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2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的合成与应用
1
作者 周晓红 周兆良 朱洁玉 《化工生产与技术》 CAS 2008年第6期1-2,13,共3页
描述了2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N,N-二乙基-1,3-丙二胺在～50℃进行酰胺化反应,再与亚硫酸乙二醇双酯在105～115℃进行... 描述了2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的制备和应用。采用2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟与N,N-二乙基-1,3-丙二胺在～50℃进行酰胺化反应,再与亚硫酸乙二醇双酯在105～115℃进行季铵化反应,得到目标产品。该产品是一种性能优异的氟表面活性剂,质量分数0.1%的水溶液表面张力为16.4mN/m。可广泛应用在化妆品、油墨、胶粘剂、造纸、涂料、消防、清洗等方面,降低溶液的表面张力,提高体系的性能,效果显著。 展开更多
关键词 2 5-二(三氟甲基)-3 6-二氧杂-全氟-1-壬酰胺基丙基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵 2 5-二(三氟甲基)-3 6-二氧杂-全氟-1-壬酰氟 N N-二乙基-1 3-丙二胺 亚硫酸乙二醇双酯 合成 应用
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新型树形化合物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯的合成 被引量：5
2
作者 梁娅 李洪波 +3 位作者 魏荣宝 陈苏战 刘秀明 孙光远 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1155-1158,共4页
以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下... 以丙酮和甲酸乙酯为原料,在醇钠的作用下合成了1,3,5-三乙酰基苯(1).1与二溴新戊二醇在酸的作用下发生缩酮化反应,制成1,3,5-三-(1-甲基-2,6-二氧杂-4,4-二溴甲基环己基)苯(2).2与5,5-二甲基-4,6-二氧杂-1,3-环己二酮在乙醇钠的作用下合成了1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-乙氧羰基-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(3).将3在氯仿中与季戊四醇进行酯交换反应得到产物1,3,5-三-[7-(7-甲基-2,2-二-(2,2-二羟甲基-3-羟基丙氧基羰基)-6,8-二氧杂螺[3.5]-壬基)]苯(4).收率为47.7%.标题化合物及中间产物使用IR,1H　NMR和MS或元素分析进行了表征. 展开更多
关键词 1 3 5-三乙酰基苯 二溴新戊二醇 树形化合物 5 5-二甲基-4 6-二氧杂-1 3-环己二酮
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带功能基的全氟(烷基乙烯基)醚的研究 Ⅰ.7,7-二氯-3-氧杂全氟-1-庚烯和10,10-二氯-3,6-二氧杂全氟-5-甲基-1-癸烯的合成
3
作者 胡昌明 马敬骥 +3 位作者 黄浩强 李绍伟 吴瑞征 戴行义 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第7期705-709,共5页
本文报道了两个新的全氟（烷基乙烯基）醚：7，7－二氯－3－氧杂全氟－1－庚烯及10，10－二氯－3，6－二氧杂全氟－5－甲基－1－癸烯（2）的合成。
关键词 7 7-二氯-3-氧杂全氟-1-庚烯 全氟(烷基乙烯基)醚 10 10-二氯-3 6-二氧杂全氟-5-甲基-1-癸烯 合成
全文增补中
6-烷氧基乙氧/硫基-6-氧/硫-双苯并[1,3,2]-二氧磷杂八环的合成与波谱特征 被引量：1
4
作者 张晓梅 王道全 陈万义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第5期623-628,共6页
通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其... 通过双(3,5-二氯-2-羟基-苯基)甲烷(1)分别与POCl3或PSCl3在三乙胺存在下关环,再与单烷氧基乙醇钠作用,得到了新化合物5或6;以1与P4S10及三乙胺关环的产物4与烷氧基溴乙烷反应得到了7.测试了5,6和7的1H,13C和31PNMR及MS数据,并讨论了其特征.观察到了磷与C1H(C11H)或C3H(C9H)与P的5JPH偶合常数(约为0.9Hz).在1与POCl3关环产物与单甲氧基乙醇反应的产物中,分离到了一个副产物8并确定了它的化学结构.1与POCl3按3∶2的物质的量比在三乙胺存在下反应,得到收率75%的8. 展开更多
关键词 6-烷氧基乙氧 硫基-6-氧 硫-双苯并[1 3 2]-二氧磷杂八环 合成 核磁共振 质谱
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3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩的合成工艺改进
5
作者 杨涛 吴君臣 《中国科技论文》 CAS 北大核心 2020年第12期1386-1390,共5页
找到一种安全可靠的合成3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩方法,对化合物3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩原有的合成路线进行了优化改进,设计出操作更加简单、毒性较小且安全可靠... 找到一种安全可靠的合成3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩方法,对化合物3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩原有的合成路线进行了优化改进,设计出操作更加简单、毒性较小且安全可靠的合成路线。对化合物4-硝基二苯并噻吩的反应条件进行了改进,选用价格低廉的九水合硝酸铁作为硝化试剂;选用甲苯作为溶剂,降低了反应毒性,并且发现当反应温度在100℃时产率最高。合成3-(1,4-二氮杂双环[3.2.2]壬烷基)-5,5-二氧-6-氨基二苯并噻吩时,用L-脯氨酸、CuI作为催化剂,进行乌尔曼偶联反应,该步反应操作容易,反应条件较为温和。 展开更多
关键词 3-(1 4-二氮杂双环3.2.2壬烷基)-5 5-二氧-6-氨基二苯并噻吩 硝化试剂 催化剂 乌尔曼偶联反应
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3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物的合成 被引量：4
6
作者 孙亮 张珩 +2 位作者 杨艺虹 杨建设 张秀兰 《精细化工中间体》 CAS 2009年第3期34-36,55,共4页
以4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯为原料,经缩合、甲基化、氢解及环合反应合成噻萘普汀重要中间体3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物,讨论了缩合反应中傅酸剂吡啶的用量对反应的影响以及氢解反应中氢化钠用量对反应... 以4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯为原料,经缩合、甲基化、氢解及环合反应合成噻萘普汀重要中间体3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5,5-二氧化物,讨论了缩合反应中傅酸剂吡啶的用量对反应的影响以及氢解反应中氢化钠用量对反应的影响,得到了较优的工艺条件:n(4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯)∶n(吡啶)=1∶1.86、n[4-氯-2-(N-甲基-N-苯基-胺磺酰基)-苯甲酸甲酯]∶n(氢化钠)=1∶3。对环合反应条件进行了研究,确定了适宜反应温度为100～110℃。总收率为55.9%,其化学结构经IR、1HNMR、MS得以确证。 展开更多
关键词 3-氯-6-甲基二苯并[c f][1 2]硫氮杂卓-11(6H)-酮5 5-二氧化物 噻萘普汀 缩合 氢解 环合
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2,2-二甲基-1,5-二氧杂菲-6-酮的微波合成研究 被引量：1
7
作者 丁恒良 孙宏顺 徐宏 《化学工业与工程技术》 CAS 2010年第4期12-15,共4页
以7-羟基香豆素和3-氯-3-甲基-1-丁炔为原料,分别采用不同的微波合成条件,经两步合成2,2-二甲基-1,5-二氧杂菲-6-酮。实验结果表明,与传统合成方法相比,微波合成不仅大大减少了反应的时间,还降低了原料的消耗,是合成Seselin的较优方法。
关键词 微波合成 2 2-二甲基-1 5-二氧杂菲-6-酮 7-羟基香豆素 3-氯-3-甲基-1-丁炔
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2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征
8
作者 董素兰 田雯雯 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期351-354,共4页
以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2... 以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2 h,产品收率为72%(以双酚计)。标题化合物经元素分析、IR、1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定其单晶结构。 展开更多
关键词 2 10 12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d g][1 3 2]-二氧硫杂八环 双酚 关环
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1种氢基发电系统用全氟膜材料制备新工艺
9
作者 谢尔盖·伊万切夫 弗拉基米尔·利霍曼诺夫 +3 位作者 奥列格·普里马琴科 索尔·凯金 瓦莱里·巴拉巴诺夫 瓦迪姆·科尼洛夫 《化工生产与技术》 CAS 2019年第2期42-45,I0005,共5页
采用全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟(PSVE)水乳液共聚TFE,可以提供高生产率,降低昂贵磺化单体的消耗并且具备成分均匀性,同时结合良好的加工性能,并允许为FC生产质子传导膜,性能不低于传统的Nafion膜。提出了TFE与PSVE共聚的机理,... 采用全氟3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟(PSVE)水乳液共聚TFE,可以提供高生产率,降低昂贵磺化单体的消耗并且具备成分均匀性,同时结合良好的加工性能,并允许为FC生产质子传导膜,性能不低于传统的Nafion膜。提出了TFE与PSVE共聚的机理,并通过动力学数据和拓扑化学的研究加以证实。 展开更多
关键词 全氟3 6-二氧杂-4-甲基-7-辛烯磺酰氟(PSVE) 四氟乙烯(TFE) 共聚 聚合物电解质 质子交换膜(PEM) 全氟磺化共聚物
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氧杂含氟单体类聚合物织物防水防油剂的合成与应用 被引量：4
10
作者 周晓红 《化工生产与技术》 CAS 2007年第4期5-7,共3页
以氧杂含氟单体1,1-二氢-2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬醇丙烯酸酯和1,1-二氢-2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬醇烯丙基醚为防水防油功能单体,采用预乳化-均质-细乳液聚合的工艺制备了防水防油剂。测试结果表明,乳液稳... 以氧杂含氟单体1,1-二氢-2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬醇丙烯酸酯和1,1-二氢-2,5-二(三氟甲基)-3,6-二氧杂-全氟-1-壬醇烯丙基醚为防水防油功能单体,采用预乳化-均质-细乳液聚合的工艺制备了防水防油剂。测试结果表明,乳液稳定、性能优良,防水可达4.5级,防油可达3级;染整工厂应用试验表明,使用过程中无恶性泡沫与粘滚现象,用量少、成本低。该乳液不会产生持久性污染物,清洁、环保,符合防水防油剂乳液的发展方向。 展开更多
关键词 非全氟直链 防水防油剂 1 1-二氢-2 5-二(三氟甲基)-3 6-二氧杂-全氟-1-壬醇 丙烯酸酯 1 1-二氢-2 5-二(三氟甲基)-3 6-二氧杂-全氟-1-壬醇烯丙基醚漕L液 稳定
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