O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应动力学 被引量：2

1

作者 艾秋红 罗和安 +1 位作者 王良芥 杨岩涛 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期74-77,共4页

根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈... 根据卤素氨解反应机理,提出了O,O-二甲基硫代磷酰氯液相非催化氨解的反应历程,并建立了相应的拟均相反应动力学模型.在消除传质的影响下,由实验确定了模型参数.模型表明:在反应前期,O,O-二甲基硫代磷酰氯浓度对速率影响很小,反应速率呈拟一级反应特征;但在反应后期,反应速率呈明显的二级反应特征.氨与O,O-二甲基硫代磷酰氯的起始摩尔比以及氨浓度对反应速率影响显著. 展开更多

关键词 氨解反应 O o-二甲基硫代磷酰氯 反应动力学

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O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展 被引量：2

2

作者 龙洁 李海屏 +1 位作者 蒋卓良 余进 《化工技术与开发》 CAS 2004年第2期21-23,共3页

介绍了 O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成方法 。

关键词 O o-二甲基硫代磷酰氯 合成方法 农药 甲醇钠法 三氯硫磷 五硫化二磷法

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O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解过程废物最小化

3

作者 艾秋红 罗和安 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期621-624,630,共5页

采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收... 采用O,O-二甲基硫代磷酰氯代替苯作萃取剂,以提高O,O-二甲基硫代磷酰氯的质量分数;利用循环管式反应器取代传统的分批搅拌反应釜,改进废水萃取设备,采用自动控制、改进操作方式等源减少措施以及废水循环、反应结晶副产氯化铵等循环回收措施,对O,O-二甲基硫代磷酰氯氨解反应工业过程实施了废物最小化,降低了生产成本,大幅度减少了废物排放。 展开更多

关键词 废物最小化 O o-二甲基硫代磷酰氯 氨解

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农药中间体O,O-二甲基硫代磷酰氯最佳反应条件的研究 被引量：4

4

作者 孔祥文 《安徽化工》 CAS 2001年第2期29-30,共2页

通过分析影响O ,O -二甲基硫代磷酰氯质量的主要原因 。

关键词 反应温度 反应终点 合成 O o-二甲基硫代磷酰氯 农药中间体

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O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成研究

5

作者 童华 李国兵 +1 位作者 王良芥 罗和安 《化学与生物工程》 CAS 1998年第S1期84-85,共2页

发现了反应稳定剂,考察了各因素对反应的影响,提出了适宜的工艺条件,使O,O—二甲基硫代磷酰氨基于三氯硫磷的收率得到了较大的提高。

关键词 O o-二甲基硫代磷酰氯 合成 工艺

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高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成 被引量：2

6

作者 章和平 尹谦 +2 位作者 徐先金 陈刚 杜端 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期32-34,共3页

以五硫化二磷为起始原材料,经醇解、催化条件下氯化得到高品质O,O-二甲基硫代磷酰氯。优化条件下,产品含量达99%,总收率达80%。该方法无需碱解、通氯量少、废水量少。适合于工业化生产。

关键词 五硫化二磷 O o-二甲基硫代磷酰氯 催化 合成

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O,O-二甲基硫代磷酰氯的气相色谱分析 被引量：3

7

作者 刘伟华 《农药》 CAS 北大核心 1993年第5期27-27,共1页

倍硫磷是一种有机磷杀虫剂,有关倍硫磷的定量分析方法,国内外均有报道。其方法有比色法和气相色谱法,比色法无法排除杂质的干扰,其准确度不高。我们采用气相色谱法对倍硫磷的分析方法进行了研究,选出了适合倍硫磷定量分析的色谱条件,其... 倍硫磷是一种有机磷杀虫剂,有关倍硫磷的定量分析方法,国内外均有报道。其方法有比色法和气相色谱法,比色法无法排除杂质的干扰,其准确度不高。我们采用气相色谱法对倍硫磷的分析方法进行了研究,选出了适合倍硫磷定量分析的色谱条件,其结果准确、快速。 展开更多

关键词 二甲基 硫代磷酰氯 气相色谱 农药

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O,O-二甲基硫代磷酰氯的合成进展

8

作者 龙洁 李海屏 余进 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第7期9-11,共3页

介绍了O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法 ,并对主要的 3种O ,O 二甲基硫代磷酰氯的合成方法在工艺和成本上进行了分析比较 ,同时描述了该产品在国内的生产现状和发展趋势。

关键词 二甲基硫代磷酰氯 合成 农药 中间体 五硫化二磷

原文传递

O,O-二烷基硫代磷酰氯制备过程中一氯化硫处理进展

9

作者 王振州 刘伟 +3 位作者 李敏 曾雪云 陈灿 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2024年第1期1-8,共8页

O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法... O,O-二烷基硫代磷酰氯是一种重要的农药中间体,可用于制备多种有机磷类杀虫剂。基于五硫化二磷合成O,O-二烷基硫代磷酰氯是目前研究热点,综述了以五硫化二磷为原料合成O,O-二烷基硫代磷酰氯过程中一氯化硫的处理方法,并分析了各种方法的优缺点。 展开更多

关键词 O o-二烷基硫代磷酰氯 一氯化硫 胶体硫 五硫化二磷

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0,0—二乙基硫代磷酰氯及0,0—二甲基硫代磷酰氯新合成工艺的研究 被引量：4

10

作者 汤崇铭 李康龄 王守良 《云南师范大学学报（自然科学版）》 1993年第4期55-58,共4页

本文研究了0,0-二乙基硫代磷酰氯和0,0-二甲基硫代磷酰氯合成的新工艺。当氯化0,0-二乙基(二甲基)二硫代磷酸酯时,加入三氯化磷和催化剂,0,0-二乙基(二甲基)硫代磷酰氯和副产物三氯硫磷的产率均达到90％,前者含量99％。本工艺不产生废水。

关键词 二乙基 二甲基 硫代磷酰氯 杀虫剂

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O,O-二乙基硫代磷酰氯的合成工艺优化 被引量：2

11

作者 王相承 李丹 +1 位作者 段圣亮 李健 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第10期635-637,共3页

对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基... 对O,O-二乙基硫代磷酰氯的生产工艺进行了优化。利用第一步五硫化二磷与无水乙醇反应中产生的硫化氢副产物通入到第二步硫代磷酰酯(乙基硫化物)的氯化母液中,以硫化氢替代传统工艺中的硫化碱消除反应母液中的氯化硫,达到精制O,O-二乙基硫代磷酰氯的目的。相比传统工艺,该路线不仅缩短了工艺流程,同时废水量大幅减少为0.2t/t产品,且高收率得到了易于回收的疏松颗粒物单质硫,提高了目标化合物O,O-二乙基硫代磷酰氯的含量。 展开更多

关键词 O o-二乙基硫代磷酰氯 O o-二乙基硫代磷酰酯 工艺优化

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O，O-二甲基硫代磷酰胺异构反应动力学与绿色集成工艺 被引量：1

12

作者 艾秋红 万金牛 +2 位作者 罗和安 熊鹰 刘平乐 《化学反应工程与工艺》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期320-325,共6页

研究了硫酸二甲酯浓度和反应温度对O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的影响,建立了O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的动力学模型。拟合得到了O,O-二甲基硫代磷酰胺在硫酸二甲酯催化作用下的反应动力学模型参数。结果表明,主副反应均为二... 研究了硫酸二甲酯浓度和反应温度对O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的影响,建立了O,O-二甲基硫代磷酰胺异构化反应的动力学模型。拟合得到了O,O-二甲基硫代磷酰胺在硫酸二甲酯催化作用下的反应动力学模型参数。结果表明,主副反应均为二级反应,主反应的活化能为104 kJ/mol,副反应的活化能为111～116 kJ/mol,降低反应温度可减少副反应的发生。提出了采用硫酸二甲酯为催化剂,O,O-二甲基硫代磷酰胺异构合成O,S-二甲基硫代磷酰胺的绿色集成工艺。 展开更多

关键词 O o-二甲基硫代磷酰胺 O S-二甲基硫代磷酰胺 反应动力学 分子蒸馏 绿色集成工艺

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活性炭吸附CS_2解析气相色谱法测定车间空气中的O,O-二乙基硫代磷酰氯 被引量：1

13

作者 印红玲 郭艳 +2 位作者 叶芝祥 谢家理 信欣 《四川环境》 2009年第5期28-30,共3页

本文建立了活性炭管吸附CS2解析气相色谱法测定车间空气中微量O，O-二乙基硫代磷酰氯含量的方法，柱温1400c、汽化室温度为250℃、检测器温度250℃，氮气流量为50mL/min，用150mg活性炭管，采样流速为100-200mL／min时，其吸收效率为10... 本文建立了活性炭管吸附CS2解析气相色谱法测定车间空气中微量O，O-二乙基硫代磷酰氯含量的方法，柱温1400c、汽化室温度为250℃、检测器温度250℃，氮气流量为50mL/min，用150mg活性炭管，采样流速为100-200mL／min时，其吸收效率为100％，解析效率为92．5％。方法的相对标准偏差小于10％（n=5），方法检出限为0．3mg／m^3。 展开更多

关键词 O o-二乙基硫代磷酰氯 气相色谱 活性炭

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O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯的合成与表征 被引量：1

14

作者 虞孝云 席树文 +5 位作者 周子斌 黄爱国 丁德军 谭胜辉 王胜得 谢小国 《精细化工中间体》 CAS 2021年第2期20-22,共3页

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化、乙酰乙酸甲酯环合、 O,O-二甲基硫代磷酰氯缩合得到O-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O,O-二甲基硫代磷酸酯产品,其结构经核磁、质谱确认,合成总收率为62%(以单氰胺计),产品含量为95%。

关键词 单氰胺 乙胺 乙酰乙酸甲酯 O o-二甲基硫代磷酰氯 o-(2-乙基氨基-6-甲基-4-嘧啶基)-O o-二甲基硫代磷酸酯

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O，O-二甲基硫代磷酰胺（肼）衍生物的合成及除草活性

15

作者 江定心 徐汉虹 安玉兴 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期 35-37,共3页

为了寻找安全、高效的除草活性化合物，通过植物生长调节剂与O，O-二甲基硫代磷酰氯的缩合反应得到8个新化合物，产率为28％～64％．利用’HNMR确定了化合物的结构．初步生物活性测定表明：化合物2、3和7对油菜Brassica mapus具有优异... 为了寻找安全、高效的除草活性化合物，通过植物生长调节剂与O，O-二甲基硫代磷酰氯的缩合反应得到8个新化合物，产率为28％～64％．利用’HNMR确定了化合物的结构．初步生物活性测定表明：化合物2、3和7对油菜Brassica mapus具有优异的抑制作用，质量浓度为100mg／L时，抑制率达到100％，其效果优于对照化合物2，4-D．其中化合物2和7表现出很好的向顶输导特性．化合物1和5具有优异的促生长作用，并表现出明显的向根积累特性． 展开更多

关键词 生长素 O o-二甲基硫代磷酰胺(肼)衍生物 除草活性

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O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺改进

16

作者 张海滨 田昌明 +1 位作者 张小宏 陆银君 《化工科技市场》 CAS 2005年第12期24-25,共2页

以五硫化二磷为原材料,在催化剂吡啶存在下,与无水乙醇反应合成乙基硫化物,再与氯气反应,得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。该粗品通过精制工艺的改进,采用硫化钠和氢氧化钠的混合物进行处理,得到纯度≥99%的O,O-二乙基硫代磷酰氯。

关键词 O o-二乙基硫代磷酰氯 改进 精制

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气相色谱内标法测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量

17

作者 朱伟军 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2736-2738,共3页

建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28%,相对标准偏差为1.09%。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代... 建立了以苯甲酸乙酯为内标物,气相色谱内标法定量测定O,O-二甲基硫代磷酰胺含量的新方法。线性回归方程y=0.6837x+0.0186,相关系数r为0.9994,加标回收率达到96.28%,相对标准偏差为1.09%。该方法简便、准确、可靠,适用于O,O-二甲基硫代磷酰胺的质量检验。 展开更多

关键词 O o-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱 内标法

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O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯清洁合成新工艺研究 被引量：1

18

作者 霍二福 程伟琴 +4 位作者 冯明 王延花 师传兴 王柏楠 王宏力 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2449-2456,共8页

针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了... 针对氧乐果[O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯]传统工艺存在的污染严重、能耗高,收率低、纯度低,含水量高等问题,以氯乙酰氯、亚磷酸二甲酯为起始原料,首次采用无水、均相反应体系-结晶分离清洁生产工艺制备氧乐果,提高了产品收率和纯度,实现了副产氯化钠全部回收;采用低温反应、低温萃取、低温干燥的方法合成2-氯-N-甲基乙酰胺;制备2-氯-N-甲基乙酰胺和氧乐果的反应母液可以循环使用7次以上,反应废液减少85%;通过新合成工艺得到的氧乐果的产品纯度高,比传统工艺(三氯化磷后胺解法)制备的产品纯度(86%)提高近10个百分点,产品含水量小于0.05%,解决了产品因含水量高而分解等问题。新合成工艺具有工艺简单、绿色环保、反应条件温和等优点。 展开更多

关键词 O o-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)硫代磷酸酯 新工艺 结晶 分离 优化

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O,O-二乙基硫代磷酰氯高温合成工艺 被引量：4

19

作者 朱怀锐 李雪辉 王璐 《武汉工程大学学报》 CAS 2012年第2期38-40,共3页

研究了一种合成高质量O,O-二乙基硫代磷酰氯的新方法.该方法以五硫化二磷为起始原料,经过酯化、氯化和水解制成O,O-二乙基硫代磷酰氯.研究结果表明:反应总收率90.5%,含量99.2%,该工艺为对环境友好的绿色化学工艺.

关键词 O o-二乙基硫代磷酰氯 高温 五硫化二磷 硫化钠 精制

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O,O-二乙基硫代磷酰氯精制工艺的改进 被引量：2

20

作者 李铁 王秋华 赵雪松 《现代农药》 CAS 2015年第4期18-19,25,共3页

在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率... 在吡啶催化作用下,五硫化二磷与无水乙醇反应生成O,O-二乙基二硫代磷酸酯,其再与氯气反应得到O,O-二乙基硫代磷酰氯粗品。所得粗品分别经清水预处理,硫化钠和氢氧化钠混合碱液处理,得到质量分数在99%以上的O,O-二乙基硫代磷酰氯,总收率达到88%。该工艺废水量大大减少,降低了环保压力。 展开更多

关键词 O o-二乙基硫代磷酰氯 精制 废水量

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