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QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时检测李子中29种农药残留
1
作者 朱峰 龙育鋆 +6 位作者 宋邦燕 张海艳 廖国会 陈明贵 陈湘燕 秦立新 马玉华 《植物保护》 北大核心 2025年第1期181-189,共9页
本研究建立了基于QuEChERS前处理方法同时检测李子果实中29种农药残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,50 mg PSA和30 mg GCB净化后采用UPLC-MS/MS检测,以0.5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水为水相,乙腈... 本研究建立了基于QuEChERS前处理方法同时检测李子果实中29种农药残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,50 mg PSA和30 mg GCB净化后采用UPLC-MS/MS检测,以0.5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水为水相,乙腈为有机相进行梯度洗脱,基质外标法定量。29种农药在0.001~0.1 mg/kg范围内呈良好的线性关系,决定系数(R 2)大于0.990;在0.001、0.01、0.1 mg/kg 3个添加水平下,29种农药在李子中的平均添加回收率为70.6%~114.0%,相对标准偏差为1.0%~9.7%(n=5)。29种农药的定量限为0.001 mg/kg。采用所建立的方法对贵州省10批李子样品进行残留检测,结果显示,李子中共检出18种农药,残留量均小于0.1047 mg/kg。该方法的精密度和灵敏度均满足农药残留检测分析要求,能简单、快速地同时检测李子中29种农药残留。 展开更多
关键词 农药 残留 李子 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS的藏药蕨麻化学成分分析及体外抗氧化活性研究
2
作者 姚雪莲 解淑雅 +5 位作者 罗亚春 次央 彭希帆 葛浩宇 严志宏 索郎拉宗 《药学研究》 2025年第1期20-27,31,共9页
目的研究蕨麻提取物的化学成分和体外抗氧化活性。方法制备蕨麻水煎提取物和50%乙醇提取物,紫外分光光度法测其总黄酮、总多糖含量,DPPH自由基清除实验和羟基自由基清除实验测定各提取物的抗氧化活性,基于超高效液相色谱-线性离子阱-静... 目的研究蕨麻提取物的化学成分和体外抗氧化活性。方法制备蕨麻水煎提取物和50%乙醇提取物,紫外分光光度法测其总黄酮、总多糖含量,DPPH自由基清除实验和羟基自由基清除实验测定各提取物的抗氧化活性,基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对蕨麻提取物进行成分分析。结果蕨麻醇提物的总黄酮、总多糖含量均高于水提物,且蕨麻醇提物的体外抗氧化活性优于水提物,通过液质分析共鉴定出64个化合物,主要为黄酮、三萜以及有机酸类化合物。结论不同提取方式的蕨麻总黄酮、总多糖含量以及抗氧化活性差异较大,通过进一步对醇提物成分分析以期为藏药蕨麻资源的进一步开发和利用提供一定的依据。 展开更多
关键词 藏药蕨麻 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分分析 体外抗氧化活性 裂解途径
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基于UPLC-MS/MS分析4种不同工艺酿造山西陈醋的差异物质
3
作者 贾莹莹 秦宇 +2 位作者 周景丽 李晨 范晓军 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期73-79,共7页
该研究通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合多元统计分析,研究4种不同工艺酿造山西陈醋样品(LFuA、QDA、ZLA、MJA)间的差异物质,并对差异物质进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果表明,4种山西陈醋... 该研究通过超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术结合多元统计分析,研究4种不同工艺酿造山西陈醋样品(LFuA、QDA、ZLA、MJA)间的差异物质,并对差异物质进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果表明,4种山西陈醋样品中共鉴定出1369种非挥发性化合物,以变量投影重要性(VIP)值≥1、P<0.05从4种山西陈醋间筛选出67种差异物质,主要涉及有机酸及其衍生物、脂质和类脂分子等。采用现代化机械生产的样品(MJA、ZLA)与传统手工生产的样品(LFuA、QDA)相比,差异物质最多。脯氨酸、谷氨酸等12种物质在LFuA样品中相对含量最高;柠檬酸、琥珀酸等14种物质在ZLA样品中的相对含量较高。MJA样品中生物活性物质(包括褪黑素、四甲基吡嗪等)相对含量较高;香兰素、壬二酸等17种物质在QDA样品中相对含量更高。67种差异物质主要显著富集在柠檬酸循环、乙醛酸和二羧酸代谢、苯丙氨酸代谢通路(P<0.05)。该研究结果为进一步优化发酵工艺和提高食醋品质提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 山西陈醋 超高效液相色谱-串联质谱 多元统计方法 非挥发性化合物 差异分析
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Ostro孔板结合UPLC-MS/MS测定牛奶中的6种喹诺酮类药物残留
4
作者 王彦鹏 张飙 +1 位作者 李鹏 仇建飞 《中国酿造》 北大核心 2025年第2期268-272,共5页
该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下... 该研究建立牛奶中6种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用0.2%甲酸-乙腈提取,Ostro样品制备板净化,经C18色谱柱分离,用5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈进行梯度洗脱,在电喷雾离子(ESI+)模式下采用多反应监测(MRM)模式采集,内标法定量。结果显示,6种喹诺酮类药物在5~200 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R)均>0.999,检出限和定量限均分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。3个不同加标浓度下,平均回收率为80.1%~98.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~9.2%,方法稳定性试验结果RSD为2.6%~10.8%。该方法的前处理步骤简单快捷,检测效率和通量高,适用于牛奶中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。 展开更多
关键词 牛奶 Ostro样品制备板 uplc-MS/MS 喹诺酮类
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基于HPLC指纹图谱及UPLC-MS/MS多指标成分含量测定的广西不同产地五指毛桃质量评价
5
作者 黄春燕 何敏 +5 位作者 何秋云 柳贤福 莫元瑶 周怡 莫永福 陈汝旭 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期678-686,共9页
建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component ana... 建立五指毛桃多指标成分的质量控制方法。采用HPLC法建立五指毛桃的指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)”评价相似度,采用SPSS 22.0对样品进行聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA);采用UPLC-MS/MS测定多指标成分含量。HPLC指纹图谱共标定了24个共有峰,指认其中7个共有峰分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、芹菜素、金合欢素,相似度为0.990~0.999,分别聚为3类;UPLC-MS/MS分析表明五指毛桃含有8个成分,分别为补骨脂素、槲皮素、柚皮素、木犀草素、佛手柑内酯、山柰素、芹菜素、金合欢素,8个成分各自的质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.88%~101.0%,RSD为1.2%~1.8%。CA结果显示12批五指毛桃聚为3类。PCA结果显示结果第一主成分(补骨脂素)特征值为11.89,方差贡献率为99.08%,表明该主成分可作为五指毛桃的质量标志物。12批样品8个成分含量分别为0.0858~1.11、2.51×10^(-6)~5.34×10^(-4)、1.24×10^(-3)~0.117、2.30×10^(-4)~3.98×10^(-2)、0.011~0.507、3.36×10^(-6)~8.17×10^(-4)、2.52×10^(-3)~7.92×10^(-2)、5.13×10^(-5)~5.85×10^(-4)mg/g,12批样品各成分含量差异存在一定的差异。综上,研究建立的方法准确度良好,稳定可靠,可为五指毛桃药材的质量控制提供科学的参考依据。 展开更多
关键词 五指毛桃 HPLC uplc-MS/MS 指纹图谱 多指标成分含量测定
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS法的化痰合剂体外及入血成分分析
6
作者 孟慧頔 程雪梅 +5 位作者 党蕊 王长虹 时扣荣 刘娟 范伟 罗兰 《中南药学》 2025年第1期84-93,共10页
目的阐明化痰合剂的化学成分和口服吸收入血成分。方法在大鼠灌胃化痰合剂10 min、30 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h后采集血清。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法测定,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲... 目的阐明化痰合剂的化学成分和口服吸收入血成分。方法在大鼠灌胃化痰合剂10 min、30 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h后采集血清。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法测定,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;柱温45℃;流速0.3 mL·min^(-1);进样量5μL;电喷雾离子源(ESI);正、负离子模式检测。经Analyst TF 1.6采集数据,Peak View 1.2分析数据,根据保留时间、相对分子质量、一级和二级质谱数据,结合对照品和参考文献对化痰合剂及其口服入血的化学成分进行表征。结果从化痰合剂中共鉴定出133种成分,包括黄酮类67种、香豆素类22种、皂苷类15种、有机酸类14种、生物碱类3种、其他类12种;从含药血清中鉴定出15种成分。结论UPLC-Q-TOF-MS/MS法可较全面地鉴定化痰合剂中的化学成分和口服吸收入血成分,为化痰合剂的进一步研究提供依据。 展开更多
关键词 化痰合剂 化学成分 uplc-Q-TOF-MS/MS
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基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术的北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究
7
作者 郭艳艳 王欢欢 +3 位作者 仲子怡 刘欣莲 孙利 汪晶 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第1期66-77,共12页
目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-T... 目的基于特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS技术对北柴胡及其常见混淆品进行化学鉴别。方法对收集的不同基原、不同产地北柴胡及其常见混淆品进行薄层色谱鉴别,然后依据建立的HPLC特征图谱对北柴胡及其混淆品进行化学成分比较,进一步结合UPLC-Q-TOF/MS技术找出柴胡属混淆品代表性差异标志物。结果薄层色谱显示,不同基原柴胡饮片均具有柴胡皂苷A和柴胡皂苷D,根据荧光斑点强度和位置可将其进行区分。北柴胡及其醋炙品特征图谱分别标定了14、16个共有峰,并指认其中6个成分。不同产地北柴胡饮片所含化学组分类似,建立的方法可以较好地体现柴胡特征。进一步通过特征图谱比较发现,竹叶柴胡在成分类群组成上与正品北柴胡接近,锥叶柴胡和大叶柴胡具有各自响应值较高的特征峰,藏柴胡皂苷含量明显高于北柴胡。利用UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出69种柴胡化合物,主要为三萜皂苷类成分,其次是黄酮类,少数色酮、苯丙素类和炔类成分。聚类分析结果显示柴胡种间差异较为明显,不同柴胡混淆品具有代表性差异标志物。结论建立的特征图谱和UPLC-Q-TOF/MS分析方法可用于北柴胡及其常见混淆品的化学鉴别研究,为全面合理开发利用柴胡资源提供依据。 展开更多
关键词 柴胡 特征图谱 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱 薄层色谱法 化学成分 真伪鉴别
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基于UPLC/Q-TOF-MS技术的牛大力酒成分分析
8
作者 汪鹏 尹海全 +3 位作者 羊青 王清隆 王祝年 王茂媛 《酿酒》 2025年第1期92-98,共7页
为更好地研究牛大力酒的功能,本研究采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)技术在正负粒子模式下分析牛大力酒中的成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库TCM Chiese[UNIFI1.7]和Chem Spider检索其一级、二... 为更好地研究牛大力酒的功能,本研究采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS)技术在正负粒子模式下分析牛大力酒中的成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库TCM Chiese[UNIFI1.7]和Chem Spider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了牛大力酒中主要化学成分,共鉴定出29种化学成分,包括酚酸类3个、黄酮类5个、三萜类21个。其中21个三萜类化合物及3个黄酮类化合物均首次从牛大力中分离得到。 展开更多
关键词 牛大力酒 uplc/Q-TOF-MS 酚酸类 黄酮类 三萜类
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UPLC-MS/MS法测定护肤类化妆品中18种多肽化合物的含量
9
作者 张艳萍 张敏 +3 位作者 黄婉锋 蔡金莲 郭丽萍 周宗洲 《香料香精化妆品》 2025年第2期124-130,共7页
建立了同时测定护肤类化妆品中18种多肽化合物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用50%(体积分数)乙腈溶液提取,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,C8色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离... 建立了同时测定护肤类化妆品中18种多肽化合物的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品用50%(体积分数)乙腈溶液提取,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,C8色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,外标法定量。这18种多肽化合物在各自含量范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.995,平均加标回收率为84.9%~107.4%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.9%,检出限为0.01~0.3 mg/kg,定量限为0.03~1.0 mg/kg。采集的12批护肤类化妆品中,9批检出1种或多种多肽化合物。该法准确、灵敏、快速,能满足护肤类化妆品中18种多肽化合物的定性筛查和定量检测要求,同时能基本了解多肽类化合物原料在护肤类化妆品中的实际使用状况和总体风险,为智慧监管提供技术支撑。 展开更多
关键词 uplc-MS/MS 护肤类化妆品 多肽化合物
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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究
10
作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页
目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法
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基于UPLC的苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度研究
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作者 郭晓晗 丁一明 +5 位作者 张宇 荆文光 李明华 康帅 程显隆 魏锋 《中国现代中药》 2025年第3期426-431,共6页
目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度。方法:通过分析样品前处理、测试过程,确定并简化影响不确定度的因素;利用UPLC测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的方法学验证数据及样品代表性试验数据... 目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度。方法:通过分析样品前处理、测试过程,确定并简化影响不确定度的因素;利用UPLC测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的方法学验证数据及样品代表性试验数据,通过统计学方法量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:建立了UPLC测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度评定方法,当置信概率为95%、包含因子(k)=2时,其相应的扩展不确定度为16.19%。苏合香中的水分、误差引入的不确定度分量为合成不确定度的主要贡献量,而对照品纯度的影响最小。应注意样品保存的环境及仪器、量器的定期检定和维护等,以减小测量结果的不确定度。结论:研究结果为提高检测质量提供理论指导,为苏合香的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 苏合香 测量不确定度 超高效液相色谱法 肉桂酸-3-苯基丙酯 扩展不确定度
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UPLC-MS/MS测定食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分
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作者 张秋炎 罗辉泰 +3 位作者 廖均涛 黄芳 梁维维 吴惠勤 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期211-220,共10页
建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,... 建立了同时测定食品及保健食品中非法添加酚汀等23种致泻性成分的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经80%甲醇(含0.1%甲酸)提取后,提取液在0.2%甲酸溶液-乙腈的流动相体系下经Agilent Poroshell 120 PFP(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)方式对酚汀等23种致泻性成分进行质谱分析,基质匹配外标法定量。实验表明,酚汀等23种致泻性成分在不同基质(饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻)中线性关系良好,相关系数(r)为0.997 1~0.999 9,检出限为0.001~0.5 mg/kg,定量下限为0.002~1.0 mg/kg。饮料、压片糖果、硬胶囊内容物、果蔬粉、代用茶、酵素梅和果冻样品在3个不同加标水平下的平均回收率为77.5%~114%,相对标准偏差为0.81%~12%(n=6)。该法前处理易操作且高效,分析速度快,灵敏度高,定量准确,适用于食品及保健食品中酚汀等23种致泻性成分的同时快速分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食品 保健食品 酚汀 酚酞 致泻性成分
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UPLC-MS/MS法测定化妆品中14种噻嗪类药物
13
作者 张秋炎 廖均涛 +3 位作者 梁维维 黄芳 吴惠勤 罗辉泰 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期117-124,共9页
建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8... 建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定化妆品中14种非法添加噻嗪类药物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声提取,提取液在0.2%甲酸水溶液-甲醇的流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)方式,基质匹配外标法定量。以水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油为代表基质,14种噻嗪类药物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9907~0.9996,检出限为0.0040~0.1000μg/g,定量限为0.0080~0.4000μg/g。低、中、高3个不同质量浓度加标水平下,水剂、凝胶、乳液、膏霜、粉剂及精油样品平均回收率为85.9%~114.4%;相对标准偏差为0.8%~11.8%。该方法前处理高效、灵敏度高、重复性好、定性可靠、定量准确,适用于不同类型化妆品中14种噻嗪类药物的快速定性定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱法 化妆品 非法添加 噻嗪类药物 风险物质
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UPLC-MS/MS法测定美白化妆品中10种植物原料指标性成分
14
作者 黄炜东 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第4期531-538,共8页
建立同时测定美白化妆品中10种植物原料指标性成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙... 建立同时测定美白化妆品中10种植物原料指标性成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,10种指标性成分在各自的质量浓度范围内线性关系均良好(r>0.99),检出限(LOD)为0.07~1.93μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~6.42μg/kg。在低、中、高3个质量浓度水平下,水基类、膏霜类、乳液类和面膜类基质样品中10种指标性成分的回收率为80.5%~122.5%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10.1%(n=6)。该方法准确灵敏,前处理简单,适用于多种基质类型的美白化妆品中多种植物原料指标性成分的定性鉴别及定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 美白化妆品 植物原料 指标性成分
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黄草乌栽培品UPLC-MS/MS多指标含量测定及化学计量学分析
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作者 陈威 程子丹 +1 位作者 李国栋 马晓霞 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第2期365-372,共8页
建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)定量分析方法,检测黄草乌中生物碱含量,为黄草乌的质量控制提供参考.色谱柱:ACQUITY UPLC?BEH C_(18)(ϕ2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0... 建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱多重反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)定量分析方法,检测黄草乌中生物碱含量,为黄草乌的质量控制提供参考.色谱柱:ACQUITY UPLC?BEH C_(18)(ϕ2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱;测定18批黄草乌中塔拉萨敏、滇乌碱、黄草乌碱甲等9个生物碱成分的含量,并结合化学计量法对测定结果进行分析.测定的9个成分在相应质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好(R^(2)>0.9980),平均加样回收率为96.74%~101.2%,RSD为0.65%~1.9%.测定结果表明黄草乌中9个成分含量差异较大,无明显的地域性差别.根据聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析的结果发现18份黄草乌栽培品基本可以分两类,其中塔拉萨敏、黄草乌碱甲、滇乌碱、膝乌宁碱丙、南乌碱乙为主要差异成分.建立了UPLC-MS/MS同时测定黄草乌栽培品中9个生物碱成分含量的方法,该方法分析时间短、专属性强、灵敏度高,可为不同产地的黄草乌质量评价提供参考. 展开更多
关键词 黄草乌 超高效液相色谱串联质谱法 含量测定 化学计量学
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UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中14种活性成分的含量
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作者 张峰 梁艳 +1 位作者 张蒙蒙 曹颖 《中成药》 北大核心 2025年第3期716-721,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定小儿肺咳颗粒中甜菜碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、桂皮醛、黄芪甲苷、6-姜辣素、大黄酚、柚皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、甘草酸、大黄酸、大黄素的含量。方法分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,2.6μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子扫描;动态多反应监测模式。结果14种活性成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9960),平均加样回收率96.0%~101.6%,RSD 2.4%~4.3%。结论该方法稳定、准确、灵敏,可用于小儿肺咳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿肺咳颗粒 活性成分 含量测定 uplc-MS/MS
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多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS测定地表水中7种性激素残留
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作者 赵光骞 赵海军 李杰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期572-578,共7页
实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,... 实验建立了多壁碳纳米管净化技术联合UPLC-MS/MS快速测定医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮含量的分析方法。随机采集医药化工企业集聚区周边水塘中地表水样品,去除异物,滤纸过滤,取预处理后的地表水样品500 mL,调节水样酸度至pH(7±0.05);精密吸取上述预处理后的水样25 mL,置50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈、2.0 g乙酸钠和6.0 g无水硫酸镁,涡旋3 min,再以8000 r·min^(-1)的转速离心5 min;取上清液5.0 mL,置25 mL离心管中,加入20 mg多壁碳纳米管和300 mg无水硫酸镁,涡旋3 min使之充分混匀,再将离心管置高速冷冻离心机中以10000 r·min^(-1)速度离心5 min;取出离心管,上清液过滤,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮6种性激素在0.002~8.0 mg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.005、0.004、0.009、0.006、0.008和0.003μg·L^(-1);三水平加标回收率均在81.3~92.3%之间。此方法具有准确、快速等优点,可以用于医药化工企业集聚区周边水塘中左炔诺孕酮、黄体酮、雌酮、甲基睾酮、雄烯二酮和甲羟孕酮等常见性激素的监测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 uplc-MS/MS 医药化工 周边水塘 左炔诺孕酮
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全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定水中17种全氟化合物
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作者 刘田 周宇齐 +3 位作者 宋洲 吉义平 杨杰 方志成 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期410-418,共9页
建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测水中17种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)。样品经全自动固相萃取仪富集、洗脱后,用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定... 建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测水中17种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)。样品经全自动固相萃取仪富集、洗脱后,用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量。考察了水样前处理洗脱液和样品瓶残留对目标物测定的影响,通过优化固相萃取条件,以及用甲醇润洗采样瓶去除采样瓶中PFCs残留、避免交叉污染,提高了目标物回收率。结果表明:17种PFCs的标准曲线线性相关系数(R^(2))均大于0.99,线性范围在1.00~100μg/L之间,检出限范围为0.2~0.9 ng/L。17种PFCs的低、中、高浓度加标回收率分别为62.5%~116%、66.8%~119%和64.7%~115%,相对标准偏差分别为1.79%~15.9%、0.40%~8.96%和0.98%~8.76%(n=6)。应用此方法检测了某电镀厂附近河塘17种PFCs的污染状况,表明该方法具有实际应用意义。 展开更多
关键词 全氟化合物 全自动固相萃取 液相色谱-三重四极杆串联质谱
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UPLC-MS/MS法定量检测土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂方法的建立
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作者 邓鹂 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第3期718-725,共8页
实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池... 实验建立快速溶剂提取结合在线固相萃取法提取、净化土壤中依匹噻嗪等7种噻嗪类利尿剂UPLCMS/MS仪定量的检测方法。随机选取代表性土壤样品约1 kg,缩分后自然风干,过100目筛网;准确称取上述土壤样品10.0 g,置全自动加速溶剂萃取仪萃取池中,加硅藻土15.0 g,混合均匀后,按照程序提取;取上述提取液20 mL,以0.1%甲酸溶液(溶剂为甲醇)为流动相A,乙腈为流动相B,按程序洗脱,洗脱液上UPLCMS/MS定性、定量检测。依匹噻嗪、苄氟噻嗪、氢氟噻嗪、三氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲氯噻嗪和环戊噻嗪在0.004-4.0μg·mL^(-1)范围内均有良好的线性;检测限分别为0.13、0.18、0.14、0.15、0.28、0.09和0.15μg/kg;方法加标回收率和重复性均符合要求。此方法简单、快速、准确,将利尿剂的污染问题延伸到土壤中,有助于在利尿剂传递的重要环节控制利尿剂的污染问题。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线固相萃取 噻嗪类利尿剂 uplc-MS/MS
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
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作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(uplc-MS/MS) 批量检测
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