试剂,苯甲氯为催化剂,乙醇为溶剂的缩硫醛化反应。结果表明,该代硫醇试剂能快速与芳香醛以较高产率生成缩硫醛类化合物,研究其合成方法,对各化合物进行了结构表征,对其反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 2-(1 3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺 代硫醇试剂 缩硫醛化反应
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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究
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作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页
以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多
关键词 ((二甲基氨基一亚甲基)氨基)-3H-1 2 4-二噻唑-3-硫酮 硫代试剂 氢化黄原素 N N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛
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