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气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮溶剂残留 被引量:22
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作者 刘敏华 赵雨薇 +2 位作者 赵洁 丁倩 刘芳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期165-168,共4页
建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进... 建立了气相色谱质谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法.纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮经丙酮超声萃取,用0.45μm滤膜过滤后直接进样,将提取物进行GC-MS定性定量分析.结果表明,在0.1—10μg·mL-1线性范围内,DMF、DMAC和NMP线性方程分别是y=75041x+8039,y=71622x+12371,y=96278x+8548,相关系数均大于0.9995;方法检出限DMF和DMAC为5 mg·kg-1,NMP为3 mg·kg-1;平均回收率为86.3%—92.0%;相对标准偏差(n=6)为1.4%—5.0%.该方法简便、快速、灵敏度高、重复性好,可用于测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮. 展开更多
关键词 气相色谱质谱法 n n-甲基酰胺 n n-甲基乙酰胺n-甲基吡咯烷酮 纺织品
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气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺 被引量:8
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作者 陈浩 高永刚 张艳艳 《检验检疫学刊》 2018年第1期5-9,共5页
建立了气相色谱-质谱(气质联用)法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的检测方法。样品经乙腈提取后,对提取液净化处理后,用气质联用仪进行测定。本法检测低限可达0.05 mg/kg。方法平均回收率均在90%以上,相对标准... 建立了气相色谱-质谱(气质联用)法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的检测方法。样品经乙腈提取后,对提取液净化处理后,用气质联用仪进行测定。本法检测低限可达0.05 mg/kg。方法平均回收率均在90%以上,相对标准偏差在1.4%~7.8%,研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的测定。 展开更多
关键词 皮革及其制品:n n-甲基酰胺:n n-甲基乙酰胺:气相色谱-质谱法
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气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺 被引量:12
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作者 马明 沈劼 +2 位作者 张峥 赵洁 刘敏华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期18-21,共4页
采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除... 采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量。样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测。以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量。DMF、DMAC的质量在0.2~400μg范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1。两种物质的加标回收率在88.4%~95.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。 展开更多
关键词 气固顶空-气相色谱法 纺织品 n n-甲基酰胺 n n-甲基乙酰胺
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气相色谱法测定培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的残留量
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作者 常梦茹 姚彤 +1 位作者 欧仁珊 吉敬 《广东化工》 CAS 2024年第10期140-142,共3页
目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)&g... 目的:建立培美曲塞二钠中三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺残留量的测定方法。方法:三乙胺采用DB-1色谱柱,N,N-二甲基乙酰胺采用DB-WAX色谱柱,检测器温度250℃,程序升温。结果:三乙胺和N,N-二甲基乙酰胺在各自的浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.995),平均回收率分别为99.38%、96.40%。结论:该方法准确、可靠、灵敏,可用于培美曲塞二钠原料药中残留溶剂三乙胺、N,N-二甲基乙酰胺的含量测定。 展开更多
关键词 培美曲塞 残留溶剂 三乙胺 n n-甲基乙酰胺 气相色谱法
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活性炭固相萃取-气相色谱-质谱法检测人尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺 被引量:8
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作者 洪萍 李峰 韩见龙 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1396-1400,共5页
建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基... 建立了活性炭固相萃取-气相色谱-质谱同时测定尿中N,N-二甲基乙酰胺与N-甲基乙酰胺的气相色谱-质谱测定方法。在pH 7.0条件下,以活性炭固相萃取小柱萃取、净化,以甲醇洗脱,采用Innowax毛细管柱分离,选择离子检测。结果表明,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺线性范围在0.10~40.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9995;在空白尿样中分别添加低中高3个浓度水平,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺回收率分别为94.7%~102.6%和96.6%~101.2%,相对标准偏差均小于5.5%;以3倍性噪比计算检出限,N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺检出限分别为0.01和0.03 mg/L。本方法精确、稳定、灵敏度高,可用于尿中N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的测定。 展开更多
关键词 活性炭 固相萃取 气相色谱-质谱 尿 n n-甲基乙酰胺 n-甲基乙酰胺
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头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法
6
作者 陈建涛 屈俊杰 +2 位作者 梁兆德 郑创惠 陈鹏 《天津化工》 CAS 2024年第3期63-65,共3页
本文介绍了一种头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法。首先,以活性碳为载体,六水合三氯化铁为催化剂进行氧化实验,使废水中COD值降至9632,说明使用活性炭作为催化载体的方法优于不加入活性炭作为催化载体的芬顿反应... 本文介绍了一种头孢呋辛合成过程中N,N-二甲基乙酰胺废水的绿色处理方法。首先,以活性碳为载体,六水合三氯化铁为催化剂进行氧化实验,使废水中COD值降至9632,说明使用活性炭作为催化载体的方法优于不加入活性炭作为催化载体的芬顿反应。为了进一步提高反应效率和节省处理成本,我们又对反应所需的最佳氧化pH值、最佳反应温度、最佳催化剂六水合三氯化铁当量和最佳过氧化氢当量进行了筛选。最终,确认了氧化最佳条件为:过氧化氢当量数15.1、六水合三氯化铁当量数1.51、氧化pH值4、反应温度50℃。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺废水 头孢呋辛 六水合三氯化铁
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内电解法处理含N,N-二甲基乙酰胺工业废水 被引量:8
7
作者 刘利 蒋进元 +2 位作者 王俊钧 周岳溪 胡翔 《环境工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期269-272,共4页
用内电解法处理含N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)工业废水,研究pH、Fe∶C(体积比)、活性炭粒径和水力停留时间(HRT)等对该废水处理效果的影响,并确定最佳工艺条件。实验结果表明:在进水浓度维持在50 mg/L左右,最佳的工艺参数pH、Fe∶C和HRT分别... 用内电解法处理含N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)工业废水,研究pH、Fe∶C(体积比)、活性炭粒径和水力停留时间(HRT)等对该废水处理效果的影响,并确定最佳工艺条件。实验结果表明:在进水浓度维持在50 mg/L左右,最佳的工艺参数pH、Fe∶C和HRT分别为3.0、1∶1和60 min时,DMAC去除率高达到95%,处理水DMAC浓度小于5 mg/L。处理后废水的可生化性有明显的改善,BOD5/COD由0.21提高至0.66;而DMAC的去除基本符合二级动力学规律。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺内电解铁屑活性炭
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紫外分光光度法测定水中N,N-二甲基乙酰胺 被引量:18
8
作者 曹金朋 张娜 《现代仪器》 2008年第3期63-64,67,共3页
基于N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的紫外吸收光谱在190-230nm区有强吸收,建立一种紫外分光光度法测定DMAC含量的方法。在196nm处,DMAC在0-0.8%(色谱纯DMAC的1000倍稀释液所占的体积分数)范围内符合比耳定律,其良为0.9998,实际样... 基于N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的紫外吸收光谱在190-230nm区有强吸收,建立一种紫外分光光度法测定DMAC含量的方法。在196nm处,DMAC在0-0.8%(色谱纯DMAC的1000倍稀释液所占的体积分数)范围内符合比耳定律,其良为0.9998,实际样品测定的平均回收率为93.6%-103.5%,相对标准偏差小于2.38%。该方法的线性相关性好,操作简便、快速,适用于化纤等行业中对N,N-二甲基乙酰胺的日常检测。 展开更多
关键词 紫外分光光度法 n n-甲基乙酰胺 测定
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环境空气中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺测定方法研究 被引量:5
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作者 曾芳 蔡泽鹏 +3 位作者 梁鹤山 欧阳金浩 周灼棠 罗超 《科学技术创新》 2018年第31期8-9,共2页
采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L~50 mg/L,方法检... 采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L~50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m^3和0.014 mg/m^3(以采集30 L空气计),均优于GC法。采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%~7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集。 展开更多
关键词 环境空气 n n-甲基酰胺 n n-甲基乙酰胺 高效液相色谱法 气相色谱法
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光化学合成快速响应聚(N,N-二甲基丙烯酰胺-co-N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶 被引量:5
10
作者 刘晓暄 王洪波 +2 位作者 陈兵 荆燕妮 吴光国 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第9期850-856,共7页
通过光化学合成方法分别在高温(50℃)和室温(28℃)下实现了N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)的交联共聚,制备了两种不同结构的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝胶.对两种温度下制备的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝胶的网络... 通过光化学合成方法分别在高温(50℃)和室温(28℃)下实现了N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAm)的交联共聚,制备了两种不同结构的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝胶.对两种温度下制备的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝胶的网络结构、溶胀与消溶胀速率和温度敏感性等方面进行了比较研究.结果发现,50℃下制备的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物凝胶具有较为疏松的网络结构和相对较快的溶胀速率及温度响应特性.光化学合成方法较传统的热聚合制备方法具有简便、快捷的特点,合成过程仅需2 min. 展开更多
关键词 n n-甲基丙烯酰胺(DMAA) n-异丙基丙烯酰胺(nIPAm) 光化学合成 温敏性水凝胶
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N,N-二甲基乙酰胺的分子动力学模拟
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作者 冯华杰 聂晶晶 陈六平 《广东化工》 CAS 2015年第12期19-20,共2页
采用分子动力学模拟方法,系统地研究了宽广的温度和压力范围内N,N-二甲基乙酰胺的密度和自扩散系数。结果表明,自扩散系数的模拟值与文献实验值吻合得很好,平均相对误差为5.0%。
关键词 n n-甲基乙酰胺 高压 密度 自扩散系数 分子动力学模拟
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N,N-二甲基乙酰胺对东亚三角涡虫(Dugesia japonica)毒性效应的研究 被引量:3
12
作者 房春娟 孙燕 +2 位作者 李治 姚艳霞 赵洁 《生命科学研究》 CAS CSCD 2010年第5期442-448,共7页
N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的大量应用导致其越来越多的进入环境,然而水环境中的DMA对水生生物的毒性尚不明确.通过急毒性、再生、抗氧化酶活力及彗星电泳试验,探讨DMA对东亚三角涡虫(Dugesia japonica)的毒性作用.研究发现,DMA处理涡虫24... N,N-二甲基乙酰胺(DMA)的大量应用导致其越来越多的进入环境,然而水环境中的DMA对水生生物的毒性尚不明确.通过急毒性、再生、抗氧化酶活力及彗星电泳试验,探讨DMA对东亚三角涡虫(Dugesia japonica)的毒性作用.研究发现,DMA处理涡虫24、48、72、96h的半致死浓度(LC50)分别为27.7、18.4、10.7、6.7g/L;浓度大于0.9g/L的DMA会损伤再生组织,延缓涡虫完成再生;处理48h后,DMA浓度为0~5g/L时,涡虫体内过氧化物歧化酶(SOD)及谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)活力呈上升趋势,大于5g/L时酶活力开始下降,而过氧化氢酶(CAT)活力在DMA浓度小于1g/L时呈下降趋势,大于1g/L后呈现上升趋势;DMA对涡虫DNA的损伤作用不明显,浓度达到10g/L后才表现出遗传毒性(P<0.05).结果表明DMA对涡虫有明显的生物毒性,同时涡虫对DMA毒性的反应灵敏,可用于监测水环境DMA污染. 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺(DMA) 东亚三角涡虫 死亡率 再生 抗氧化酶活力 DnA损伤
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复合溶剂萃取N,N-二甲基乙酰胺 被引量:3
13
作者 许丽芳 王成习 李海凤 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期347-352,共6页
为了提高低浓度N,N-二甲基乙酰胺水溶液中溶质的萃取效率,提出以二氯甲烷为主萃取剂,邻仲丁基苯酚或邻氯苯酚为助萃剂组成复合溶剂进行萃取分离的方法.在单级萃取装置内,分别测定复合溶剂中邻仲丁基苯酚或邻氯苯酚体积分数为0-35%时的... 为了提高低浓度N,N-二甲基乙酰胺水溶液中溶质的萃取效率,提出以二氯甲烷为主萃取剂,邻仲丁基苯酚或邻氯苯酚为助萃剂组成复合溶剂进行萃取分离的方法.在单级萃取装置内,分别测定复合溶剂中邻仲丁基苯酚或邻氯苯酚体积分数为0-35%时的分配系数和萃取率,并用UNIFAC模型对萃取相和萃余相中N,N-二甲基乙酰胺的摩尔分数进行预测.结果表明,助萃剂的加入均能显著提高萃取效果,实测数据与模型计算结果基本吻合.当助萃剂含量小于15%时,2种复合溶剂的萃取效果基本相当,当助萃剂的含量大于15%时,助萃剂邻仲丁基苯酚的萃取效果更优. 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺 萃取 氯甲烷 助萃剂 UnIFAC模型
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N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的合成 被引量:3
14
作者 杨超 姜文凤 王慧龙 《精细化工中间体》 CAS 2010年第5期55-57,共3页
改进并优化了N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件,优化合成条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为反应原料,在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1,0~5℃条件下向亚胺络合物1中滴加甲醇钠甲醇醇解,得到目标产物N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇... 改进并优化了N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇的制备工艺条件,优化合成条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为反应原料,在70℃进行甲基化反应2 h得到亚胺络合物1,0~5℃条件下向亚胺络合物1中滴加甲醇钠甲醇醇解,得到目标产物N,N-二甲基乙酰胺缩二甲醇。研究表明,采用改进后的工艺方法目标物收率由59%提高至72%,同时可以有效抑制副产物的生成。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰缩甲醇 甲基 醇解 中间体
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N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的合成 被引量:1
15
作者 陆佳蕾 苏烨 +3 位作者 姜俐 朱冬春 董彦彬 金东元 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期119-121,共3页
以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下。N,M二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺... 以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下。N,M二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20℃;反应时间3.5~4h;物料投料比竹(Ⅰ):n(二甲胺)-1.0:1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR、^1HNMR和元素分析进行了表征。 展开更多
关键词 氯乙酸甲酯 4-苯氧基苯酚 n n-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺 甲胺
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N,N-二甲基乙酰胺与醇分子间相互作用的理论研究 被引量:6
16
作者 陈俊蓉 蔡静 +1 位作者 李权 赵可清 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第5期536-540,共5页
采用密度泛函理论在B3LYP/6-311+G*水平上对乙醇、丙醇、丁醇、戊醇与N,N-二甲基乙酰胺形成的1∶1氢键复合物进行计算研究.结果表明:醇与N,N-二甲基乙酰胺形成的复合物存在强的氢键,表现为羰基氧原子的孤对电子与醇羟基反键σ轨道的相... 采用密度泛函理论在B3LYP/6-311+G*水平上对乙醇、丙醇、丁醇、戊醇与N,N-二甲基乙酰胺形成的1∶1氢键复合物进行计算研究.结果表明:醇与N,N-二甲基乙酰胺形成的复合物存在强的氢键,表现为羰基氧原子的孤对电子与醇羟基反键σ轨道的相互作用.振动分析显示,分子间C=O…H—O氢键的形成使C=O和H—O伸缩振动频率明显红移.溶剂对氢键产生较大的影响,随着溶剂极性的增加,复合物氢键有蓝移趋势. 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺 氢键 溶剂效应 密度泛函理论
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N,N-二甲基月桂酰胺催化加氢制备N,N-二甲基月桂胺
17
作者 丁建飞 陈立根 +2 位作者 吴俊 云志 邵荣 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期333-335,共3页
以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结... 以N,N-二甲基月桂酰胺和氢气为原料,在Ni/γ-Al2O3催化剂作用下,采用高压釜进行催化加氢反应合成N,N-二甲基月桂胺。研究了温度、压力、催化剂用量和二甲胺的通入等对N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率的影响。结果表明,在220℃,2.0 MPa,催化剂用量为N,N-二甲基月桂酰胺质量的2.5%,通入二甲胺,反应7 h的条件下,N,N-二甲基月桂酰胺转化率,N,N-二甲基月桂胺选择性及产率分别为97.9%,99.5%和97.4%,二甲胺的通入抑制了副反应的发生,提高了目标产物N,N-二甲基月桂胺的产率。 展开更多
关键词 n n-甲基月桂胺 n n-甲基月桂酰胺 ni/γ-Al2O3 催化加氢
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N,N-二甲基乙酰胺促进的羧酸肉桂酯的合成及其促进机理 被引量:3
18
作者 祝显虹 周安西 +3 位作者 罗年华 彭亮 曾显柱 郑大贵 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第2期112-120,共9页
在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a^1v)依次与SOCl_2和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a^2v,其中2j,2k,2o,2t和2v为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量... 在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)促进下,羧酸(1a^1v)依次与SOCl_2和肉桂醇反应合成了22个羧酸肉桂酯(2a^2v,其中2j,2k,2o,2t和2v为新化合物),其结构经~1H NMR,^(13)C NMR,IR和MS(EI)表征。以巴豆酸肉桂酯(2i)的合成为例,研究了巴豆酸(1i)用量,肉桂醇用量,SOCl_2用量,DMAc用量对2i产率的影响和醇的加入方式对产物组成的影响。结果表明:在最优合成条件(1i 1.0 eq.,肉桂醇1.3 eq.,SOCl_2 1.3 eq.,DMAc 2 mL,CH_2Cl_2 6 mL,酰氯化后加入苄醇)下,2i产率82.2%。采用~1H NMR跟踪反应,确证了DMAc促进反应的机理。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺 肉桂醇 肉桂酯 合成 促进机理
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高效液相色谱法测定纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量:6
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作者 顾娟红 周佳 +1 位作者 钱凯 丁友超 《印染助剂》 CAS 北大核心 2018年第7期61-64,共4页
建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N... 建立了纺织品中N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱测定方法。纺织品中的N,N-二甲基乙酰胺和1-甲基-2-吡咯烷酮经高纯水在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和磷酸二氢钾洗脱,用二极管阵列检测器检测,检测N,N-二甲基乙酰胺的定量波长为210 nm,检测1-甲基-2-吡咯烷酮的定量波长为200 nm。N,N-二甲基乙酰胺的定量限为0.25 mg/kg,1-甲基-2-吡咯烷酮的定量限为0.50 mg/kg。回收率N,N-二甲基乙酰胺为90.3%~98.1%,1-甲基-2-吡咯烷酮为93.2%~99.8%。N,N-二甲基乙酰胺的相对标准偏差(RSD)为3.18%~8.43%,1-甲基-2-吡咯烷酮的相对标准偏差(RSD)为2.78%~6.56%,符合残留物分析的技术指标要求。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺 1-甲基-2-吡咯烷酮 高效液相色谱 纺织品 测定
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N,N-二甲基乙酰胺促进取代苯甲酰苯乙胺的合成 被引量:5
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作者 罗年华 郑大贵 +3 位作者 祝显虹 王勇 钟建明 宋焕全 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第8期487-492,共6页
在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,取代苯甲酸(1a^1h)与SOCl2在0℃下反应20min后,接着加入苯乙胺在25℃下反应7h,得到了取代苯甲酸苯乙胺(2a^2h)。优化条件下,反应产率在84%~95%之间。2a^2h的结构经1 H NMR、13 C NMR、IR和MS确... 在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,取代苯甲酸(1a^1h)与SOCl2在0℃下反应20min后,接着加入苯乙胺在25℃下反应7h,得到了取代苯甲酸苯乙胺(2a^2h)。优化条件下,反应产率在84%~95%之间。2a^2h的结构经1 H NMR、13 C NMR、IR和MS确证。提出了DMAc协同促进取代苯甲酸苯乙胺合成反应的机理。 展开更多
关键词 n n-甲基乙酰胺 取代苯甲酸 苯乙胺 苯甲酸苯乙胺
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