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E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成研究
1
作者 刘艳珠 陈志荣 +1 位作者 尹红 鲁波 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期188-192,共5页
根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并... 根据Kornblum反应,采用二甲基亚砜(DMSO)氧化E-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯(ACMB)合成E-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛(AMBA)。在实验过程中,采用气相色谱跟踪,研究了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对主副产物收率的影响并确定了较佳反应条件:反应时间24 h,反应温度80℃,原料缓慢滴加,KH2PO4:K2HPO4:ACMB=0.14:1.27:1(摩尔比),催化剂用量与原料ACMB比为0.12:1(摩尔比)。同时,对从未报道过的副产物E-1-乙酰氧基-4-甲巯基-3-甲基-2-丁烯(AMMB)进行了结构鉴定,并推测了其形成机理。 展开更多
关键词 e-4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛 合成 Kornblum反应 二甲基亚砜 e-1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯 反应条件 维生素 中间体
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
2
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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2-丁烯双键异构化制1-丁烯技术的工业应用
3
作者 赵长斌 《石化技术与应用》 2025年第2期128-132,共5页
对中海石油宁波大榭石化有限公司以富含2-丁烯的醚后C4为原料,采用2-丁烯双键异构化制1-丁烯技术建成的6万t/a 1-丁烯装置的运行情况进行了分析。结果表明:采用2-丁烯双键异构化技术后,在异构化反应器C4进料量为36.9 t/h,反应温度为260~... 对中海石油宁波大榭石化有限公司以富含2-丁烯的醚后C4为原料,采用2-丁烯双键异构化制1-丁烯技术建成的6万t/a 1-丁烯装置的运行情况进行了分析。结果表明:采用2-丁烯双键异构化技术后,在异构化反应器C4进料量为36.9 t/h,反应温度为260~350℃,反应压力为0.3~0.5 MPa的条件下,2-丁烯转化率达到17.93%,1-丁烯收率和选择性分别为17.77%,99.11%;与未采用2-丁烯双键异构化的工况相比,采用2-丁烯双键异构化技术后,装置1-丁烯收率增加了16.81个百分点,能耗降低了951.96 MJ/t。 展开更多
关键词 2-丁烯 1-丁烯 醚后C4 异构化 催化剂
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量：1
4
作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基化 宫颈病变
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分子化合物4-甲氧基苄基-N-甲基-4-苯乙烯酮-2-苯乙酰胺抑制肺癌细胞NCI-H1299转移的研究
5
作者 陆俊鸿 邹青容 +4 位作者 熊传伟 覃梅 吴甲媛 李映新 曹思思 《化学试剂》 CAS 2024年第10期1-6,共6页
探讨以转录因子叉头框C1(Forkhead box C1,FOXC1)蛋白结构为基础设计合成的标题化合物对肺癌细胞NCI-H1299的抑制作用。利用分子对接技术评估FOXC1与标题化合物的结合能力;MTT检测标题化合物对细胞增殖能力的影响;分别用5、10μmol/L标... 探讨以转录因子叉头框C1(Forkhead box C1,FOXC1)蛋白结构为基础设计合成的标题化合物对肺癌细胞NCI-H1299的抑制作用。利用分子对接技术评估FOXC1与标题化合物的结合能力;MTT检测标题化合物对细胞增殖能力的影响;分别用5、10μmol/L标题化合物作用肺癌细胞NCI-H129912 h,Transwell实验检测标题化合物对细胞的迁移和侵袭能力的影响;构建稳定表达荧光素酶的肺癌细胞LUC-NCI-H1299,左心室注入小鼠体内构建转移瘤模型,分为对照组、低剂量(4 mg/kg)和高剂量(8 mg/kg)组,尾静脉注射治疗,观察化合物对肿瘤在体内转移的影响。结果表明FOXC1与标题化合物对接结合能为-6.9 kcal/mol,体外实验结果显示,化合物以剂量依赖方式抑制细胞增殖,其中低剂量和高剂量组对细胞的迁移和侵袭均有抑制效果,且高剂量组抑制效果更显著,体内研究发现,与对照组相比,标题化合物能有效抑制肺癌在体内的转移。综上,标题化合物与FOXC1能有效对接,在体外可抑制肺癌细胞的增殖、迁移和侵袭能力,在体内可减少肺癌细胞的转移。 展开更多
关键词 肺癌 4-甲氧基苄基-N-甲基-4-苯乙烯酮-2-苯乙酰胺 转移 FOXC1 分子对接
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺 被引量：4
6
作者 杨泽慧 阎海英 +1 位作者 奚力 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期488-493,共6页
研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%.用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0～5℃,反应时间5～6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基... 研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%.用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0～5℃,反应时间5～6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯.通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h,收率也提高到95%:再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%. 展开更多
关键词 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛 异戊二烯 合成 工艺
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微波促进Sommelet反应制备4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛 被引量：3
7
作者 叶伟东 沈润溥 +2 位作者 胡四平 虞国棋 沈华良 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期10-11,共2页
1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯与乌洛托品成盐后水解,得到合成维生素A的重要中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛,用微波辐射可促进水解,反应0.5h收率可达77%。
关键词 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛 维生素A 中间体 Sommelet反应 微波
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碱性阴离子交换树脂催化酯交换反应制备 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究 被引量：1
8
作者 叶伟东 沈润溥 +2 位作者 虞国棋 张伯引 王奎 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期316-319,共4页
用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具... 用碱性阴离子交换树脂催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,反应的选择性由85%提高到99.5%,并因采用反应精馏的方式将反应时间由12h缩短到5h,收率由77%提高到93%,后处理方便,具有重要的工业意义;这一改进对类似的反应也有重要意义。 展开更多
关键词 VA乙酸酯 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 酯交换反应 碱性阴离子交换树脂 反应精馏
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1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备方法的改进
9
作者 胡四平 王伟 +2 位作者 孙雄生 俞春晓 邓红霞 《浙江化工》 CAS 2007年第7期5-6,共2页
用次氯酸钙和乙酸作用生成的缓冲体系非常温和,在此体系下以异戊二烯为原料进行的氯醇化反应收率可达88.6%,反应混合物可以进一步酯化重排制备维生素A的中间体1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯。
关键词 VA乙酸酯 1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 次氯酸钙 氯醇化反应
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响
10
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：2
11
作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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KF/Al_2O_3催化反应精馏制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的研究
12
作者 沈润溥 孔识卫 +3 位作者 胡四平 陈春峰 张伯引 王再中 《江苏化工》 2006年第17期16-18,共3页
用KF/Al2O3催化1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯进行酯交换反应制备1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,提高了反应选择性,并因采用反应精馏方式将反应时间缩短到5h,收率由77%提高到95%,后处理方便。
关键词 VA乙酸酯 1-羟基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 1-甲酰氧基-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 酯交换反应 KF/AL2O3 反应精馏
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法
13
作者 劳学军 马文鑫 +1 位作者 王伟 沈润溥 《浙江化工》 CAS 2007年第8期18-21,共4页
总结了维生素A的关键中间体4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成方法,对各种合成方法的特点作了简要介绍,并且分析了主要合成方法的优缺点。
关键词 维生素A 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛 合成
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
14
作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛的合成 被引量：1
15
作者 廖艳金 方泽华 廖元统 《广州化工》 CAS 2015年第16期116-117,167,共3页
以异戊二烯为原料,与三氯异氰尿酸发生氯醇化反应,生成1,2加成和1,4加成产物混合物,加成产物混合物在浓硫酸为催化剂的条件下与乙酸酐发生酯化反应,酯化结束后直接升温进行转位反应生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。之后在复合催化... 以异戊二烯为原料,与三氯异氰尿酸发生氯醇化反应,生成1,2加成和1,4加成产物混合物,加成产物混合物在浓硫酸为催化剂的条件下与乙酸酐发生酯化反应,酯化结束后直接升温进行转位反应生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。之后在复合催化剂磷酸氢二钾、磷酸二氢钾和二甲基亚砜的条件下,用TEMPO氧化为目标产物4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛。 展开更多
关键词 异戊二烯 中间体 4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯-1-醛 合成
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二氯海因在1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备中的应用 被引量：1
16
作者 王伟 王业节 +4 位作者 代世荣 朱立权 杨学英 戴剑挺 陈挺 《浙江化工》 CAS 2009年第1期1-3,共3页
异戊二烯进行氯醇化反应,得到1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯,此反应混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯。氯醇化反应在由1,3-二氯5,5-二甲基海因和水形成的体系下进行,收率91.5%,产... 异戊二烯进行氯醇化反应,得到1-氯-2-羟基-2-甲基-3-丁烯和1-氯-2-甲基-4-羟基-2-丁烯,此反应混合物在酸催化下与乙酸酐反应得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯。氯醇化反应在由1,3-二氯5,5-二甲基海因和水形成的体系下进行,收率91.5%,产品含量93.5%。 展开更多
关键词 VA乙酸酯 1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 1 3-二氯5 5-二甲基海因 氯醇化反应
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1-丁烯装置醚化单元1-丁烯损失率升高的原因分析及对策
17
作者 王晓楠 戴长达 +1 位作者 赵长斌 王胜潮 《石化技术与应用》 2025年第1期63-67,73,共6页
对中海石油宁波大榭石化有限公司1-丁烯装置开工后醚化单元出现1-丁烯损失率升高的原因进行了分析,并采取了相应的改进措施。结果表明:甲醇与异丁烯摩尔比(以下简称醇烯比)过低,甲醇进料位置不合理,导致醚化过程副反应增加,1-丁烯异构... 对中海石油宁波大榭石化有限公司1-丁烯装置开工后醚化单元出现1-丁烯损失率升高的原因进行了分析,并采取了相应的改进措施。结果表明:甲醇与异丁烯摩尔比(以下简称醇烯比)过低,甲醇进料位置不合理,导致醚化过程副反应增加,1-丁烯异构成2-丁烯,异丁烯自聚及生成其他副产物是1-丁烯损失率增加及甲基叔丁基醚(MTBE)质量不合格的主要原因;通过采取调整醇烯比,改变催化蒸馏塔甲醇进料位置,平稳操作压力等有效措施,将1-丁烯损失率由57.66%下降至2.28%,且提高了1-丁烯产品的产量。 展开更多
关键词 醚化单元 1-丁烯 异构化 2-丁烯 异丁烯 聚合反应 损失率 甲基叔丁基醚
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g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料的制备及催化果糖脱水制5-羟甲基糠醛的研究
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作者 邵梦莎 洪雯雯 +3 位作者 刘思乐 张申奥 王思祺 李金源 《化工科技》 CAS 2024年第3期18-25,共8页
采用水热法制备g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料,并将其应用于果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)。利用SEM、TEM、XRD、FTIR、BET等检测手段对g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料的形貌、晶型、基团和比表面积进行了表征,同时... 采用水热法制备g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料,并将其应用于果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)。利用SEM、TEM、XRD、FTIR、BET等检测手段对g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料的形貌、晶型、基团和比表面积进行了表征,同时研究了反应温度、反应时间、催化剂用量及溶剂种类对果糖转化率、5-HMF的收率和选择性的影响,此外,还考察了催化剂的稳定性。结果表明,g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料具有三维立体网状结构,比表面积达到了31.4782 m^(2)/g,对果糖脱水反应具有良好的催化活性;在果糖质量为5.0 g、二甲基亚砜用量15 mL、g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO用量1.0 g、反应时间3 h、反应温度150℃的条件下,果糖的转化率为98.5%,5-HMF的收率为69.7%,选择性为70.8%;5次循环使用后,5-HMF的收率仍能达到58.8%,表明g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料的催化稳定性良好。 展开更多
关键词 g-C_(3)N_(4)/TiO_(2)/RGO三元复合材料 水热法 5-羟甲基糠醛 果糖
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1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯的制备
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作者 劳学军 王伟 +2 位作者 孙雄生 俞春晓 何小英 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期623-624,共2页
异戊二烯与三氯异氰脲酸和水进行氯醇化反应,得1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯醇,该混合物在对甲苯磺酸催化下与乙酐反应,得1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯,总收率约为61%,纯度93.5%。
关键词 1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯 维生素A乙酸酯 中间体 制备
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1,4-丁炔二醇选择性加氢催化剂:Pd/ZrO_(2)及其碱金属改性
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作者 周港 谭平华 +4 位作者 吴潘 何坚 蒋炜 刘长军 梁斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期640-648,共9页
以Zr(OH)_(4)焙烧得到的ZrO_(2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO_(2)和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO_(2)),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO_(2)-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4... 以Zr(OH)_(4)焙烧得到的ZrO_(2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO_(2)和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO_(2)),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO_(2)-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4-丁烯二醇(BED)反应中的活性、选择性和稳定性,探究了反应气氛及碱金属改性对其活性和稳定性的影响。结果表明,1.0%Pd/ZrO_(2)(1.0%为Pd的质量分数)在50℃,2.40 MPa H_(2)下,能够催化BYD选择性加氢生成BED,有较高的催化活性[0.048 molBYD/(g Pd·s)],在BYD完全转化的条件下,BED的选择性为91.2%。氨的引入能够显著抑制催化剂加氢活性,提高BED的选择性。在BYD接近完全转化时,BED的选择性可达95.6%。向ZrO_(2)载体中引入少量碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs),能够提高BED的选择性,其中,Rb的影响最为显著,BED的选择性可达94.1%。 展开更多
关键词 Pd/ZrO_(2)催化剂 改性 1 4-丁炔二醇 选择性加氢 1 4-丁烯二醇
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