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2-巯基-5-二氟甲氧基-1H-苯并咪唑的制备 被引量：13
1
作者 戴桂元 胡涛 +2 位作者 王香善 姚昌盛 王玉成 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期371-372,共2页
关键词 2-巯基-5-二氟甲氯基-1H-苯并咪唑 合成 工业化 对乙酰氨基酚
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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的制备 被引量：6
2
作者 戴桂元 刘德龙 +1 位作者 胡涛 刘蕴 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期60-61,共2页
以对乙酰氨基酚为原料 ,经甲基化、硝化、水解得到 4-甲氧基 - 2 -硝基苯胺 ,Raney- N1 催化下以水合肼还原后 ,再与乙基黄原酸钾环缩合制得奥美拉唑重要中间体 2 -巯基 - 5 -甲氧基 - 1H-苯并咪唑 ,总收率 6 9%。
关键词 咪唑 制备 奥美拉唑 中间体 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑
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微波辐射合成2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑 被引量：3
3
作者 马柏林 高娟丽 +1 位作者 闫宣凯 杨鹏飞 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2012年第5期135-138,共4页
采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰... 采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320W,间歇辐射30min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500W,间歇辐射15min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。 展开更多
关键词 2-苯基-1H 1'H-2' 5-双苯并咪唑 微波 合成
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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成工艺改进 被引量：3
4
作者 刘德龙 刘蕴 +1 位作者 胡涛 戴桂元 《徐州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第4期68-70,共3页
以扑热息痛为原料,经甲基化、硝化、水解得到2 硝基 4 甲氧基苯胺,以水合肼还原后,再与乙基黄原酸钾环缩合得2 巯基 5 甲氧基 1H 苯并咪唑,总收率达66 7%.
关键词 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑 合成工艺 扑热息痛 水合肼 药物中间体 奥美拉唑 抗溃疡药物
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5-硝基苯并咪唑酮在铜网电极上还原制备5-氨基苯并咪唑酮 被引量：1
5
作者 钮东方 王海洋 +1 位作者 俞秋雁 张新胜 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期292-297,共6页
研究了以5-硝基苯并咪唑酮为原料在铜网电极上还原制备5-氨基苯并咪唑酮的反应。循环伏安结果表明5-硝基苯并咪唑酮的电化学还原是一受扩散控制的不可逆反应;探讨了电极材料、电流密度、温度和通电量对产物产率的影响,在最优条件下5-氨... 研究了以5-硝基苯并咪唑酮为原料在铜网电极上还原制备5-氨基苯并咪唑酮的反应。循环伏安结果表明5-硝基苯并咪唑酮的电化学还原是一受扩散控制的不可逆反应;探讨了电极材料、电流密度、温度和通电量对产物产率的影响,在最优条件下5-氨基苯并咪唑酮的产率可达93%;电解液连续套用10次后,5-氨基苯并咪唑酮产率仍然可以维持在93%左右,与新鲜电解液效果相当。 展开更多
关键词 铜网电极 电化学还原 5-硝基苯并咪唑酮 5-氨基苯并咪唑酮 电解液循环
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2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成及其光谱学性质研究 被引量：2
6
作者 唐凌天 王祥云 +1 位作者 刘新起 王毅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期588-591,共4页
合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在... 合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在溶液中主要以中性分子状态存在 ,当 3 8<pH <7 0时 ,以中性分子及一价阳离子状态存在 ,且随着溶液 pH值的降低 ,离子状态百分含量增加 ;当 2 76 <pH <3 8时 ,该分子主要以一价离子状态存在 ,且随着pH值的继续降低 ,一价离子状态与二价离子状态并存 ,并逐渐向二价离子状态转化。该化合物是一种灵敏的荧光探针 ,在酸性条件下与H+ 结合 ,具有较强的pH依赖性。在 pH =9 5 0时 ,与 β 环糊精有较强烈的相互作用 ,并形成 1∶1的包合物 ,结合常数为 (1 0 2± 0 0 4 )× 10 3 mol·L-1。 展开更多
关键词 2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑 合成 光谱学性质 β-环糊精 药物中间体 包合作用
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5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮的合成、晶体结构及生物活性研究 被引量：7
7
作者 魏太保 陈靖 +1 位作者 徐蓉 张有明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第5期758-763,共6页
以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR,1HNMR,13CNMR和元素分析进行了表征.6a晶体结构表明,该化合物通... 以2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼类化合物为原料在微波辐射条件下合成了10种尚未见文献报道的5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1,3,4-噁二唑-2-硫酮衍生物,化合物结构经IR,1HNMR,13CNMR和元素分析进行了表征.6a晶体结构表明,该化合物通过分子间氢键自组装成了沿b轴无限延伸的一维链状超分子结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,a=11.5484(13),b=16.5319(19),c=11.3595(14),β=108.755(2)°,Z=2,V=2053.6(4)3,Dx=1.328g/cm3,F(000)=860,μ=0.19mm-1,R=0.060,wR=0.196.初步生物活性试验结果表明该系列部分化合物对油菜幼苗的生长具有明显的生长调节作用,并对枯草杆菌具有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 5-(2-芳氧甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-1 3 4-噁二唑-2-硫酮 合成 晶体结构 生物活性
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潘多拉唑中间体2-巯基-5-二氟甲氧基-1-氢-苯并咪唑的合成工艺改进 被引量：2
8
作者 戴桂元 刘德龙 +1 位作者 刘蕴 王苏惠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期101-102,共2页
2 硝基 4 二氟甲氧基苯胺在Raney Ni催化下被水合肼还原 ,还原产物不经分离直接用于制备标题化合物 ,总收率达到 94 %。方法操作简便 ,安全可靠 ,适合于工业化生产。对另外几种取代的邻硝基苯胺进行了相同的还原试验 ,也取得了理想的... 2 硝基 4 二氟甲氧基苯胺在Raney Ni催化下被水合肼还原 ,还原产物不经分离直接用于制备标题化合物 ,总收率达到 94 %。方法操作简便 ,安全可靠 ,适合于工业化生产。对另外几种取代的邻硝基苯胺进行了相同的还原试验 ,也取得了理想的结果 ,这为寻找新的具有生理活性的质子泵抑制剂提供了一条安全、有效的途径。 展开更多
关键词 潘多拉唑 2-巯基-5-二氟甲氧基-1-氢-苯并咪唑 合成技术 质子泵抑制剂 收率
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2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑的合成 被引量：2
9
作者 刘雅茹 冯雪松 《广东药学院学报》 CAS 2006年第1期39-40,共2页
目的合成奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。方法以4-甲氧基-2-硝基苯胺为原料,经锌粉还原后,再与乙基黄原酸钾环缩合制得2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑。结果收率80%。结论该方法简单易行,适合工业化生产。
关键词 2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑 奥美拉唑 中间体 合成
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微波辐射快速合成2-(2′-羟苯基)-5(6)取代苯并咪唑衍生物 被引量：2
10
作者 江洪 马敬忠 陈长水 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期477-478,共2页
Six title compounds were synthesized by the reaction of salicylic acid and 4 substituted phenylenediamine in the presence of pyridine and POCl 3 by microwave irradiation.The reactions took place easily with good yields.
关键词 2-(2′-羟苯基)-5(6)取代苯并咪唑衍生物 抗植物病毒剂 微波辐射 合成
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2-巯基-5-甲基苯并咪唑振动光谱的密度泛函理论研究 被引量：1
11
作者 陈玉锋 关皓月 +2 位作者 姜力 汪洋 邵长斌 《原子与分子物理学报》 CAS 北大核心 2022年第1期38-42,共5页
本文选用密度泛函理论中的B3LYP杂化泛函,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下,优化了2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)的结构,优化结果表明,2-巯基-5-甲苯并咪唑分子是一个近平面结构.通过频率计算,获得了2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)的... 本文选用密度泛函理论中的B3LYP杂化泛函,在B3LYP/6-311++G(d,p)水平下,优化了2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)的结构,优化结果表明,2-巯基-5-甲苯并咪唑分子是一个近平面结构.通过频率计算,获得了2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)的拉曼光谱,并和实验获得的拉曼光谱图进行了对比,实验和理论计算获得的拉曼光谱图基本上是一致的,表明本文选取的DFT理论计算方法是可靠的.结合VEDA4软件对2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子的拉曼谱带简正振动模式进行了指认.此外,分析并讨论了2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)前线轨道,HOMO和LUMO轨道能级差为4.51 eV,电子有从HOMO跃迁到LUMO的趋势.采用含时密度泛函理论(time dependent density functional theory,TDDFT)对2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)的激发态进行了计算分析,计算结果表明乙醇溶剂中2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子(MMBI)理论计算的吸收波长为226 nm,288 nm.对研究2-巯基-5-甲基苯并咪唑分子的性质,提供了理论基础. 展开更多
关键词 密度泛函理论 振动光谱 2-巯基-5-甲基苯并咪唑 激发态
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5-氨基苯并咪唑酮衍生物的合成及结构研究 被引量：1
12
作者 肖海连 卞真俊 朱红卫 《染料与染色》 CAS 2010年第6期43-45,共3页
通过5-氨基苯并咪唑酮与2-吡啶甲醛、水杨醛反应,得到了两个未见文献报道的化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)。通过挥发法得到了化合物(I)的单晶,并通过x-射线衍射方法对其结构进行了确定。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对两个化合物的结构进... 通过5-氨基苯并咪唑酮与2-吡啶甲醛、水杨醛反应,得到了两个未见文献报道的化合物(Ⅰ)和(Ⅱ)。通过挥发法得到了化合物(I)的单晶,并通过x-射线衍射方法对其结构进行了确定。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱对两个化合物的结构进行了进一步表征。 展开更多
关键词 5-氨基苯并咪唑酮 希夫碱 晶体结构
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光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用 被引量：1
13
作者 唐凌天 王毅 +3 位作者 刘新起 胡少文 褚泰伟 王祥云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1618-1621,共4页
研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子... 研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数Kb为(2.30±0.10)×104mol-1·L.当分子浓度为10-8～1.2×10-6mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂. 展开更多
关键词 2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑 小牛胸腺DNA 紫外-可见吸收光谱 荧光光谱
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1
14
作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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邻-[(5(6)-取代苯并咪唑)-2-基]-苯氧乙酸乙酯的合成与表征
15
作者 江洪 陈长水 +1 位作者 马敬忠 黄筱玲 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期298-300,共3页
过 2 - (2’ -羟苯基 ) - 5 (6 ) -取代苯并咪唑和溴乙酸乙酯反应 ,合成了 7个标题化合物 ,通过元素分析 ,IR ,1HNMR及MS ,并确证了它们的结构。
关键词 邻-[(5(6)-取代苯并咪唑)-2-基]-苯氧乙酸乙酯 合成 结构 元素分析 理化性质
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5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸镝配合物的合成、表征及光电性能研究
16
作者 董春华 任宁 +4 位作者 杨璐明 郑新芳 郭洪英 许文峰 席改卿 《中国科技信息》 2013年第15期49-49,56,共2页
采用溶液合成法使5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸,邻菲罗啉两种配体与镝化合物反应合成镝三元配合物。通过熔点测定、配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配体和配合物进行表征。配合物的荧光光谱表现为稀土离子微扰下的配体发光,... 采用溶液合成法使5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸,邻菲罗啉两种配体与镝化合物反应合成镝三元配合物。通过熔点测定、配位滴定、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱等手段对配体和配合物进行表征。配合物的荧光光谱表现为稀土离子微扰下的配体发光,配合物在电极上的还原反应属于准可逆吸附过程。 展开更多
关键词 5-甲基-苯并咪唑-1-乙酸 邻菲啰啉 稀土
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1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究
17
作者 王雅珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1721-1725,共5页
1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-... 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。 展开更多
关键词 N-甲基-2-硝基苯胺 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑 苯并咪唑 合成
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以骨架镍为催化剂由5-硝基苯并咪唑酮制备5-氨基苯并咪唑酮 被引量：6
18
作者 谭川江 冯亚青 高培 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期829-832,共4页
以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响.通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物... 以5-硝基苯并咪唑酮为原料,以骨架镍为催化剂,高压加氢制备了5-氨基苯并咪唑酮,研究了骨架镍的类型及循环回收利用、反应温度、压力和反应溶剂及用量对反应的影响.通过实验得到了适宜的反应条件,以乙醇为溶剂,其用量为120 mL/mol硝基物,反应温度90 ～95 ℃,反应压力2～3 MPa,催化剂用量为硝基物质量的4%～5%,可循环回收利用4次,得到产物5-氨基苯并咪唑酮,产物收率约为90%,产物的质量分数达到99.0%以上. 展开更多
关键词 5-氨基苯并咪唑酮 5-硝基苯并咪唑酮 骨架镍 催化氢化
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2-苯基-苯并咪唑-5-磺酸(PBSA)与十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)复配相行为研究
19
作者 张龙军 翟利民 《广西轻工业》 2007年第2期37-38,共2页
实验中发现紫外吸收剂PBSA碱化后与阳离子表面活性剂TTAB复配时,无论那一种过量都会形成凝胶。仔细观察了两者复配时的行为,还观察了偏光现象,考察了温度的影响。
关键词 2-苯基苯并咪唑-5-磺酸 十四烷基三甲基溴化铵 相行为 凝胶
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水合肼还原制备5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮工艺研究 被引量：2
20
作者 章振宇 马建宇 +2 位作者 申海蛟 张静 曲红梅 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期841-844,共4页
采用水合肼作还原剂,研究了不同催化剂作用下5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮合成标题化合物的工艺,筛选出较好的催化剂为高比表面积活性炭负载的FeCl3。该方法反应条件温和、安全、操作简便、环境友好。通过均匀设计法进一步优化得到较佳反应... 采用水合肼作还原剂,研究了不同催化剂作用下5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮合成标题化合物的工艺,筛选出较好的催化剂为高比表面积活性炭负载的FeCl3。该方法反应条件温和、安全、操作简便、环境友好。通过均匀设计法进一步优化得到较佳反应条件:6.9 mL水合肼,催化剂用量为原料的15%,滴加时间0.5 h,回流反应3 h,AMBI收率可达79.6%,纯度为97.2%,产物经1HNMR确认结构。 展开更多
关键词 水合肼 还原 均匀设计 5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮
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