源内裂解HPLC-MS/MS法快速测定造血干细胞移植患儿微量血浆中泊沙康唑和苯妥英浓度 被引量：1

1

作者 姜锡娟 冯璇 +1 位作者 秦亚彬 赵宜乐 《中南药学》 CAS 2024年第11期2932-2936,共5页

目的建立一种源内裂解辅助调整线性范围的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定造血干细胞移植(HSCT)患儿微量血浆中泊沙康唑和苯妥英的浓度。方法10μL血浆经甲醇沉淀蛋白,上清液经水稀释进样分析,内标分别为泊沙康唑-D4和苯妥... 目的建立一种源内裂解辅助调整线性范围的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定造血干细胞移植(HSCT)患儿微量血浆中泊沙康唑和苯妥英的浓度。方法10μL血浆经甲醇沉淀蛋白,上清液经水稀释进样分析,内标分别为泊沙康唑-D4和苯妥英-D10;采用Kinetex EVO C18柱(30 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水(A)和乙腈(B)为流动相,均含0.1%甲酸和2 mmol·L^(-1)乙酸铵,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL,运行时间2 min。电喷雾离子源正离子扫描下,采用多反应监测模式进行质谱分析。考察该方法的选择性、最低定量限和标准曲线、准确度和精密度、回收率、基质效应、稳定性、高脂效应和溶血效应。并用本法测定了我院10例HSCT患儿的泊沙康唑和苯妥英血药浓度。结果泊沙康唑、苯妥英及内标泊沙康唑-D4、苯妥英-D10的保留时间分别为1.05、0.98、1.05、0.97 min。泊沙康唑在0.1~12.8μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,最低定量限为0.1μg·mL^(-1);苯妥英在0.4~51.2μg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,最低定量限为0.4μg·mL^(-1);批内、批间准确度为92.65%~109.03%,批内、批间精密度的RSD均≤11.0%。两种药物的平均提取回收率均在86.21%~104.82%;内标归一化基质因子的RSD≤6.2%;高脂和2%溶血均不影响两种抗菌药物测定结果。样品的稳定性在试验条件下均良好。该法成功用于我院10例造血干细胞移植患儿血浆样本分析。结论本方法所需样本量小,简单快速、准确灵敏,可应用于泊沙康唑和苯妥英联合用药研究及治疗药物监测。 展开更多

关键词 泊沙康唑 苯妥英 液相色谱-质谱联用 源内裂解 造血干细胞移植 治疗药物监测

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高效液相色谱-质谱联用法鉴定中药藤黄中桥环类化合物 被引量：17

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作者 周安 李庆林 +2 位作者 彭代银 吴鸿飞 王效山 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期838-842,共5页

采用液相色谱电喷雾离子阱质谱联用仪(HPLC-ESI/MS)研究新藤黄酸和藤黄酸在正离子检测方式下的一级质谱和多级质谱,归纳其ESI碎裂规律。采用C18反相色谱柱分离并检测了藤黄中的16种化合物;通过二极管阵列检测器与电喷雾质谱联用获得了... 采用液相色谱电喷雾离子阱质谱联用仪(HPLC-ESI/MS)研究新藤黄酸和藤黄酸在正离子检测方式下的一级质谱和多级质谱,归纳其ESI碎裂规律。采用C18反相色谱柱分离并检测了藤黄中的16种化合物;通过二极管阵列检测器与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的最大紫外吸收和相对分子质量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术(CID)结合文献报道鉴定了10种化合物的结构。这种研究方法对其他天然产物特别是微量成分结构分析具有参考作用。 展开更多

关键词 藤黄 hplc—PDA—ESI/MS 桥环类化合物 源内CID质谱技术

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朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究 被引量：18

3

作者 李丽 窦建鹏 +2 位作者 吴巍 刘志强 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期317-320,共4页

利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内... 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的6种黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了这几种化合物的分子量信息,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定。 展开更多

关键词 朝鲜淫羊藿 黄酮类化合物 电喷雾质谱 高效液相色谱 梯度洗脱 诱导 结构鉴定 解离 联用技术 线性

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区分麻黄碱立体异构体的质谱新方法 被引量：6

4

作者 宋凤瑞 刘子阳 +1 位作者 孙维星 刘淑莹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第9期1000-1002,共3页

麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的... 麻黄碱与其异构体——伪麻黄碱具有不同的药理活性,并且麻黄碱作为合成冰毒(苯丙胺)的主要原料,是法庭严格查禁的毒品之一.在实际工作中,经常需要将两者区分开.作者首次利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术,实现了将两者区分开的目的,并利用该方法对一可疑样品进行了检测,证实为麻黄碱. 展开更多

关键词 麻黄碱 伪麻黄碱 质谱 异构体 冰毒 测定

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高效液相色谱-电喷雾质谱法测定红车轴草中异黄酮类化合物 被引量：13

5

作者 马强 张金兰 +2 位作者 周玉新 雷海民 王长海 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期247-250,共4页

采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源... 采用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了红车轴草中的异黄酮类化合物。实验采用反相C18色谱柱,二元线性梯度洗脱,分离并检测了红车轴草中的14种异黄酮类化合物;通过与电喷雾质谱联用获得了相应化合物的分子量信息,并利用质谱的源内碰撞诱导解离技术鉴定这些化合物的可能结构分别为:大豆苷、野靛苷-7-O-β-D-葡萄糖苷、芒柄花苷、德鸢尾素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、大豆苷元、印度黄檀苷、樱黄素-4′-O-β-D-葡萄糖苷、染料木素、红车轴草素、芒柄花素、樱黄素、鹰嘴豆芽素A、野靛苷和德鸢尾素。 展开更多

关键词 红车轴草 异黄酮类化合物 高效液相色谱-电喷雾质谱联用 源内碰撞诱导解离

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大气压接口-单四极杆质谱仪的研制 被引量：8

6

作者 江游 方向 +2 位作者 黄泽建 熊行创 张小华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期337-341,共5页

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探... 本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。 展开更多

关键词 大气压接口 四极杆质谱仪 电喷雾离子源 介质阻挡放电离子源 源内碰撞诱导解离

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源内碰撞诱导解离质谱技术在农药残留分析中的应用 被引量：5

7

作者 潘元海 金军 蒋可 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第6期77-80,共4页

选择了两种难挥发、强极性及热不稳定农药 (三嗪类除草剂——阿特拉津及有机磷类农药——二嗪农 )进行了其碎片谱研究。 6种农药 (阿特拉津、西草净、西玛津、杀草净、涕灭威、绿麦隆 )混合物经过 HPLC良好分离后实现了HPLC/APCI/CIDMS... 选择了两种难挥发、强极性及热不稳定农药 (三嗪类除草剂——阿特拉津及有机磷类农药——二嗪农 )进行了其碎片谱研究。 6种农药 (阿特拉津、西草净、西玛津、杀草净、涕灭威、绿麦隆 )混合物经过 HPLC良好分离后实现了HPLC/APCI/CIDMS的测定 ,获得了各自的特征碎片谱。采用 CID技术 ,既可得到待测物的分子量 ,又可得到其结构信息。 展开更多

关键词 碰撞诱导解离 液相色谱-质谱联用 农药残留

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液相色谱电喷雾飞行时间质谱检测泥土中神经性毒剂降解产物 被引量：4

8

作者 刘勤 胡绪英 谢剑炜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1309-1313,共5页

采用液相色谱 电喷雾飞行时间质谱对 6种神经性毒剂的降解产物烷基甲基膦酸同时进行定性、定量检测。对经过液相色谱分离后的化合物进行源内碰撞诱导裂解 (CID) ,并对化合物及其碎片离子进行精确质量测定 ,测定质量与理论质量之间误差... 采用液相色谱 电喷雾飞行时间质谱对 6种神经性毒剂的降解产物烷基甲基膦酸同时进行定性、定量检测。对经过液相色谱分离后的化合物进行源内碰撞诱导裂解 (CID) ,并对化合物及其碎片离子进行精确质量测定 ,测定质量与理论质量之间误差不超过 2 .5mDa。采用优化后的实验条件及选择离子检测法对化合物进行定量分析 ,给出了 6种烷基甲基膦酸的线性范围和回归曲线 ,检出限为 0 .2 5～ 5ng ;RSD均小于8 8%。将本法用于染毒泥土样品的检测 ,表明该法简便、快速、准确。 展开更多

关键词 液相色谱 电喷雾飞行时间质谱 泥土 神经性毒剂 降解产物 源内碰撞诱导裂解 精确质量测定 化学战剂 土壤污染化学

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液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质 被引量：3

9

作者 张芳 耿昱 郭寅龙 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第2期123-126,共4页

采用液相色谱 /大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质 ,并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析 .方法简单 ,可靠 。

关键词 氢化可的松 高效液相色谱 大气压化学电离 飞行时间质谱 源内碰撞诱导解离 杂质 微量分析 肾上腺皮质激素类药物

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源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F_(11) 被引量：13

10

作者 马小琼 肖红斌 梁鑫淼 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1273-1277,共5页

研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法... 研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。 展开更多

关键词 液相色谱-大气压化学电离质谱 源内碰撞诱导解离 人参皂甙Rf 拟人参皂甙F11

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三氟氯氰菊酯农药中微量杂质的液相色谱-质谱法鉴定 被引量：6

11

作者 查月珍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期74-76,共3页

用高效液相色谱 -质谱联用技术研究了三氟氯氰菊酯农药的杂质及含量 ,并用源内碰撞诱导解离(CID)技术鉴别了所存在的微量杂质。方法实用性强 ,色谱分离效果好 ,可用于该农药各成分的定性、定量分析。

关键词 三氯氰菊酯 农药 碰撞诱导解离技术 高效液相色谱-质谱 杂质鉴定

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UPLC-ESI-TOF/MS应用于黄芩化学成分的快速分析 被引量：40

12

作者 刘大伟 闫广利 +1 位作者 方圆 刘树民 《中医药信息》 2012年第4期20-24,共5页

目的:建立黄芩的超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析方法,研究黄芩的化学成分。方法:分别采集UPLC-TOF/MS全扫描质量色谱图和源内裂解的UPLC-TOF/MS色谱图,通过分子离子精确质量和同位素拟合度的分析确定分子式,... 目的:建立黄芩的超高效液相色谱-电喷雾-飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析方法,研究黄芩的化学成分。方法:分别采集UPLC-TOF/MS全扫描质量色谱图和源内裂解的UPLC-TOF/MS色谱图,通过分子离子精确质量和同位素拟合度的分析确定分子式,在数据库中检索匹配的化合物,进而解析源内裂解的质谱图,从而对各峰进行鉴定或结构表征。结果:共鉴定或表征了黄芩药材中31个成分,均为黄酮类化合物。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于黄芩化学成分的分析,也为其它中药的成分分析提供了思路。 展开更多

关键词 黄芩 UPLC-ESI-TOF/MS 成分分析 高分辨质谱 源内裂解

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