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2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量：2
1
作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多
关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合
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4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的合成 被引量：1
2
作者 刘尚莲 《化工中间体》 2011年第5期50-53,共4页
研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在一定的条件下,合成4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法。考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响。结果表明,在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁... 研究了以2,6-二叔丁基苯酚为主要原料,与甲醛反应,在一定的条件下,合成4,4'-亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)的方法。考察了投料比、溶剂的浓度、催化剂等因素对反应的影响。结果表明,在以氢氧化钠为催化剂的条件下,当乙醛与2,6-二叔丁基苯酚的摩尔比约为0.55,催化剂的量为0.5g左右,乙醇水溶液的深度为75%时,反应3小时左右所得产品的产率最高。对精制后的产品用红外光谱分析进行表征。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚 4 4 -亚甲基双(2 6-二叔丁基苯酚) 合成
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二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响
3
作者 袁阿满 李守平 《精细石油化工》 CAS 2022年第6期44-46,共3页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明:在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明:在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化,不加钙离子时,产物粒径较小、易结块、流动性差;加入钙离子时,产物倾向于形成较大的颗粒,抽滤速率更快,生产效率得以提高,干燥后物料流动性更好,后续工序使用更为方便。 展开更多
关键词 2 2′-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯酚) 钙离子 粒度
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抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚的合成研究
4
作者 陆网军 杜飞 郭静波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期39-42,共4页
以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化... 以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢为原料,碱为催化剂,在有机溶剂中进行硫代缩合反应,合成了抗氧剂双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚(简称甲叉-4426-S)。适宜工艺条件为:n(2,6-酚):n(多聚甲醛)=1:2.0,n(2,6-酚):n(硫化氢):n(碱催化剂)=1:0.9:0.95,反应温度50～55℃,反应时间45～50 min;产物收率达93%～96%。反应母液循环使用10次,产物收率在92%～96%,熔点142.4～144.1℃,液相色谱纯度大于98.5%,经IR、~1H RMR、^(13)C NMR、LC-MS对产物进行了确证。该合成工艺解决了传统生产过程中的废水污染问题。 展开更多
关键词 2 6-二叔丁基苯酚硫化氢双(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)硫醚
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药用丁基胶塞中抗氧剂264、1010、5057迁移研究 被引量：19
5
作者 浦雨伟 崔萍 +1 位作者 吴娟 丁逸梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2231-2240,共10页
目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基... 目的:建立高效液相色谱法同时测定药用丁基胶塞中的抗氧剂264、抗氧剂1010和抗氧剂5057。方法:采用HPLC法对抗氧剂264(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)、抗氧剂1010{四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯}和抗氧剂5057(丁基或辛基取代的二苯胺)的迁移量进行研究;使用Inertsil ODS C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇为流动相A,10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长220 nm(检测抗氧剂264和抗氧剂1010)、280 nm(检测抗氧剂5057);利用LC-MS/MS方法进行鉴别,采用三重四极杆质谱检测器、电喷雾离子源ESI,以正负离子模式扫描,质量数扫描范围m/z 50~1 500。结果:浸提试验确证了胶塞中含有的抗氧剂。几种抗氧剂的分离度良好,抗氧剂5057无明显降解产物,抗氧剂264与抗氧剂1010的降解产物均能与各自主峰分开,抗氧剂264、1010、5057的检出限分别为0.081、0.061、0.062μg·m L^(-1),且在各自的线性范围内线性关系良好(r=0.999 6~0.999 9,n=5),平均回收率均在98%~102%。5个企业的20批样品中均未检出抗氧剂。结论:建立的方法可用于对胶塞中抗氧剂264、1010、5057进行迁移研究。 展开更多
关键词 丁基胶塞 药瓶密封材料 药品包装材料 2 6-二叔丁基-4-甲基苯酚 四[β-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯 丁基或辛基取代的二苯胺 抗氧剂 聚合物稳定剂 抗氧剂降解产物 抗氧剂迁移 药物相容性 质量控制 高效液相色谱 液相色谱-串联质谱
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