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5-溴-3-甲基-1H-吲唑的合成
1
作者 袁其亮 王超 +2 位作者 崔毅鑫 徐鹏飞 陈海峰 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第8期486-490,共5页
4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该... 4-溴氟苯(2)首先与二异丙基氨基锂、醋酐反应得到1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮(3),3再与水合肼反应得到5-溴-3-甲基-1 H-吲唑(1),质量分数为99.5%,以化合物2计反应总收率70.7%。其中2与二异丙基氨基锂、醋酐反应合成3的方法未见文献报道。该合成工艺具有原料价廉易得、反应步骤短、反应总收率高、产品质量好等优点,已实现中试生产。 展开更多
关键词 4-溴氟苯 1-(5-溴-2-氟苯基)乙酮 5-溴-3-甲基-1h-吲唑 合成
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5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐的合成
2
作者 刘亚彬 王中豪 +4 位作者 吕硕 张明才 杨宗义 李永杰 张希堂 《信息记录材料》 2024年第4期3-5,共3页
本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴... 本文探究合成5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐。重点考察了反应物料比、溶剂量、反应温度和反应时间对实验结果的影响。实验结果表明:n(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚)∶n(1-丙基对甲苯磺酸酯)=1∶15,邻二氯苯溶剂量=2V(5-溴-2,3,3-三甲基-3H-吲哚),110℃下保温反应4h,5-溴-1-丙基-2,3,3-三甲基-3H-吲哚对甲苯磺酸盐收率可达86%。 展开更多
关键词 5-溴-1-丙基-2 3 3-三甲基-3h-吲哚对甲苯磺酸盐 1-丙基对甲苯磺酸酯 合成
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
3
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1h-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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EZH2抑制剂中间体5-溴-1-环己基-1H-吲唑-3-羧酸的合成
4
作者 何冰 奉强 +5 位作者 黄洪权 林义峰 杨帆 常波 杨敏 李仲辉 《成都师范学院学报》 2019年第11期103-107,共5页
表观遗传学靶点EZH2和多种类型癌症密切相关,新型EZH2抗肿瘤小分子的研发十分重要。5-溴-1-环己基-1H-吲唑-3-羧酸是一种靶向EZH2抗肿瘤新型小分子抑制剂的关键中间体,也是有机合成、药物合成的重要中间体,由它反应后可得到一系列重要... 表观遗传学靶点EZH2和多种类型癌症密切相关,新型EZH2抗肿瘤小分子的研发十分重要。5-溴-1-环己基-1H-吲唑-3-羧酸是一种靶向EZH2抗肿瘤新型小分子抑制剂的关键中间体,也是有机合成、药物合成的重要中间体,由它反应后可得到一系列重要的衍生物。从1H-吲唑-3-羧酸出发,经过溴代、甲酯化等反应,合成得到了5-溴-1-环己基-1H-吲唑-3-羧酸,同时对合成的关键一步工艺做了优化,得到关键步骤的最优的条件是碳酸钾做碱,在80℃条件下反应12小时。 展开更多
关键词 中间体 5-溴-1-环己基-1h-吲唑-3-羧酸 合成 EZH2
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5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成及其体外抗病毒活性 被引量：4
5
作者 柴慧芳 张珂良 +3 位作者 张维娜 张思思 许竞雄 宫平 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2006年第5期264-269,共6页
目的设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物,评价其抗流感病毒和抗呼吸道合胞病毒活性。方法经1H-NMR和MS确证目标化合物结构,并经体外抗病毒试验测定其抗病毒活性。结果与结论合成了11个未见文献报道的5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3... 目的设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物,评价其抗流感病毒和抗呼吸道合胞病毒活性。方法经1H-NMR和MS确证目标化合物结构,并经体外抗病毒试验测定其抗病毒活性。结果与结论合成了11个未见文献报道的5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物。初步活性试验表明,11个目标化合物均具有一定的抑制流感病毒和呼吸道合胞病毒作用,其中,化合物Ⅹ9的体外抗病毒作用与阳性对照药物金刚烷胺相当。 展开更多
关键词 药物化学 化合物制备 化学合成 5-羟基-6-溴-1h-吲哚-3-羧酸酯 抗病毒活性
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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯的合成研究 被引量：14
6
作者 吴永果 毛春晖 兰支利 《精细化工中间体》 CAS 2007年第5期15-17,共3页
3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%... 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯是合成新型鱼尼丁受体杀虫剂氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的关键中间体。笔者以2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯为原料,经对甲苯磺酰氯酯化、再溴化两步合成,总收率91.0%,产品含量98.0%,合成工艺简单,成本较低,并有望工业化。 展开更多
关键词 2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4 5-二氢-1h-吡唑-5-甲酸乙酯 氯虫酰胺 合成
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新试剂5-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与铀Ⅵ显色反应的研究与应用 被引量：3
7
作者 阮琼 李斌 +1 位作者 严顺英 孔令涛 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期69-70,共2页
研究了新显色剂5 (H 酸偶氮) 1 苯基 3 甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀 的显色反应,在pH4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀 形成1∶1的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为6 31×104,在25mL溶液中铀质量在0～35μg... 研究了新显色剂5 (H 酸偶氮) 1 苯基 3 甲基吡唑啉酮(HAPMP)与铀 的显色反应,在pH4 0的HAc-NaAc缓冲介质中,新试剂与铀 形成1∶1的粉红色铬合物,最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为6 31×104,在25mL溶液中铀质量在0～35μg范围内符合比尔定律,方法用于合成样品中微量铀的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 5-(h-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 铀 分光光度法 显色反应
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5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究 被引量：1
8
作者 肖啸 姚二岗 +5 位作者 刘庆 丁可伟 苏海鹏 李陶琦 张敏 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期45-52,共8页
以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、... 以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。 展开更多
关键词 5-硝基-3-三硝甲基-1 h-1 2 4-三唑(TNNT) 5 5’-双(三硝甲基)-3 3’-偶氮-1 2 4-三唑(BTNAT) 硝化 密度泛函理论
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5-溴-1-甲基吲哚-2,3-二酮的合成 被引量：2
9
作者 曾润生 贾爱铨 邹建平 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期241-242,共2页
N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到... N-甲基-N-对溴苯基-α-甲硫基乙酰胺与高碘酸钠反应得到N-甲基-N-对溴苯基-α-甲亚磺酰基乙酰胺,收率93%,再在对甲苯磺酸作用下发生分子内的Pummerer反应,得到5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮,收率78%,进一步与二乙酰氧基碘苯反应,得到标题化合物,收率63%,通过IR1、3CNMR1、HNMR等波谱方法证明了产物的结构。 展开更多
关键词 5-溴-1-甲基-吲哚-2 3-二酮 5-溴-1-甲基-3-甲硫基-吲哚-2-酮 氧化 二乙酰氧基碘苯
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6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯的合成工艺研究 被引量：2
10
作者 翟帆 麻纪斌 胡碧荣 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第6期1068-1069,1074,共3页
采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1... 采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。 展开更多
关键词 6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯 盐酸阿比多尔 中间体 合成
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5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸酯类衍生物的合成及其抗乙肝病毒活性 被引量：2
11
作者 柴慧芳 赵燕芳 宫平 《贵州化工》 2008年第4期20-23,共4页
目的设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物,评价其抗乙肝病毒活性。方法经1H-NMR和MS确证目标化合物结构,并经体外抗病毒试验测定其抗病毒活性。结果与结论合成了7个未见文献报道的5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物... 目的设计合成5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物,评价其抗乙肝病毒活性。方法经1H-NMR和MS确证目标化合物结构,并经体外抗病毒试验测定其抗病毒活性。结果与结论合成了7个未见文献报道的5-羟基-6-溴-1H-吲哚-3-羧酸乙酯类化合物。初步活性试验表明,4个目标化合物具有不同程度抑制乙肝病毒进行DNA复制的作用,其IC50值均小于阳性对照拉米夫定(IC50:228.0μg/mL)。 展开更多
关键词 药物化学 化合物 制备 化学合成 5-羟基-6-溴-1h-吲哚-3-羧酸酯 抗乙肝病毒活性
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5-溴-3-(3,4,5-三甲氧基苯硫基)-1H-吲哚的合成研究 被引量：1
12
作者 高兆昶 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1051-1053,共3页
NBS促进的5-溴-1H-吲哚和二(3,4,5-三甲氧基苯基)二硫醚可以在DMF中反应得到标题化合物。该反应在室温下就可以高收率完成,不需要金属催化和其他添加剂。原料易得,后处理操作简单。产物通过1HNMR、MS进行了表征。
关键词 5-溴-1h-吲哚 硫醚 抗肿瘤药物 无金属
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
13
作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1h-吡唑 合成 除草剂
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛的合成
14
作者 周宇涵 苗蔚荣 +2 位作者 程侣柏 王大翔 柏再苏 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期373-376,共4页
2-氯 - 5 - (4 -氯 - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑 - 3-基 ) - 4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体。它可以通过以下 2步反应制得 :首先 ,4-氯 - 3- (4 -氯 - 2 -氟 - 5 -甲基苯基 ) - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑在乙酸 /乙酐混... 2-氯 - 5 - (4 -氯 - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑 - 3-基 ) - 4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体。它可以通过以下 2步反应制得 :首先 ,4-氯 - 3- (4 -氯 - 2 -氟 - 5 -甲基苯基 ) - 1-甲基 - 5 -三氟甲基 - 1H-吡唑在乙酸 /乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化 ;然后 ,在乙醇 /水混合溶剂中 ,用碳酸氢钠催化水解得目的产物。 2步反应总收率达到71.6 %。 展开更多
关键词 2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1h-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛 合成 除草剂 氧化 水解
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1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成 被引量：1
15
作者 宋艳玲 孟艳秋 刘丹 《沈阳化工学院学报》 2006年第2期92-94,共3页
以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间... 以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确. 展开更多
关键词 1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯 氯代乙酰乙酸乙酯 合成
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生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成
16
作者 汪雪锋 宋华付 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-57,59,共3页
以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H... 以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 展开更多
关键词 生物素中间体 合成 四氢-7-乙氧羰基-3 3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H 5h-咪唑并[1 5c]噻唑 正庚醛
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气相色谱法测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮
17
作者 周淑晶 李长胜 +3 位作者 关文碧 武晓丽 刘雪 马永强 《化学分析计量》 CAS 2015年第2期26-28,共3页
建立了测定1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱，程序升温，火焰光度检测器，外标法定量，1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮在100～1000 mg／L范围内内线性关系良好，检出限为0.01 mg／L。测定结果的相对标准... 建立了测定1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱，程序升温，火焰光度检测器，外标法定量，1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮在100～1000 mg／L范围内内线性关系良好，检出限为0.01 mg／L。测定结果的相对标准偏差为1.67%～1.89%（n=5），样品加标回收率为98.1%～107.9%。用该方法测定了自制的1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮样品的纯度。该测定方法准确度高、专属性较强且灵敏度较高，适用于1-（5-溴-1H-吲唑-1-基）乙酮的质量控制。 展开更多
关键词 1-(5-溴-1h-吲唑-1-基)乙酮 气相色谱法 含量测定
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1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究
18
作者 王雅珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1721-1725,共5页
1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-... 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。 展开更多
关键词 N-甲基-2-硝基苯胺 1-甲基-2-苯基-5-溴-1h-苯并咪唑 苯并咪唑 合成
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2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑的合成与表征
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作者 邓继勇 党丽敏 廖云峰 《湖南工程学院学报（自然科学版）》 2009年第4期80-82,共3页
结合噁二唑优良的电子传输性能,以对甲基苯甲酸和水合肼为原料,经过环化、溴化、醚化合成了一种新型主链含噁二唑单元有机聚合物电致发光材料重要中间体2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑,其化学结构通过IR、1H NMR进行了... 结合噁二唑优良的电子传输性能,以对甲基苯甲酸和水合肼为原料,经过环化、溴化、醚化合成了一种新型主链含噁二唑单元有机聚合物电致发光材料重要中间体2,5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1,3,4-噁二唑,其化学结构通过IR、1H NMR进行了表征.产品总收率22.6%. 展开更多
关键词 有机电致发光材料 2 5-二[4-(4-溴苯氧基亚甲基)苯基]-1 3 4-噁二唑 中间体 合成
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7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究 被引量：5
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作者 王影 赵德明 +1 位作者 费可方 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期151-154,共4页
采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反... 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认. 展开更多
关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1h-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 7-AMCA 7-ACA 5-MMT 亲核取代
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