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FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定乳中庆大霉素
1
作者 赵静 钱镭 刘鹏 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第5期48-50,共3页
建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（75∶25,V/V）为流动相,荧光检测器激发波... 建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯（FMOC-Cl）衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（75∶25,V/V）为流动相,荧光检测器激发波长为350 nm、发射波长为450 nm。回收率在88.8%～93.2%,精密度（RSD）为1.85%～3.41%,检出限分别为1.5μg/mL。该方法可用于原料奶中庆大霉素残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 庆大霉素 柱前衍生 氯甲酸芴甲酯
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FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐 被引量：2
2
作者 解银萍 王滢秀 +1 位作者 董文凯 柴洪伟 《山东化工》 CAS 2018年第12期76-77,81,共3页
建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为2... 建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为210nm进行检测。该方法的线性相关系数为0.9991,标准偏差为0.0016,平均回收率为99.39%。 展开更多
关键词 L-高丝氨酸内酯盐酸盐 柱前衍生 氯甲酸笏甲酯 高效液相色谱
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柱前衍生-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中五氯苯酚的含量
3
作者 鲁晋南 王丽 +1 位作者 王云 梁杭曦 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期190-194,共5页
考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷... 考虑到鸡蛋样品基质复杂,其中五氯苯酚(PCP)检测的相关研究较少,基于PCP和其钠盐可在一定酸度条件下相互转化的特点,提出了题示方法。取鸡蛋样品5.00 g,加入30μL 10.0 mg·L^(-1)2,4,6-三溴苯酚内标溶液、10 mL体积比9∶1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液和2.5 mL 5%(体积分数)三氯乙酸溶液,涡旋振荡5 min,超声提取10 min,在0℃下离心5 min。吸取上层有机相,于60℃氮吹至3 mL,加入3 mL 0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液,涡旋振荡3 min,在0℃下离心2 min。弃去上层有机相,在水相中加入0.5 mL 6 mol·L^(-1)盐酸溶液和5 mL正己烷,涡旋振荡2 min,在0℃下离心2 min。吸出上层有机相,于60℃氮吹至干,加入1.5 mL乙腈,超声2 min,离心2 min,吸取上层乙腈相,过活化好的SLC固相萃取柱,用4 mL乙腈洗脱柱子,收集洗脱液,于60℃氮吹至0.5 mL,加入0.2 mL体积比1∶1的乙酸酐-吡啶混合溶液,密封后于60℃反应15 min。加入1 mL正己烷和2.0 mL 0.2 mol·L^(-1)碳酸钾溶液,涡旋振荡2 min,离心2 min,吸取有机相,注入气相色谱-质谱仪,在Rtx-5ms色谱柱上以升温程序分离溶液中的PCP,电子轰击(EI)离子源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果显示:标准曲线的线性范围为10~200 ng,检出限(3S/N)为0.11μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.0%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~9.4%。方法用于18份市售鸡蛋样品的分析,在1份鸡蛋样品中检出PCP,检出量为5.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 五氯苯酚 气相色谱-质谱法 内标法 柱前衍生 鸡蛋
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基于柱前衍生化高效液相色谱指纹图谱分析西藏木瓜多糖的单糖组成
4
作者 武苏莹 吕倩倩 +2 位作者 袁志兵 谢和兵 李佳 《中国药业》 2025年第5期67-73,共7页
目的 建立西藏木瓜多糖的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其单糖含量。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对样品进行柱前衍生化,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐... 目的 建立西藏木瓜多糖的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其单糖含量。方法 采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)对样品进行柱前衍生化,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.7)-乙腈(82∶18,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。建立8批不同产地西藏木瓜多糖的HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)评价指纹图谱的相似度,并测定指认出的主要单糖成分的含量。结果8批西藏木瓜多糖的HPLC指纹图谱中共识别出10个共有峰,并指认出其中8个共有峰,指纹图谱的相似度均不小于0.95。D-甘露糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-无水葡萄糖、半乳糖、D-木糖的质量浓度分别在0.421~4.210μg/mL、0.048~0.476μg/mL、0.728~7.279μg/mL、3.468~34.675μg/mL、2.764~27.644μg/mL、1.383~13.829μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999 5,n=6);检测限分别为1.62,2.13,3.98,5.73,3.43,3.59 ng/mL,定量限分别为4.98,7.28,12.69,19.11,9.62,10.32 ng/mL;稳定性、重复性试验结果 的RSD均小于4.0%(n=6);加样回收率分别为97.35%,93.17%,100.99%,98.63%,99.33%,98.53%,RSD分别为1.13%,2.03%,2.64%,2.49%,2.37%,1.97%(n=6)。样品中上述6种成分的含量分别为6.36~6.92 mg/g、0.67~0.69 mg/g、6.86~12.18 mg/g、42.68~50.69 mg/g、18.71~21.93 mg/g、12.04~15.81 mg/g。结论 所建立的西藏木瓜多糖柱前衍生化HPLC指纹图谱和单糖含量测定方法稳定,结果准确,可用于西藏木瓜多糖的单糖组分分析。 展开更多
关键词 西藏木瓜 多糖 柱前衍生化 高效液相色谱法 指纹图谱 单糖 含量测定
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柱前衍生高效液相色谱法测定黏胶纤维中单质硫
5
作者 李冲 陈海相 +2 位作者 郎巧文 冯敏 王大伟 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2025年第2期198-204,共7页
为了建立柱前衍生高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)测定黏胶纤维中微量单质硫的方法,通过二氯甲烷-甲醇混合溶剂超声提取黏胶纤维中单质硫;硫提取液与三苯基膦衍生后,在波长223 nm下采用HPLC检测三苯基膦硫... 为了建立柱前衍生高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)测定黏胶纤维中微量单质硫的方法,通过二氯甲烷-甲醇混合溶剂超声提取黏胶纤维中单质硫;硫提取液与三苯基膦衍生后,在波长223 nm下采用HPLC检测三苯基膦硫衍生物,并换算成单质硫含量。结果表明:常温下单质硫与三苯基膦反应迅速,衍生转化率高;三苯基膦硫在1~50 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数为0.99984,单质硫的定量限为0.407 mg/kg,加标回收率为102.75%~108.57%,相对标准偏差为0.77%~2.35%。该方法用于黏胶纤维中微量单质硫的测定,灵敏度高、重复性好。 展开更多
关键词 单质硫 黏胶纤维 柱前衍生 高效液相色谱 三苯基膦硫
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柱前衍生-HPLC法测定桑枝总生物碱含量
6
作者 余为 秦德松 +2 位作者 唐雪梅 李月平 周春红 《中国标准化》 2025年第8期155-158,共4页
目的:建立了一种检测桑植总生物碱含量的柱前衍生-高效液相方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯衍生试剂,用水收集样品,经高效液相色谱法注入。样品体积为20μL,色谱分析在32℃下进行,色谱柱中谱红-RDC18(5μm,4.6 x 250 mm),流动相为(柠檬酸... 目的:建立了一种检测桑植总生物碱含量的柱前衍生-高效液相方法。方法:以9-氯甲酸芴甲酯衍生试剂,用水收集样品,经高效液相色谱法注入。样品体积为20μL,色谱分析在32℃下进行,色谱柱中谱红-RDC18(5μm,4.6 x 250 mm),流动相为(柠檬酸缓冲液pH 4.2)(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~22 min时75%B→47.5%B,22~22.01 min时47.5%B→37.5%B,22.01~38 min时37.5%B→37.5%B,38~38.01 min时37.5%B→75%B,38.01~43 min时75%B→75%B),流速为1.5 mL/min。结果:在5~500 ug/mL线性范围内,线性关系良好(r≥0.99),得到较好分离,检出限6.28为mg.kg-1。结论:该法快速简便、灵敏度高,可用于桑枝总生物碱含量的测定。 展开更多
关键词 桑枝 桑植总生物碱 含量测定 抗真菌类 柱前衍生 RP-HPLC
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丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定水产品中9种生物胺
7
作者 周朗君 陈钦 李秀英 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期24-31,共8页
目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反... 目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反相液相色谱检测,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱分离,紫外检测器在254 nm下检测。结果水产品中9种生物胺的定量限在1.08~7.59 mg/kg,加标回收率在85.2%~106.7%,精密度在1.5%~4.9%。采用所建立的方法测定广州市售的50批次高组胺鱼类,结果发现,广州市售的高组胺鱼类质量整体较好,β-苯乙胺和尸胺相对其他生物胺有较高检出率,但含量均低于35mg/kg,色胺、组胺、章鱼胺、亚精胺、精氨均为未检出。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中9种生物胺的批量样品测定。 展开更多
关键词 丹磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱法 水产品 生物胺
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响应面结合柱前衍生-HPLC法测定盐酸达泊西汀中甲醛含量
8
作者 唐莲 杨仁明 《安徽医药》 2025年第5期914-919,共6页
目的建立盐酸达泊西汀中甲醛含量检测的高效液相色谱(HPLC)方法,以期为盐酸达泊西汀中甲醛的控制提供参考。方法采用中心组合-响应面法(CCD-RSM)对甲醛的衍生条件进行优化后,结合HPLC法对甲醛含量进行测定,用十八烷基键合硅胶为填充剂(G... 目的建立盐酸达泊西汀中甲醛含量检测的高效液相色谱(HPLC)方法,以期为盐酸达泊西汀中甲醛的控制提供参考。方法采用中心组合-响应面法(CCD-RSM)对甲醛的衍生条件进行优化后,结合HPLC法对甲醛含量进行测定,用十八烷基键合硅胶为填充剂(Gemini C_(18),4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(60∶40,v/v)为流动相,等度洗脱;检测波长为354 nm;流速为每分钟1.0 mL;柱温为40℃;进样体积20μL。结果采用CCD-RSM优化后的衍生条件为:衍生温度为35℃,衍生时间为40 min,衍生剂比例为20∶1;线性方程为Y=727194X+625.91;相关系数r=0.9998;定量限为0.004 mg/L;平均加标回收率为97.86%,相对标准差(RSD)(n=9)为2.12%。结论该法专属性强、重复性好和准确度高,可用于盐酸达泊西汀中甲醛的控制。 展开更多
关键词 达泊西汀 药物污染 甲醛 响应面 柱前衍生 高效液相色谱 遗传毒性杂质 含量
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柱前自动化衍生-HPLC-UV同时检测医疗美容产品中18种氨基酸
9
作者 孙梓嘉 何双江 +2 位作者 张堃 王志伟 徐青斌 《山西化工》 2025年第1期68-70,95,共4页
本研究开发了一种柱前自动化衍生-高效液相色谱-紫外法(柱前自动化衍生HPLC-UV)用于同时检测医疗美容产品中18种氨基酸。该方法以AdvanceBio AAA为分离色谱柱,磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液和有机相[V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=45∶45∶10]... 本研究开发了一种柱前自动化衍生-高效液相色谱-紫外法(柱前自动化衍生HPLC-UV)用于同时检测医疗美容产品中18种氨基酸。该方法以AdvanceBio AAA为分离色谱柱,磷酸氢二钠-四硼酸钠缓冲液和有机相[V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=45∶45∶10]为流动相进行梯度洗脱,在262、338 nm双波长下成功实现18种氨基酸的同时检测。研究结果表明,18种氨基酸在10~1000 nmol/mL浓度范围内,峰面积与浓度之间的线性关系良好(r≥0.99),检出限(LOD)和定量限(LQD)分别在0.2~9.6 nmol/mL和0.8~22.5 nmol/mL。在胶原蛋白和透明质酸酸钠复合溶液产品的标示含量范围内进行5个浓度水平的加标回收率(n=15)考察,18种氨基酸的平均回收率为92.3%~103.4%,RSD为0.1%~5.8%。此外,应用本方法对注射类医疗美容产品进行实际样品检测,结果与经验证的LC-MS/MS所得结果一致。本方法具有低成本、高灵敏、强专属性、定量结果准确和操作简单的特点,适用于常见注射用医疗美容产品中氨基酸的定量检测,可为生产企业或相关机构进行日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 柱前自动化衍生 高效液相色谱 紫外检测器 医疗美容产品 氨基酸
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柱前衍生化顶空进样气相色谱法测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量
10
作者 梁卜文 申国华 董培智 《山西医科大学学报》 2025年第2期175-181,共7页
目的 建立测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定方法。方法 采用气相色谱法(GC)检测蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量。蚁酸与异丙醇经过酯化反应生成甲酸异丙酯,采用顶空的进样方式,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,85℃平衡30 min,顶空进样... 目的 建立测定蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定方法。方法 采用气相色谱法(GC)检测蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量。蚁酸与异丙醇经过酯化反应生成甲酸异丙酯,采用顶空的进样方式,以氢火焰离子化检测器(FID)为检测器,85℃平衡30 min,顶空进样。色谱分离条件为:柱箱初始温度50℃,程序升温20℃/min,色谱柱载气流量2.5 mL/min,分流比10∶1。对建立的顶空进样气相色谱法进行方法学考察。结果 蚁酸在20~600μg之间线性关系良好(R^(2)=0.999 2),平均回收率95.2%~95.9%,中间精密度RSD为2.0%,重复性RSD为2.9%,检出限为0.007 0 mg/g,定量限为0.020 mg/g。结论 本方法快速、简便、准确,适用于蚂蚁及其制剂中蚁酸的含量测定。 展开更多
关键词 蚁酸 蚂蚁制剂 柱前衍生化 顶空进样 气相色谱法 含量测定 方法学验证
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量：5
11
作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量 被引量：1
12
作者 乔莉 刘潇潇 +3 位作者 陈馥 黄菁 吴群悦 刘珍 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期870-877,共8页
目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。 展开更多
关键词 康复新液 AQC柱前衍生化 高效液相色谱法 游离氨基酸 总肽
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OPA柱前衍生化HPLC同时测定川红工夫红茶20种氨基酸含量 被引量：2
13
作者 罗学平 蒋宾 +5 位作者 李丽霞 钟晓雪 杨丽冉 焦文文 彭康丽 陈岗 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第4期53-62,共10页
建立在线柱前衍生液相色谱法同时测定不同品种川红工夫红茶中的20种氨基酸含量,并评价其与滋味品质相关性。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂,利用液相色谱仪的自动进样器进行柱前衍生,采用Hypersil BDS C 18柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以... 建立在线柱前衍生液相色谱法同时测定不同品种川红工夫红茶中的20种氨基酸含量,并评价其与滋味品质相关性。以邻苯二甲醛(OPA)为衍生试剂,利用液相色谱仪的自动进样器进行柱前衍生,采用Hypersil BDS C 18柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以0.016 mol/L的磷酸盐缓冲液(pH=8.2)与甲醇-乙腈-水(4.5∶4.5∶1,V∶V∶V)组成流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温50℃,荧光检测器激发波长340 nm、发射波长450 nm;通过相关分析,比较不同滋味属性氨基酸含量与红茶滋味的相关性。结果表明:20种氨基酸在0.195~2.584μg/mL的范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,其相关系数为0.9954~0.9999,检测限为0.006~0.036μg/mL,定量限为0.020~0.184μg/mL,加标回收率为90.40%~99.13%;除四川群体种红茶和梅占红茶中未检出组氨酸外,其余氨基酸均在5个品种红茶中检出,氨基酸总量27.33~65.29 mg/g之间,其中含量最高的是黄金芽红茶,氨基酸组分中,含量最高的是茶氨酸,然后是天冬氨酸和谷氨酸;红茶中的鲜味氨基酸、甜味氨基酸、苦味氨基酸、氨基酸总量与红茶的鲜味、甜味和综合滋味评分呈显著或极显著正相关,对红茶滋味的鲜爽度和浓强度起着重要作用。采用OPA柱前衍生反相液相色谱荧光法检测氨基酸组分精密度和回收率高,具有成本低、快速、准确的特点,可用于红茶中20种氨基酸组分的快速测定。 展开更多
关键词 邻苯二甲醛 柱前衍生 川红工夫红茶 氨基酸
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柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中16种氨基酸的含量
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作者 王丁林 张娜娜 周耀斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期674-681,共8页
提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方... 提出了2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生-高效液相色谱法测定化妆品中甘氨酸、亮氨酸、组氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、苏氨酸、谷氨酸、赖氨酸、酪氨酸、精氨酸、异亮氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸等16种氨基酸含量的方法。取化妆品样品5 g置于50 mL离心管中,加入5 mL水,超声10 min,加热煮沸15 min,冷却后加入15 mL 35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液,以转速10500 r·min^(−1)离心20 min。取全部上清液,用35 g·L^(−1)磺基水杨酸溶液定容至25 mL。取1 mL样品溶液,加入0.5 mol·L^(−1)碳酸氢钠溶液(pH 9.0)1 mL和1%(体积分数)DNFB衍生溶液1 mL,混匀,于60℃加热10 min,冷却后用0.01 mol·L^(−1)磷酸二氢钾溶液(pH 7.0)定容至5 mL,所得溶液中16种氨基酸经X Bridge C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的含1%(体积分数)N,N-二甲基甲酰胺的0.05 mol·L^(−1)乙酸钠缓冲液(pH 6.5)-体积比1∶1的乙腈-水混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在360 nm处检测。结果表明:16种氨基酸标准曲线的线性范围均为0.004~40.0 mg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.1~0.2 mg·kg^(−1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为89.0%~105%,测定值的相对标准偏差(n=7)均不大于10%。方法用于11种市售化妆品分析,检出的氨基酸成分多为组氨酸、甘氨酸、甲硫氨酸、谷氨酸。 展开更多
关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 化妆品 氨基酸
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柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量
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作者 祝艺娟 罗倩倩 +2 位作者 方海顺 杜碧莹 苏广海 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期102-105,共4页
目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶... 目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱荧光检测法 柱前衍生 复方氨基酸注射液 甲硫氨酸亚砜
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柱前衍生-二维液相色谱法测定氨基酸配方婴幼儿配方奶粉中牛磺酸的含量
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作者 郑国建 俞所银 林毅侃 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1306-1310,共5页
牛磺酸是人体含量最丰富的游离氨基酸之一,广泛分布于体液和生物组织中[1]。牛磺酸具有促进智力发育[2]、提高免疫力[3]、改善变应性炎症[4]、预防心血管疾病[5]等作用。牛磺酸的测定方法主要包括分光光度法[6]、液相色谱法[1,7-9]和液... 牛磺酸是人体含量最丰富的游离氨基酸之一,广泛分布于体液和生物组织中[1]。牛磺酸具有促进智力发育[2]、提高免疫力[3]、改善变应性炎症[4]、预防心血管疾病[5]等作用。牛磺酸的测定方法主要包括分光光度法[6]、液相色谱法[1,7-9]和液相色谱-串联质谱法[10-11]。分光光度法特异性差、灵敏度低,不适用于食品中牛磺酸的测定;液相色谱-串联质谱法仪器价格昂贵。 展开更多
关键词 分光光度法 液相色谱法 婴幼儿配方奶粉 牛磺酸 柱前衍生 游离氨基酸 智力发育
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柱前衍生-高效液相色谱法测定鱼类中组胺
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作者 郭新颖 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期12-16,共5页
建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量... 建立测定鱼类中组胺含量的柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)联合紫外检测分析方法。样品均质后先用三氯乙酸水溶液震荡超声提取,再用丹磺酰氯衍生,采用HPLC-紫外检测器在254 nm处对组胺衍生物进行检测,以色谱峰面积外标法定量。组胺的质量浓度在1.0~50.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.9997,方法检出限为7.2μg/kg,定量限为24μg/kg。样品加标回收率为96.8%~99.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~3.7%(n=6)。该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,可用于鱼类产品中组胺的定量分析。 展开更多
关键词 鱼类 组胺 柱前衍生 高效液相色谱
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柱前衍生气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量 被引量：2
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作者 赵磊 丁雪 +5 位作者 孙艳杰 马金刚 孟军 姜大成 马彧 昝珂 《特产研究》 2024年第4期116-127,共12页
本研究旨在建立柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量。采用索氏提取法提取沙棘中的脂肪油,甲酯化后,采用气相色谱法测定沙棘中脂肪酸成分。结果表明,柱前衍生测定的肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻... 本研究旨在建立柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量。采用索氏提取法提取沙棘中的脂肪油,甲酯化后,采用气相色谱法测定沙棘中脂肪酸成分。结果表明,柱前衍生测定的肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸线性范围良好,r均大于0.999 8;平均回收率均大于93.1%,RSD均小于2.8%;通过Spass软件分析沙棘果不同部位的种子、果皮、果肉分别被聚为一类表明3种药用部位的脂肪酸类成分可以分别作为鉴别沙棘不同部位的重要指标成分。其中种子中的亚油酸含量约为果肉、果皮的2倍,α-亚麻酸含量种子中高于果肉、果皮15倍以上通过棕榈酸与棕榈油酸的比值判断,随着贮藏时间的增长棕榈酸与棕榈油酸的比值越大;沙棘果在通过蒸制20min后干燥处理,脂肪酸类成分含量最佳。通过柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量,可用于沙棘的质量评价。 展开更多
关键词 沙棘 脂肪酸 气相色谱 柱前衍生
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柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖 被引量：2
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作者 李绮淇 黄嘉乐 +2 位作者 穆姝夷 李绮珊 黄靖钧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期54-58,共5页
目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-... 目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。 展开更多
关键词 柱前衍生法 母乳寡糖 乳制品 2-氨基苯甲酰胺
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柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素 被引量：1
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作者 顾长瑜 李晓斌 +3 位作者 柴晓 王真 侯晨宇 柯润辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期792-798,共7页
白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r^(2))大于0.999。基于白酒样品,在0.1~1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%~100.9%,相对标准偏差为3.5%~5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱 荧光检测 柱前衍生 甜蜜素 白酒
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