4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉的合成

1

作者 王雅珍 林伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1150-1154,共5页

喹啉衍生物是一类重要的杂环类药物,其中4-氨基喹啉衍生物可以作为痛敏肽拮抗剂,而4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉是制备4-氨基喹啉衍生物的前体。本文以4-硝基喹啉N-氧化物为原料,在醋酸的作用下,经铁粉还原反应生成4-氨基喹啉;再经溴代反应生... 喹啉衍生物是一类重要的杂环类药物,其中4-氨基喹啉衍生物可以作为痛敏肽拮抗剂,而4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉是制备4-氨基喹啉衍生物的前体。本文以4-硝基喹啉N-氧化物为原料,在醋酸的作用下,经铁粉还原反应生成4-氨基喹啉;再经溴代反应生成4-氨基-3-溴喹啉;最后经混酸硝化反应生成4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR、MS表征。 展开更多

关键词 4-硝基喹啉N-氧化物 4-氨基-3-溴喹啉 4-氨基-6-硝基-3-溴喹啉 合成

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1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯与Co(Ⅱ)的高灵敏显色反应及其应用 被引量：9

2

作者 周能 赵书林 李舒婷 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期66-68,共3页

报道了在CPB存在下，新试剂1-（6-硝基-2-苯并噻唑）-3-（5-溴-8-喹啉）-三氮烯（NBTBQT）与钴的显色反应。在pH9．5的硼砂-NaOH缓冲介质中，试剂与钴形成2：1深蓝色络合物，其最大吸收波长位于655nm处，表观摩尔吸光系数为1．94×1... 报道了在CPB存在下，新试剂1-（6-硝基-2-苯并噻唑）-3-（5-溴-8-喹啉）-三氮烯（NBTBQT）与钴的显色反应。在pH9．5的硼砂-NaOH缓冲介质中，试剂与钴形成2：1深蓝色络合物，其最大吸收波长位于655nm处，表观摩尔吸光系数为1．94×10^5L·mol^-1·cm^-1，钴的质量浓度在0～0．24mg/L的范围内符合比尔定律。方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物的测定。 展开更多

关键词 1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯 分光光度法 钴

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1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应 被引量：7

3

作者 周能 赵书林 李舒婷 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期27-30,共4页

报道了新试剂1-（6-硝基-2-苯并噻唑）-3-（5-溴-8-喹啉）-三氮烯（NBTBQT）的合成、纯化、结构鉴定及性质，并研究了其与镍的显色反应。在PH9．5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，在表面活性剂CTMAB存在下，试剂与镍形成2：1蓝色络合物，络... 报道了新试剂1-（6-硝基-2-苯并噻唑）-3-（5-溴-8-喹啉）-三氮烯（NBTBQT）的合成、纯化、结构鉴定及性质，并研究了其与镍的显色反应。在PH9．5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，在表面活性剂CTMAB存在下，试剂与镍形成2：1蓝色络合物，络合物最大吸收波长位于633nm，表观摩尔吸光系数为2．16×10^5L·mol^-1·cm^-1，镍的质量浓度在9～240μg／L范围内符合比尔定律，检出限为2．70×10^-9g／mL。方法应用于铝合金中镍的测定，相对标准偏差在1．2％～1.7％之间，测定结果与认定值相符。 展开更多

关键词 1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯 合成 分光光度法 镍

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1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应 被引量：4

4

作者 陈才元 朱端杰 +1 位作者 邹欣平 龚楚儒 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期603-604,632,共3页

报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰... 报道了标题化合物(NPMBTT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在Triton X-100存在下,pH 10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPMBTT与镉(Ⅱ)在波长535nm处发生退色反应,在波长450nm处发生生色反应,建立以535nm为参比波长,450nm为测量波长的双峰双波长测定法,其表观摩尔吸光系数为2.47×105L·mol-1·cm-1.镉(Ⅱ)浓度在0～12μg/25mL范围内遵守比尔定律. 展开更多

关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(6-甲基-2-苯并噻唑)三氮烯 镉 显色反应

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7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡喃并嘧啶-2,4-二酮的合成 被引量：3

5

作者 靳通收 刘利宾 +1 位作者 赵莹 李同双 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期561-562,共2页

报道了常温、超声辐射、水中、无催化剂条件下,以3-硝基苯甲醛、丙二腈和巴比妥酸为原料合成标题化合物的方法。考察了超声技术、反应时间及反应温度对反应的影响。最佳反应条件为:室温、超声辐射2h,收率为86.2%。

关键词 7-氨基-6-氰基-5-(3-硝基苯基)吡哺并嘧啶-2 4-二酮 巴比妥酸 超声技术 合成

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1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与铜显色反应的研究及应用 被引量：3

6

作者 张鑫燕 张春牛 +1 位作者 顾勇冰 郑云法 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第3期590-592,共3页

在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1... 在TritonX-100表面活性剂存在下,pH为10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(NBTNPT)与铜生成2:1配合物。配合物的最大负吸收峰是540nm,表观摩尔吸光系数为1.15×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的质量浓度在0-360μg/L符合比耳定律。测定铝合金样品中的微量铜,结果满意。 展开更多

关键词 1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)一三氮烯 铜 分光光度法

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氧化胺化反应合成2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶 被引量：4

7

作者 刘显明 《广东化工》 CAS 2009年第10期59-60,共2页

以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2-甲氧基-5-硝基吡啶6位的氧化胺化反应,探讨了溶剂类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响。结果表明,以KMnO4,NH3/DMSO,H2O为氧化胺化体系,在30℃条件下持续通入氨气,反应时... 以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2-甲氧基-5-硝基吡啶6位的氧化胺化反应,探讨了溶剂类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响。结果表明,以KMnO4,NH3/DMSO,H2O为氧化胺化体系,在30℃条件下持续通入氨气,反应时间4h,2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶收率最高达到92.5%。 展开更多

关键词 2-甲氧基-5-硝基吡啶 2-氨基-6-甲氧基3-硝基吡啶 氧化胺化 胺化剂

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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量：5

8

作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页

以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。

关键词 2-氯-3-硝基-5-溴吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成

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1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯的合成 被引量：1

9

作者 龙跃 王迪 +2 位作者 朱卫民 郭茂峰 焦凤云 《河南医科大学学报》 北大核心 2001年第3期347-348,共2页

目的 :合成三氮烯类新试剂。方法 :通过重氮盐的氮偶联反应。结果与结论 :元素分析和红外光谱数据证实产物为三氮烯类化合物。

关键词 新试剂 三氮烯 氮偶联反应 合成 1-(4-硝基苯基)-3-(6-溴-2-苯骈噻唑)-三氮烯

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6-甲基-4-氯-7-硝基-3-氰基喹啉的合成 被引量：1

10

作者 刘宝 尤启冬 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期931-932,共2页

以对甲基苯胺为起始原料,经过硝化、缩合、Gould-Jacobs环合和氯化反应,首次合成了标题化合物,总收率约20%。用EI-MS1、HNMR等确定了目标化合物的结构。

关键词 6-甲基-4-氯-7-硝基-3-氰基喹啉 硝化 Gould-Jacobs环合反应 合成

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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成

11

作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页

研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-（6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-（5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基）邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1～143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1HNMR）、气谱-质谱（GC-MS）解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多

关键词 N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺 缩合反应 硝化反应

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2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

12

作者 王新灵 李海超 +1 位作者 孙德梅 杨静 《河南科学》 2015年第3期350-352,共3页

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完... 以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染. 展开更多

关键词 2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP) 合成

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2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺的合成 被引量：2

13

作者 徐海凤 王娟 +2 位作者 李永强 张静 周新利 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期721-725,共5页

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三... 以2,4,6-三硝基氯苯为原料,先与甲胺醇溶液反应得到1-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,再经硝硫混酸硝化得到2,4,6-三硝基苯甲硝铵,最后以二甲亚砜为溶剂,强碱甲醇钠为活化剂,与4-氨基-1,2,4-三氮唑反应得到2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺,总收率达80.18%,并通过1H NM R、M S、IR对中间体和产物进行了表征。结合反应机理,讨论了影响2,4,6-三硝基-3,5-二氨基-N-(1,2,4-三唑-4)-苯胺合成的关键因素,对其进行DSC和T G测试,结果表明两个热分解峰温分别为210℃和328℃,在200℃以下未出现明显的质量损失过程,升温至500℃分解残渣为38.89%,其热稳定性良好。 展开更多

关键词 有机化学 2 4 6-三硝基氯苯 2 4 6-三硝基-3 5-二氨基-N-(1 2 4-三唑-4)-苯胺 含能材料 合成

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2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶的合成 被引量：2

14

作者 刘家斌 郭爱花 +1 位作者 丁淑敏 宋国强 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期490-491,共2页

2,6-二氯-3-硝基吡啶在氢氧化钠存在下同时与氨水和甲醇加压反应,一锅合成2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,并确定了优化的反应条件:25%氨水∶2,6-二氯-3-硝基吡啶(摩尔比)=2.45∶1,反应温度110℃,反应时间12h,产物收率65%,纯度98%。

关键词 2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶 泰妥拉唑 中间体 合成

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3-甲基-6-〔N-(对硝基苯基)〕哒嗪胺的合成及光谱性质研究

15

作者 熊俊如 杨孝容 《乐山师范学院学报》 2010年第5期38-39,共2页

报道了以乙酰基丙酸、水合肼、对硝基苯胺为原料合成目标化合物,其结构用IR,1HNMR对其表征.并对目标化合物的荧光谱性质进行了研究.

关键词 3-甲基-6-(对硝基苯基) 哒嗪胺 合成 荧光性

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2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶的合成研究 被引量：2

16

作者 刘田宇 阎峰 +1 位作者 关瑾 樊凯奇 《当代化工》 CAS 2009年第5期450-452,共3页

以2,6-二氯吡啶为原料,通过硝化、氨化、甲氧化合成2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶,反应总收率60.6%,产物结构通过IR、1HNMR进行结构表征,证明结构正确。

关键词 2-氨基-3-硝基-6-甲氧基吡啶 中间体 合成

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6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

17

作者 周统武 《茂名学院学报》 2008年第6期30-32,共3页

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究，产品结构式经图谱分析得到确认证实；考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响，以寻求适宜反应条件。试验结果表明，以5-硝基-2-甲基苯酚为原料，在反应温度为10... 在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究，产品结构式经图谱分析得到确认证实；考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响，以寻求适宜反应条件。试验结果表明，以5-硝基-2-甲基苯酚为原料，在反应温度为10～15℃和盐酸的质量分数为5％等条件下，经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60％。 展开更多

关键词 6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚 化学合成 工艺条件 产率

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6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成及其副产物分析 被引量：1

18

作者 赵明华 《中国药业》 CAS 2009年第12期37-38,共2页

目的以5-硝基-2-甲基苯酚为原料合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚。方法利用盐酸条件下滴加次氯酸钠法制备产品,考察盐酸浓度、反应温度及反应时间对产率的影响;进行了副产物物质结构的综合分析,并以FTIR-8400型傅立叶交换红外分光光度计、NM... 目的以5-硝基-2-甲基苯酚为原料合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚。方法利用盐酸条件下滴加次氯酸钠法制备产品,考察盐酸浓度、反应温度及反应时间对产率的影响;进行了副产物物质结构的综合分析,并以FTIR-8400型傅立叶交换红外分光光度计、NMR-200型核磁共振波谱仪进行结构表征。结果产品收率为61%,确定了主要副产物的分子结构为邻对位氯苯酚。结论确定的初步反应条件有利于改进工艺,进一步提高产品收率。 展开更多

关键词 氯化 6-甲基-3-硝基-2-硝基-2-氯苯酚 合成

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2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

19

作者 赵宏 孙健 +2 位作者 张宏 于滨 秦学孔 《精细化工中间体》 CAS 2005年第4期42-44,共3页

2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体,在彩色照相领域中的应用十分广泛。作者介绍了使用对硝基乙苯为原料,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应高纯度、高收率、低成本的合成目的产物的方法。

关键词 2 4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚 显影剂 有机合成 TCIA

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2,4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

20

作者 赵宏 孙健 +2 位作者 张宏 于滨 秦学孔 《精细化工中间体》 CAS 2003年第5期21-22,29,共3页

介绍了以对硝基乙苯为原料 ,经三氯异氰脲酸氯化反应、碱解反应和酸化反应 ,高纯度 (大于 99% )、较高收率和较低成本地合成了目的产物的方法。

关键词 2 4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚 显影剂 有机合成 三氯异氰脲酸 氯化试剂

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