土壤和沉积物中汞含量测定及应用 被引量：4

1

作者 张倩 韩贵琳 +3 位作者 阳昆桦 梁涛 刘剑 胡越 《中国测试》 CAS 北大核心 2018年第11期66-70,共5页

土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的"汇"和"源"。采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法。该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速... 土壤和沉积物是汞的生物地球化学循环中重要的"汇"和"源"。采用RA-915M测汞仪固体模块的直接进样法,建立土壤和沉积物中汞含量的一种快速测试分析方法。该方法无需对固体样品进行消解、定容等前处理操作,具有快速、准确、分析成本低等特点。探讨该方法的检出限、精密度和加标回收率,结果显示方法检出限为0.132 ng/g,相对标准偏差小于5%(n=5),加标回收率为92.8%～106%。为进一步检验方法的可靠性,对土壤和沉积物样品分别使用RA-915M测汞仪固体模块、液体模块和原子荧光光度计测试。结果显示,固体直接进样法操作简便、可信度高,更适合测定土壤和沉积物中汞的含量。利用该方法对洞庭湖沉积物和北京农田土壤汞含量进行研究,研究结果与前人研究相符,表明该方法准确、高效,值得推广利用。 展开更多

关键词 RA-915M测汞仪 固体直接进样法 汞含量 土壤 沉积物

在线阅读 下载PDF 职称材料

DMA-80直接汞分析仪快速测定环境样品中总汞量 被引量：2

2

作者 刘海玲 刘雪 +1 位作者 陈皓 袁园 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1360-1363,1367,共5页

应用DMA-80直接汞分析仪快速测定了土壤、大米、人发、垃圾、污水等8类样品中汞的含量。按样品性质取适量样品置于镍质样品舟或石英样品舟内，在150℃～300℃（约30～300s）将样品烘干后，在800℃～950℃温度下分解并氧化（约180-420s... 应用DMA-80直接汞分析仪快速测定了土壤、大米、人发、垃圾、污水等8类样品中汞的含量。按样品性质取适量样品置于镍质样品舟或石英样品舟内，在150℃～300℃（约30～300s）将样品烘干后，在800℃～950℃温度下分解并氧化（约180-420s）。所生成的氧化汞进入催化炉催化还原为汞蒸气，再经过汞齐化器使汞蒸气被选择性捕集并汞齐化，加热使汞解吸，由载气引入光学池在波长253．7nm处进行原予吸收光谱法检测。用标准曲线法定量，按所选择的测定条件测定了2种标准样品（GSS-3土壤标准样品和GSD-9水系沉积物标准样品）中的汞含量，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=5）依次为3．2％，5．4％。用此仪器测定了污泥、土壤、垃圾浸出液，生活污水和河水等样品中的汞含量，测定值与常规原子荧光光谱法的测定值一致。 展开更多

关键词 直接汞分析仪 汞 高温分解氧化 汞齐化富集 原子吸收光谱法 环境样品

在线阅读 下载PDF 职称材料

海产品中汞的快速检测研究 被引量：5

3

作者 樊祥 庞昉 +1 位作者 张继东 沈昳雯 《检验检疫学刊》 2011年第1期24-27,32,共5页

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差(n=10)为... 本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差(n=10)为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。 展开更多

关键词 固体测汞仪 海产品 汞 固体进样

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体进样-直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞 被引量：19

4

作者 贾庆和 杨广军 +4 位作者 赵庆松 陈明岩 胡婷婷 徐立明 陈珍 《化学分析计量》 CAS 2012年第4期56-58,共3页

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0.28%～1.57%(n=6),方法检出限为1.0μg/kg,加标回收率为95.7%... 将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0.28%～1.57%(n=6),方法检出限为1.0μg/kg,加标回收率为95.7%～117.4%。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。 展开更多

关键词 固体进样 直接测汞仪 金精矿粉 汞

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞 被引量：8

5

作者 薛长一 陈明岩 +1 位作者 徐立明 李玲 《化学分析计量》 CAS 2011年第3期65-66,共2页

样品直接置于石英舟中，在高纯氧气氛中燃烧，释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐，于900℃加热释放出汞蒸气，用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0．003ng，测定结果的相对标准偏差为1．13％（n=6），加标回收率为90．5％～9... 样品直接置于石英舟中，在高纯氧气氛中燃烧，释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐，于900℃加热释放出汞蒸气，用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0．003ng，测定结果的相对标准偏差为1．13％（n=6），加标回收率为90．5％～97．0％，并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度，适用于明胶中微量汞的测定。 展开更多

关键词 固体进样 直接测汞仪 明胶 汞

在线阅读 下载PDF 职称材料

碳酸钙固硫-固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中的汞 被引量：4

6

作者 赵秀荣 张萍萍 +4 位作者 罗明贵 乔柱 刘进涛 张新爱 王恒 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2022年第5期1-6,共6页

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量硫被氧化造成污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决上述问题,建立了碳酸钙固硫-固体进... 在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量硫被氧化造成污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决上述问题,建立了碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比、分解温度、分解时间、齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500 ng线性范围内回归系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限(LOD)为0.006μg/g。对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9.0%(n=7),加标回收率为96.0%~106%。方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。 展开更多

关键词 碳酸钙 硫化铅精矿 固硫剂 固体进样测汞仪 汞

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体进样直接测定法测定锌精矿中汞 被引量：9

7

作者 罗明贵 谢毓群 +1 位作者 李通耀 黎香荣 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期57-62,共6页

使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪... 使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050~0.10g,测定范围为0.50~150μg/g。校准曲线在50~15000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.0000。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~5.4%;与现行国家标准方法GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。 展开更多

关键词 固体进样 锌精矿 汞 直接测汞仪

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体进样-冷原子吸收法直接测定土壤中总汞 被引量：14

8

作者 路新燕 陈纯 +4 位作者 高勇 王媛媛 刘丹 王楠 彭华 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期126-128,共3页

应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品（n〉20）绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样（n=6）的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d... 应用固体测汞仪,采用多标准土壤样品（n〉20）绘制校准曲线法和单一标准土壤样品绘制校准曲线法,分别对土壤中的汞进行测定。结果表明,两者的方法检出限分别为0.30、1.49 ng,平行样（n=6）的相对标准偏差分别为3.6%~4%、5.4%~9.0%,90 d内的重复性精密度为4.1%,对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。表明与单一标准土壤样品绘制校准曲线法相比,多标准土壤样品绘制标准曲线法具有更好的精密度、更低的检出限,更强的适用性,并且由于校准曲线长期稳定性,有效缩短土壤中汞的检测周期。 展开更多

关键词 汞 固体测汞仪 土壤

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体进样-直接测汞仪测定银精矿中汞量 被引量：11

9

作者 叶玲玲 江荆 +2 位作者 吴雪英 魏雅娟 吴魏成 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第3期84-88,共5页

采用测汞仪建立了一种固体进样,直接测定银精矿中汞含量的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,试样中的汞还原成汞原子,氧气流将汞原子带进汞齐化管中... 采用测汞仪建立了一种固体进样,直接测定银精矿中汞含量的分析方法。试样无需进行样品前处理,将银精矿试样直接称量于样品舟中,在氧气气氛中,试样在分解炉中经历干燥和高温热分解,试样中的汞还原成汞原子,氧气流将汞原子带进汞齐化管中发生汞齐化反应,并选择性地吸附汞,于900℃加热释放出汞蒸气,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池中进行原子吸收光谱测定,方法检出限为0.007μg/g,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.1%(n=11),加标回收率为98.1%~102%。方法操作简单、快速稳定、重现性良好,适合于银精矿中微量汞的测定。 展开更多

关键词 固体进样-直接测汞仪 汞 银精矿

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体进样直接测定法测定铜精矿中汞 被引量：10

10

作者 万双 马平一 +1 位作者 马成骋 李先和 《化学分析计量》 CAS 2020年第2期40-43,共4页

建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度... 建立了固体进样直接测定法测定铜精矿中汞含量的方法。铜精矿样品在测汞仪的分解炉中经300℃干燥和750℃高温热分解后,汞被催化分解为汞原子,于850℃齐化成金汞齐。汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm处测量汞的吸光度,采用标准曲线法计算汞量。方法的线性范围分别为0~1.00,0~100μg/mL,线性相关系数为0.9999,检出限分别为0.10,0.04 ng/g。5个汞含量不同的铜精矿样品测定结果的相对标准偏差为2.14%~4.35%(n=11),样品加标回收率为92.00%~104.02%。采用该方法分别对2个铜精矿样品和铜精矿国际标准物质进行测定,测定结果与标准分析方法测定值和标准物质标示值基本一致。该方法简便、快速、准确,可以作为标准方法推广使用。 展开更多

关键词 铜精矿 固体进样直接测汞法 汞

在线阅读 下载PDF 职称材料

全自动汞分析系统在土壤总汞测定中的应用 被引量：2

11

作者 戴礼洪 刘潇威 +2 位作者 刘岩 王迪 陈春 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期845-848,共4页

应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金... 应用Hydra C全自动汞分析系统对土壤中总汞量的测定进行了研究。土壤样品经研磨并通过孔径0.15mm筛。称取一定量的样品(0.1g)置于样舟中,直接由氧气(载气)自动送入仪器的热解炉中,经干燥(300℃),热解(800℃)和催化还原(600℃)后进入金汞齐化器选择性吸收汞。然后加热汞齐释出汞蒸气,通过吸收池,用原子吸收光谱法在波长253.65nm处测得其吸收值。采用土壤标准物质由仪器自动制备汞含量在30.0ng以内以及30.0~300.0ng范围内的高、低浓度两条标准曲线。用2个含汞样品进行分析,得到测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。在无样品及称有0.1g样品条件下,分别进行10次测定,测得仪器和方法的检出限(3s)依次为0.022,0.082ng。对7件土壤样品分别用本法与原子荧光光谱法测定其汞量,经t检验法检验,表明两组数据间无显著差异。 展开更多

关键词 HYDRA C全自动汞分析系统 土壤 总汞量 固体样品直接热解

在线阅读 下载PDF 职称材料

数理统计技术在固体进样直接测定法测定铜磁铁矿中汞含量精密度试验中的应用 被引量：2

12

作者 蒋晓光 周蕾 褚宁 《中国标准化》 2019年第23期212-217,共6页

按照GB/T 6379.2和GE/T 4883规定,采用数理统计技术统计和分析固体进样直接测定法测定铜磁铁矿中汞含量的精密度试验数据,得出了所建立的方法标准的重复性标准偏差、重复性限、再现性标准偏差和再现性限。

关键词 数理统计技术 固体进样直接测定法 铜磁铁矿 汞含量 精密度试验

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体测汞仪直接测定土壤中的汞含量 被引量：6

13

作者 陈金凤 《科技信息》 2013年第25期117-118,共2页

本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好... 本文采用固体测汞仪直接测定土壤中汞含量的方法,无需对样品进行消解、水浴等前处理过程,对环境污染小。测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.0206ng,使用该方法对国家土壤标样进行测定,结果与标准值相符。该方法具有良好的准确度和精密度,可用于土壤中微量汞的测定。 展开更多

关键词 汞 固体测汞仪 土壤

在线阅读 下载PDF 职称材料

直接进样测汞仪测定大米中总汞含量的方法研究 被引量：5

14

作者 胡浩 李咏梅 +1 位作者 冯礼 李欣 《湖南农业科学》 2020年第8期82-87,共6页

为准确测定总汞含量较低的大米样品,基于“燃烧-催化燃烧-冷原子吸收”原理,研究了一种快速测定大米中总汞含量的分析方法——直接进样测汞法,并与国标GB/T 5009.17—2014中“微波消解-原子荧光法”进行了对比。结果表明:以进样量0.10 ... 为准确测定总汞含量较低的大米样品,基于“燃烧-催化燃烧-冷原子吸收”原理,研究了一种快速测定大米中总汞含量的分析方法——直接进样测汞法,并与国标GB/T 5009.17—2014中“微波消解-原子荧光法”进行了对比。结果表明:以进样量0.10 g计算,方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.08μg/kg,样品加标回收率为97.0%~103.0%,仪器的重复性、重现性及适用性都比较可靠。此方法准确度、重复性均优于国标推荐方法,是一种高效、环保的汞分析技术,直接进样测汞法可作为批量筛查样品中污染物的一种快速精准测定方法。 展开更多

关键词 大米 固体直接进样 冷原子吸收 汞 测定方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

固体直接进样-原子荧光法测定铜精矿中的汞 被引量：1

15

作者 张书敏 万明轩 +5 位作者 耿响 江龙发 易明 石磊 韩颖 屈云飞 《广州化工》 CAS 2019年第23期98-99,105,共3页

采用固体进样原子荧光分析仪测定铜精矿中汞,无需进行样品的酸消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用归一化方法得出灰化程序为140 W,140 s,蒸发功率75 W,释放功率120 W,方法检出限为0.0050 mg/kg,通过与实验室常用... 采用固体进样原子荧光分析仪测定铜精矿中汞,无需进行样品的酸消解前处理,避免了元素损失,提高了检测效率。研究表明,采用归一化方法得出灰化程序为140 W,140 s,蒸发功率75 W,释放功率120 W,方法检出限为0.0050 mg/kg,通过与实验室常用经典方法(酸消解-原子荧光法)进行比对试验,两者检测结果无显著性差异。该方法适合于痕量分析,并且污染少,简便快速。 展开更多

关键词 直接进样 原子荧光光谱 铜精矿 汞

在线阅读 下载PDF 职称材料

测汞仪固体直接进样测定保健食品中总汞的方法研究及方法比较 被引量：13

16

作者 赵馨 周爽 +2 位作者 马兰 尚晓虹 赵云峰 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2013年第3期245-248,共4页

目的研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性。方法采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与... 目的研究测汞仪固体直接进样方法测定保健食品中总汞,通过与国标方法比较验证结果的可靠性。方法采用测汞仪固体直接进样和原子荧光光谱法两种方法对保健食品中的总汞进行测定。结果几种不同浓度加标的保健食品测汞仪测定的总汞结果与原子荧光法测定结果相符,回收率在88%～116%之间,RSD<10%。结论测汞仪直接固体进样测定保健食品中总汞的方法具有准确、快捷、运行成本低、无环境污染等优点,和现有国标原子荧光法测定同一样品,测定结果具有可比性,方法具有可推广性。 展开更多

关键词 总汞 保健食品 固体进样 直接测汞仪 原子荧光光谱法 食品安全

原文传递

DMA-80直接测汞仪快速测定农村环境土壤中总汞 被引量：1

17

作者 高伟 张春磊 《安徽预防医学杂志》 2022年第6期469-473,共5页

目的 建立DMA-80直接测汞仪快速测定农村环境土壤中总汞含量的方法。方法 土壤样品经风干后,粉碎研磨,过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛,称取一定质量的样品置于石英样品舟内,样品经干燥、分解、催化、汞齐化富集,生成的汞蒸汽由氧气导入光... 目的 建立DMA-80直接测汞仪快速测定农村环境土壤中总汞含量的方法。方法 土壤样品经风干后,粉碎研磨,过100目(孔径0.149 mm)尼龙筛,称取一定质量的样品置于石英样品舟内,样品经干燥、分解、催化、汞齐化富集,生成的汞蒸汽由氧气导入光学池,在波长253.7 nm处检测,用标准曲线法,依据朗伯-比耳定律进行定量。同时,采用原子荧光法平行测定。结果 DMA-80直接测汞仪快速测定方法,干燥温度选择300℃,分解温度选择650℃,进样量选择0.1000 g时,可获得准确的分析结果。在最佳实验条件下,测定了土壤标准物质,测定值与标准值一致,测定值的相对标准偏差依次为2.53%和1.13%,方法的线性范围为0~30 ng和0~600 ng,线性相关系数分别为0.9991和0.9997,检出限为0.1080 ng/g,加标回收率在93.6%~115.8%之间;10份土壤样品分别采用DMA-80直接测汞仪快速测定法和原子荧光法测定土壤中的汞含量,结果表明两种方法分析结果差异无统计学意义(W+=36,拒绝域为{W+≤8}U{W+≥47})。结论 该方法稳定可靠,操作简单高效、准确度和重复性好,可用于农村环境土壤中总汞的测定。 展开更多

关键词 直接测汞仪 汞 标准曲线法 土壤样品

原文传递