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HPLC-DAD法检测保健品中非法添加的10种精神类药物
1
作者 徐硕 邝咏梅 +2 位作者 徐文峰 王晶 金鹏飞 《中南药学》 2025年第2期519-524,共6页
目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方... 目的应用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立保健品中可能添加的吗氯贝胺、米氮平、利培酮、氯氮平、草酸艾司西酞普兰、盐酸帕罗西汀、马来酸氟伏沙明、盐酸度洛西汀、盐酸舍曲林和盐酸美利曲辛等10种精神类药物的检查方法。方法采用的色谱条件为:Agilent Zorbax C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵水溶液(用磷酸调pH至3.0),梯度洗脱,流速为0.8 mL·min^(-1),柱温为25℃,检测波长为220、240、260 nm。结果10种化学成分在各自质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r均为1.000);对于固体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.51%~100.9%、98.93%~99.82%、99.08%~100.9%,相对标准偏差(RSD)分别在0.21%~0.66%、0.22%~1.1%、0.28%~1.2%;对于液体样品,低、中、高3个浓度的平均回收率(n=3)分别在98.06%~100.6%、98.06%~100.2%、98.10%~100.9%,RSD分别在0.17%~0.90%、0.24%~1.1%、0.28%~1.4%。该方法精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于2.0%;检测限为0.063~0.40μg·mL^(-1);定量限为0.20~1.32μg·mL^(-1)。结论该方法简便、准确,能够用作检测保健品中可能非法添加的10种精神类药物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测 保健品 非法添加 精神类药物
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折光率-HPLC法联用测定丁酮肟化反应中关键组分的含量
2
作者 王艳 赵相柱 +2 位作者 杨旭 高爱红 岳涛 《化学工程师》 2025年第2期82-87,共6页
建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC... 建立折光率-HPLC联合应用测定连续丁酮肟化反应中关键组分含量的分析方法。结果表明,折光率法检测速度快,检测通量高,适用于过程检测;HPLC法检测结果准确度高,有助于物料衡算与产品质量控制;由于杂质影响,折光率法的测定结果略低于HPLC法,但不影响工艺过程的判断。折光率法与HPLC法进行方法学验证。折光率法用标准曲线法进行定量,丁酮肟精密度的RSD小于2.0%,回收率在98.03%~99.08%之间,均符合要求;HPLC法采用双波长同时测定丁酮肟与丁酮,方法验证结果表明,HPLC法的专属性、线性关系均良好,丁酮与丁酮肟的精密度结果小于2.0%,丁酮肟与丁酮回收率均在99.5%~101.0%之间,均符合要求。将折光率法与HPLC法相结合,既适用于连续肟化反应的快速检测,又适用于各物料的具体组成,为工艺的调整与丁酮肟产品的质量控制提供有利的数据支撑。 展开更多
关键词 折光率 hplc 连续丁酮肟化反应 丁酮肟 丁酮
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HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中21种成分的含量
3
作者 陈秋谷 吴锦如 +3 位作者 李常慧 张尚斌 赵元 陈剑平 《中成药》 北大核心 2025年第2期365-371,共7页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定黄芪桂枝五物汤中没食子酸、原儿茶酸、氧化芍药苷、儿茶素、表儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丁香醛、阿魏酸、香豆素、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、肉桂醇、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、6-姜酚的含量。方法分析采用Thermo Scientific Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相0.015%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;多反应监测模式。结果21种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9905),平均加样回收率93.99%~108.52%,RSD 1.04%~5.97%。结论该方法简便可行,稳定可靠,可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制。 展开更多
关键词 黄芪桂枝五物汤 化学成分 含量测定 hplc-MS/MS
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QuEChERS-HPLC-MS/MS检测豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺残留
4
作者 金钟 周娟 +6 位作者 马欢 马婧玮 许海康 李通 李委 陈贺 吴艳兵 《现代农药》 2025年第1期61-65,共5页
研究建立一种基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱定量测定豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺残留量的方法。豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺残留分别经乙腈、乙腈(含1%氨水)溶液振荡提取,PSA和C18净化,高效液相色谱串联质谱... 研究建立一种基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱定量测定豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺残留量的方法。豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺残留分别经乙腈、乙腈(含1%氨水)溶液振荡提取,PSA和C18净化,高效液相色谱串联质谱联用仪检测,外标法定量。试验结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺基质标准曲线表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、灭蝇胺在豇豆中的平均添加回收率分别为82%~108%、79%~105%,相对标准偏差分别为1.3%~2.5%、2.3%~4.6%;方法定量限为0.01 mg/kg。该方法操作简便,耗时短,选择性良好,灵敏度高,适用于豇豆中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和灭蝇胺的残留检测。 展开更多
关键词 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 灭蝇胺 豇豆 QUECHERS 高效液相色谱串联质谱
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HPLC-MS/MS法检测大鼠体内ADB-BUTINACA及其代谢标记物动态分布及降解规律
5
作者 蔡玉刚 吴永富 +5 位作者 周达江 杨剑峰 杜颍川 马琦鸿 代勇 王燕军 《刑事技术》 2025年第1期74-80,共7页
本文对烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-BUTINACA在大鼠体内分布及降解规律进行探索。通过前期动物实验研究发现,ADB-BUTINACA在大鼠体内的代谢标记物为脱烷基代谢标记物:N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺(下称A1)和水解代谢... 本文对烷基甲酰吲唑类合成大麻素ADB-BUTINACA在大鼠体内分布及降解规律进行探索。通过前期动物实验研究发现,ADB-BUTINACA在大鼠体内的代谢标记物为脱烷基代谢标记物:N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-吲唑-3-甲酰胺(下称A1)和水解代谢标记物:3,3-二甲基-2-[1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺基]丁酸(下称A2)。实验模拟吸毒人员口服大麻制品建立大鼠经灌胃ADB-BUTINACA染毒模型,用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测各组织、血液、尿液和大便中ADB-BUTINACA及代谢标记物A1和A2的浓度,监测ADB-BUTINACA和代谢标记物在大鼠体内分布降解规律。结果发现ADB-BUTINACA进入大鼠体内后,迅速代谢并分布于各组织和血液,在12 h内呈不同规律分布及降解。在对1~10 d尿液和大便的监控中,ADB-BUTINACA及其代谢标记物仅在少量尿液中检出,在24~72 h的大便中均检出ADB-BUTINACA及其代谢标记物。目前,国内外对ADB-BUTINACA在大鼠体内的法医毒理学研究未见报道,本文建立的大鼠染毒模型,监测ADB-BUTINACA及代谢标记物在大鼠体内的分布及降解规律为体内ADBBUTINACA检验提供科学依据和数据参考。 展开更多
关键词 法医毒理学 ADB-BUTINACA 高效液相色谱-三重四极杆串联质谱 降解规律 动态分布
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同位素稀释HPLC-MS法测定爆米花中7种真菌毒素
6
作者 王海萍 李爽 +2 位作者 李慧 王伟光 秦鹏 《食品安全导刊》 2025年第7期89-91,共3页
目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比... 目的:采用同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种测定爆米花中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3这7种真菌毒素的方法。方法:样品用甲酸-水-乙腈(1∶29∶70,体积比)溶液提取,经稀释、离心、过滤后,取上清液加入一定浓度13C标记的真菌毒素同位素内标溶液,上机测定。结果:7种真菌毒素的线性关系良好,相关系数> 0.999,检出限为0.3~50.0μg·kg^(-1),回收率为72.5%~120.0%,相对标准偏差为2.04%~9.73%。结论:该方法操作简单、灵敏度高,能够满足同时测定爆米花中多种真菌毒素的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 真菌毒素 爆米花
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基于HPLC-MS/MS的闷黄时间和泡茶时间对藤茶中NAD+前体含量的影响分析
7
作者 吴佩玲 戚舜尧 +2 位作者 何国浩 许利嘉 肖培根 《中国现代中药》 2025年第1期52-59,共8页
目的:建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定藤茶Ampelopsis grossedentata(Hand.Mazz.)W.T.Wang中氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^(+))及其前体化合物色氨酸(TRY)、烟酸(NA)、烟酰胺(NAM)、烟酰胺单核苷酸(NMN)和烟酰胺核苷(NR... 目的:建立高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定藤茶Ampelopsis grossedentata(Hand.Mazz.)W.T.Wang中氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD^(+))及其前体化合物色氨酸(TRY)、烟酸(NA)、烟酰胺(NAM)、烟酰胺单核苷酸(NMN)和烟酰胺核苷(NR)的含量,探究闷黄时间和泡茶时间对藤茶中NAD^(+)前体含量的影响。方法:采用HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈(A)-含0.2%甲酸和0.01 mol·L^(-1)甲酸铵的水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1);柱温为35℃;进样量为2μL;电喷雾离子源,多反应监测模式。对提取溶剂的组成进行了优化,以水-甲醇(1∶1)提取效率最高。结果:所开发的方法线性关系良好,r均大于0.999,定量限为0.02~15.00 ng·mL^(-1);加样回收率为94%~101%,加样回收率RSD为2.5%~7.3%,精密度、基质效应、准确度和稳定性均符合定量分析的要求。对不同闷黄时间(3、4、5、6 h)、不同提取时间(90℃提取30、60 min)、不同部位(茎和叶)的藤茶样品中NAD^(+)前体含量进行测定,结果表明藤茶含有丰富的NAD^(+)前体,NA、NR、NMN、NAM、NAD^(+)、TRY质量分数分别为(2.27±0.02)、(3.19±0.12)、(3.02±0.15)、(7.98±0.45)、(124.58±7.23)、(259.00±10.00)μg·g^(-1);随着闷黄时间的增加,NA、NR、NMN和NAD^(+)含量有减少的趋势,NAM和TRY含量有增加的趋势;与泡茶30 min组比较,泡茶60 min组的NAM显著增多,NMN显著减少。NAD^(+)前体在鲜叶中的分布较多,但在鲜茎中的分布较少。结论:藤茶有望成为天然来源的NAD^(+)前体膳食补充剂。 展开更多
关键词 藤茶 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸前体 高效液相色谱-质谱法
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毛发、尿液中依托咪酯及代谢物HPLC-MS/MS检测
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作者 吴永富 王燕军 +3 位作者 代勇 张鑫 周奎霖 蔡玉刚 《刑事技术》 2025年第1期61-67,共7页
本文建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测毛发和尿液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的检测方法。毛发样品经研磨粉碎后,经甲醇超声提取,尿液样品经乙腈沉淀蛋白高速离心过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse Plus C... 本文建立高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(HPLC-MS/MS)检测毛发和尿液中依托咪酯及其代谢物依托咪酯酸的检测方法。毛发样品经研磨粉碎后,经甲醇超声提取,尿液样品经乙腈沉淀蛋白高速离心过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(3.0 mm×150 mm×1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;选择电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行监测。实验表明,尿液中依托咪酯和依托咪酯酸在0.5~50 ng/mL的浓度范围,毛发中依托咪酯和依托咪酯酸在0.025~2.5 ng/mg浓度范围内线性关系良好,R^(2)值均大于0.9925,提取回收率为91.0%~107.5%,日内和日间精密度RSD为0.4%~7.4%,日内和日间准确度为91.5%~110.8%。对实际案例中的6份毛发和4份尿液样本进行检测,检测结果表明,6份毛发均检出依托咪酯原体,其中2份毛发检出代谢物依托咪酯酸且含量远低于原体;4份尿液中2份检出依托咪酯和代谢物依托咪酯酸且代谢物含量远高于原体。本文建立的方法能快速对吸食依托咪酯人员的毛发和尿液中依托咪酯及代谢物进行定性定量分析。 展开更多
关键词 依托咪酯 依托咪酯酸 高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(hplc-MS/MS) 毛发 尿液
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HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中荧光增白剂162
9
作者 章宦胜 王宁 +1 位作者 胡秀红 魏小春 《食品安全导刊》 2025年第4期90-92,共3页
建立食品接触材料中荧光增白剂162的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行测定,外标法定量。结果表明,荧光增白剂162在10~200μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9998。... 建立食品接触材料中荧光增白剂162的高效液相色谱-串联质谱测定方法。以N,N-二甲基甲酰胺为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行测定,外标法定量。结果表明,荧光增白剂162在10~200μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9998。检出限为0.1 mg·kg^(-1),平均回收率在95.8%~101.2%,相对标准偏差在1.6%~7.2%。该方法准确、可靠,适用于食品接触材料中荧光增白剂162的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 荧光增白剂 食品接触材料
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HPLC-MS/MS法对双氯芬酸钠多种杂质的定量检测
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作者 刘雨阳 范志熊 +3 位作者 王兰 谷俊尧 蔡强 彭缨 《沈阳药科大学学报》 2025年第2期191-198,共8页
目的建立HPLC-MS/MS法,对双氯芬酸钠原料药的杂质进行定性和定量,为双氯芬酸钠原料药的质量控制提供参考依据。方法采用HPLC-Q TOF MS法对双氯芬酸钠原料药的杂质种类进行分析,进而建立HPLC-QQQ MS法对双氯芬酸钠原料药的多种杂质进行... 目的建立HPLC-MS/MS法,对双氯芬酸钠原料药的杂质进行定性和定量,为双氯芬酸钠原料药的质量控制提供参考依据。方法采用HPLC-Q TOF MS法对双氯芬酸钠原料药的杂质种类进行分析,进而建立HPLC-QQQ MS法对双氯芬酸钠原料药的多种杂质进行含量测定,并进行方法学验证,分别对珠海润都制药股份有限公司提供的三个批次的双氯芬酸钠原料药杂质进行检测,并对双氯芬酸钠原料药进行含量测定。结果三个批次双氯芬酸钠原料药的杂质A的含量分别为0.30‰,0.33‰,0.28‰;杂质B的含量分别为10.01、13.34、12.82 mg·kg^(-1);杂质C的含量分别为10.35、14.14、11.29 mg·kg^(-1)。三批原料药中双氯芬酸钠的百分含量分别为99.81%(RSD=0.90%)、98.88%(RSD=0.50%)、99.03%(RSD=0.71%)。结论双氯芬酸钠原料药的杂质分析方法的建立,可以有效对此类杂质进行针对性地控制,为双氯芬酸钠原料药的质量控制提供参考依据。 展开更多
关键词 双氯芬酸钠 杂质 液相质谱联用法
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HPLC-MS/MS法同时测定环境土壤和沉积物中7类抗生素
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作者 李利荣 关玉春 +1 位作者 吴宇峰 王琳 《环境化学》 北大核心 2025年第2期380-394,共15页
构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素... 构建了基于振荡提取-固相萃取净化相结合的高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用方法,用于同时测定环境土壤和沉积物中七大类(磺胺类20种、喹诺酮类20种、四环素类4种、大环内酯类10种、β-内酰胺类2种、林可霉素类2种及氯霉素类3种)61种抗生素残留.该方法用混合提取液(乙腈+磷酸缓冲盐)作为提取剂,经氮吹浓缩后,用HLB固相萃取柱净化.ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,流动相为甲酸水溶液和乙腈-甲醇混合液,多反应监测模式(MRM)检测.通过加标回收实验,对不同提取和净化方法进行了优化.结果显示:61种抗生素在0.050—50.0μg·L^(-1)浓度范围内,相关系数(r)均>0.995;方法检出限在0.005—0.050μg·kg^(-1)之间;在3个不同基体加标浓度0.40、4.00、20.0μg·kg^(-1)下,回收率范围分别在56.0%—144%、60.8%—141%及71.6%—147%之间,且相对标准偏差均<30%(n=6).将此方法应用于实际环境样品(包括土壤、河流沉积物和海洋沉积物)检测,发现喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素检出率相对较高.该方法以其准确度及灵敏度高、操作快捷且可同时检测多种抗生素残留的特性,为环境样品中抗生素污染的靶向筛查和定量检测提供了有力工具. 展开更多
关键词 固相萃取 抗生素 多残留同时分析 环境土壤和沉积物 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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电子束辐照多花黄精HPLC指纹图谱及抗氧化谱-效关系分析
12
作者 林永杰 贾鑫 +3 位作者 周瑞 王丹 黄敏 高鹏 《现代食品科技》 北大核心 2025年第1期221-228,共8页
该研究以多花黄精为试材,建立多花黄精的HPLC指纹图谱,提取特征指纹图谱信息,结合相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对多花黄精药材进行综合分析,并筛选差异性标志物质。以DPPH、ABTS+自由基清除率评价多花黄精抗... 该研究以多花黄精为试材,建立多花黄精的HPLC指纹图谱,提取特征指纹图谱信息,结合相似度评价、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对多花黄精药材进行综合分析,并筛选差异性标志物质。以DPPH、ABTS+自由基清除率评价多花黄精抗氧化活性,结合偏最小二乘回归分析(PLSR)的方法探究指纹图谱与抗氧化活性之间的谱-效关系。结果表明不同剂量辐照多花黄精HPLC指纹图谱相似度在0.972~0.994之间,确定19个共有峰,与标准品对照指认峰2为芦丁,峰9为槲皮素,峰10为甘草素。OPLS-DA筛选出包括芦丁、甘草素、槲皮素等9个辐照前后标志性差异物质。谱效分析表明13个组分与抗氧化活性贡献呈正相关,其中峰1、峰6和芦丁是多花黄精中的强抗氧化物质。该研究反映了不同剂量电子束辐照多花黄精的成分差异和自由基清除能力情况,可有效用于电子束辐照多花黄精的质量监测。 展开更多
关键词 多花黄精 电子束辐照 hplc指纹图谱 化学计量学 谱-效关系
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青皮-枳壳药对中6种成分含量测定及其HPLC指纹图谱建立
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作者 宁芯誉 罗雯雯 +3 位作者 陆万冰 陈汝旭 李数霞 柳贤福 《中成药》 北大核心 2025年第3期892-896,共5页
目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流... 目的测定青皮-枳壳药对中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、橘皮素的含量,并建立其HPLC指纹图谱。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.1%三氟乙酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。再进行化学计量学研究。结果药对中各成分含量低于其在单味药中的最大含量;配伍比1∶1的芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素平均含量比配伍比1∶2的高,配伍比1∶1的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷平均含量比配伍比2∶1的高。10批药对指纹图谱中确定31个共有峰,指认出其中6个,相似度均大于0.950,聚类分析及主成分分析均能将各批药对分为3类。结论青皮-枳壳药对的最佳配伍比例为1∶1。含量测定结合指纹图谱的方法简便准确,重复性好,可为青皮-枳壳药对的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 青皮 枳壳 药对 化学成分 含量测定 hplc指纹图谱 化学计量学
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HPLC-ELSD法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量
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作者 田甜 王璐 +1 位作者 祝晶 漆欣筑 《山东化工》 2025年第2期213-215,共3页
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,G2000SWXL凝胶色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵(体积比10∶90)为流动相;漂移管温度:103℃;氮气流速2.3 mL/min。结果:吐... 目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定银杏达莫注射液中吐温-80的含量。方法:采用HPLC-ELSD法,G2000SWXL凝胶色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵(体积比10∶90)为流动相;漂移管温度:103℃;氮气流速2.3 mL/min。结果:吐温80在111.1~2221.6μg/mL的范围内呈良好的线性关系(Y=1.4582X+2.3569,r=0.9996);方法重复性良好(RSD=0.2%);方法回收率为103.1%,RSD为1.5%(n=9);样品10 h内稳定性良好(RSD=0.6%)。结论:该方法用于测定银杏达莫注射液中吐温80的含量,专属性强,准确度较高,样品稳定性良好,为注射剂中吐温-80的含量测定提供参考,对保证注射剂的安全性具有实际意义。 展开更多
关键词 hplc-ELSD 银杏达莫注射液 吐温-80 含量测定
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基于HPLC-MS/MS的水体与土壤中多类抗生素分析方法研究
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作者 胡凌霄 应红梅 +2 位作者 林欢 冯加永 吴佳羽 《当代化工研究》 2025年第1期46-48,共3页
环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环... 环境中抗生素残留的准确检测对于评估其生态风险具有重要意义。研究建立了基于HPLC-MS/MS(高效液相色谱-串联质谱)技术的水体与土壤中多类抗生素同步分析方法。通过优化色谱分离条件和质谱检测参数,结合固相萃取前处理技术,实现了四环素类、大环内酯类和β-内酰胺类抗生素的高效分离与超痕量检测。方法检出限达到pg/L级水平,线性范围为0.1~500μg/L,加标回收率为75.8%~95.7%。 展开更多
关键词 hplc-MS/MS 水体 土壤 多类抗生素
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HPLC-QAMS多指标成分定量检测联合化学计量学在肾炎舒片质量评价中的应用
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作者 余万冰 尹金磊 +2 位作者 田红女 张单丽 王海燕 《亚太传统医药》 2025年第3期39-45,共7页
目的:建立肾炎舒片中8个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,对其质量进行评价。方法:对18个批次肾炎舒片样品进行超声提取,提取物采用高效液相色谱法以外标法检测,再以茯苓酸为内参物,建立与其他成分的相对校正因子,利... 目的:建立肾炎舒片中8个成分含量同步检测方法,筛选影响其质量的差异标志物,对其质量进行评价。方法:对18个批次肾炎舒片样品进行超声提取,提取物采用高效液相色谱法以外标法检测,再以茯苓酸为内参物,建立与其他成分的相对校正因子,利用相对校正因子的均值计算各成分含量,与外标法进行比较;采用化学识别模式建立肾炎舒片质量评价模型。结果:人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、防己诺林碱、粉防己碱分别在0.42~10.50、1.20~30.00、0.86~21.50、0.59~14.75、0.31~7.75、0.73~18.25、1.55~38.75及1.62~40.50μg/mL(r>0.999)范围内线性关系良好,准确度高;相对校正因子耐用性良好,两种方法检测结果无明显差异。18批样品聚为3类;茯苓酸、粉防己碱、防己诺林碱及人参皂苷Re是引起肾炎舒片质量的主要因子。结论:建立的HPLC-QAMS多指标成分定量检测联合化学计量学的方法可用于肾炎舒片质量评价。 展开更多
关键词 肾炎舒片 高效液相色谱-一测多评法 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析法 质量评价
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HPLC-MS/MS法同时测定小儿咳喘灵颗粒中10种成分含量
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作者 郑振秋 张雪 +2 位作者 李坤 闫倩倩 巩长芹 《食品与药品》 2025年第1期78-83,共6页
目的建立HPLC-MS/MS法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、甘草苷和甘草酸的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18) RRHD... 目的建立HPLC-MS/MS法同时测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、甘草苷和甘草酸的含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18) RRHD柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),柱温35℃,以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 ml/min,进样量3μl。采用电喷雾正负离子源同时监测,离子化电压(IS)为+5500 V、-4500 V,离子源温度为500℃。多反应监测模式(MRM)用于定量分析。结果10种成分的峰面积与质量浓度在各自测定质量浓度范围内均具有良好的线性关系,各成分的加样回收率为93.1%~97.0%,RSD值为1.3%~1.7%。结论本方法灵敏度高、专属性强,可用于小儿咳喘灵颗粒中10种化学成分的含量测定。 展开更多
关键词 小儿咳喘灵颗粒 含量测定 高效液相色谱-串联质谱
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基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS分析酸枣仁汤化学成分及雌性大鼠入血成分
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作者 孔子洋 吴亮 +6 位作者 理文 韩杰 盛晨敏 练宇恒 孟令栋 赵玉男 卞尧尧 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第3期375-382,共8页
目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,分析酸枣仁汤灌胃给药后的入血成分。方法以SD雌性大鼠为实验对象,灌胃给予酸枣仁汤,收集血清样品,采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS技术分析酸枣仁汤水提物和血... 目的利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术,分析酸枣仁汤灌胃给药后的入血成分。方法以SD雌性大鼠为实验对象,灌胃给予酸枣仁汤,收集血清样品,采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS技术分析酸枣仁汤水提物和血清并鉴定吸收入血的原型成分和代谢产物,并与LuMet-TCM数据库进行比对分析。结果酸枣仁汤水提物共鉴定出458个成分,入血成分共鉴定出26个化学成分,其中23个为原型成分,3个为代谢产物。结论研究发现的入血原型成分可能是酸枣仁汤的有效成分,为酸枣仁汤的药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 酸枣仁汤 雌性大鼠 入血成分 超高效液相色谱-串联质谱 代谢产物
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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和分子网络技术研究补肾活血方在大鼠体内的吸收原型和代谢产物
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作者 王宇 匡微 +2 位作者 黄宇霞 谢孟君 张梅 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第2期127-136,I0029-I0030,共12页
目的补肾活血方由地黄、丹参、人参及葛根组成,目前已证实对糖尿病性视网膜病变有良好的临床疗效。该研究旨在分析此方在大鼠体内的吸收原型和代谢产物,以及这些成分在大鼠体内的分布差异。方法SD大鼠灌胃补肾活血方后,收集不同时间点... 目的补肾活血方由地黄、丹参、人参及葛根组成,目前已证实对糖尿病性视网膜病变有良好的临床疗效。该研究旨在分析此方在大鼠体内的吸收原型和代谢产物,以及这些成分在大鼠体内的分布差异。方法SD大鼠灌胃补肾活血方后,收集不同时间点的大鼠血浆、肝、心、脾、肺、肾、肠、胃、眼、尿液及粪便,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,通过数据库匹配及比对相关文献中的相对分子质量、离子碎片等信息鉴定成分,并结合分子网络技术补充代谢产物。结果在大鼠体内共鉴定到75个吸收原型及123个代谢成分,包括苯乙醇苷类、丹参酮类、人参皂苷类、异黄酮类、环烯醚萜类、丹酚酸类等,主要集中于肝和肾中。苯乙醇苷类成分来源于地黄,其生物利用率低,易经过生物转化形成甲基化、葡萄糖醛酸化等代谢物,更多分布于肾中;丹参酮类及异黄酮类原型成分分别来源于丹参和葛根,在大鼠血浆和各组织中易被检测到,其代谢途径以羟基化、甲基化及葡萄糖醛酸化为主,产物易分布于血浆及肝肾组织中。人参皂苷类化合物在大鼠体内易被胃肠道水解为原人参二醇及原人参三醇,经脱氢、脱氧等I相代谢后,产物更多分布于脾。结论该研究初步阐明了补肾活血方原型成分及代谢产物的吸收、分布情况,为阐释补肾活血方及地黄、丹参、人参及葛根治疗糖尿病性视网膜病变的药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 补肾活血方 吸收原型 代谢产物 组织分布 分子网络技术 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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基于HPLC-ELSD方法对不同采收期酸枣仁质量分析
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作者 王群葆 李晓光 +1 位作者 刘涛 曹旭 《河北省科学院学报》 2025年第1期61-65,共5页
本文建立了一种基于HPLC-ELSD测定酸枣仁中多组分同步定量分析的方法。与药典中检测方法比较,该方法操作简便,精密度、准确度、稳定性均表现良好,可用于同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和6-阿魏酰斯皮诺素的含量。... 本文建立了一种基于HPLC-ELSD测定酸枣仁中多组分同步定量分析的方法。与药典中检测方法比较,该方法操作简便,精密度、准确度、稳定性均表现良好,可用于同时测定酸枣仁中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和6-阿魏酰斯皮诺素的含量。利用该方法对10个区域,5个不同采收期的50份酸枣仁样品进行了检测分析。结果表明,9月中旬是采收酸枣仁的最佳采收期,此时药材中药用成分含量最高,质量最优,采收期越早药用成分含量越低,差异显著性明显。本文不仅为酸枣仁质量评价提供了高效检测方法参考,更为酸枣仁规范化采收期提供了科学依据。 展开更多
关键词 酸枣仁 酸枣仁皂苷A 酸枣仁皂苷B 6-阿魏酰斯皮诺素 斯皮诺素 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
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