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高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫
1
作者 王琳 王楠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1563-1568,共6页
铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2... 铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。 展开更多
关键词 铜铅锌多金属矿 碳 硫 高频燃烧红外吸收光谱法
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大流量高压燃烧加热器振动加速度测试分析 被引量：2
2
作者 刘梦坤 唐志共 +2 位作者 朱超 金烜 曹晓梅 《空气动力学学报》 CSCD 北大核心 2024年第3期83-91,共9页
针对不同采样频率下(10、20、50、100、200 kHz)大流量高压燃烧加热器振动加速度差异较大的问题进行了研究,开展了冷吹试验、敲击试验、点火试验。采用时域分析法中的均方根、偏度、峭度,频域分析法中的功率谱密度,时频域分析法中的小... 针对不同采样频率下(10、20、50、100、200 kHz)大流量高压燃烧加热器振动加速度差异较大的问题进行了研究,开展了冷吹试验、敲击试验、点火试验。采用时域分析法中的均方根、偏度、峭度,频域分析法中的功率谱密度,时频域分析法中的小波变换,并结合模态参数识别中的多参考最小二乘复频域法重点分析了10 kHz和200 kHz采样频率下的振动数据。获得了传感器的安装谐振频率、安装底座和待测设备组合体的固有频率以及加热器运行的主要频段,与声振频率计算公式的结果偏差小于5%。研究结果表明,采用10 kHz的采样频率能够有效表征加热器的振动情况,该方法可为大型复杂燃烧设备振动测试采样频率的选择提供参考。 展开更多
关键词 振动加速度 采样频率 燃烧加热器 高温风洞 测试方法
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攀西地区钒钛磁铁矿中硫含量测定方法优化 被引量：1
3
作者 王勇 李子敬 +1 位作者 刘林 李国伟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期524-532,共9页
硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。... 硫是钒钛磁铁矿中重要的质量和环保指标,准确测定其含量对后续工艺控制和污染评价具有重要意义。攀西地区钒钛磁铁矿中硫赋存形态多样且含量范围宽,采用高频燃烧红外吸收法测定硫时,部分矿区样品易出现积分延迟、低硫精密度差的问题。本文结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能,通过大量实验,得出钒钛磁铁矿中硫化物形态及含量的差异是造成上述问题的主要原因,并通过优化仪器分析功率、助熔剂及添加顺序、样品质量等分析条件,实现高频燃烧红外吸收法对攀西地区钒钛磁铁矿中0.0004%~1.52%硫的测定。优化后的实验条件如下:样品质量0.30g、助熔剂为0.30g铁粒、0.20g铜粒和1.0g钨粒,助熔剂和样品的添加顺序为铁粒—铜粒—样品—钨粒,分析功率95%。采用不同硫含量的钒钛磁铁矿标准物质建立标准曲线,硫的质量分数为0.0004%~0.200%时(低硫),标准曲线线性方程为y=1.0028x−1.35×10^(−6)(r=0.9998);硫的质量分数为0.201%~1.52%时(高硫),标准曲线线性方程为y=1.0062x−1.49×10^(−6)(r=0.9998),方法检出限为0.0004%。采用本方法对标准物质及攀西地区钒钛磁铁矿实际样品进行测定,标准物质硫含量测定值在标准值的允许范围内,相对标准偏差(RSD)为0.72%~1.40%;实际样品硫含量测定值的RSD为0.40%~0.67%。 展开更多
关键词 攀西地区 钒钛磁铁矿 硫 高频燃烧红外吸收法 方法优化
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高频燃烧-红外碳硫仪用于第三次全国土壤普查样品中硫的快速测定
4
作者 秦海娜 尚世超 《科技创新与生产力》 2024年第11期113-115,119,共4页
本文应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤中国家标准物质硫的含量,提出了认知正确波谱、助燃剂添加顺序及曲线相关系数校正的方法,采用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,相对误差(RE)0.0199%~27.41%,相对标准偏差(RSD,n=6)2... 本文应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤中国家标准物质硫的含量,提出了认知正确波谱、助燃剂添加顺序及曲线相关系数校正的方法,采用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度,相对误差(RE)0.0199%~27.41%,相对标准偏差(RSD,n=6)2.26%~18.84%,Δldc在0.0001~0.1791,方法能够满足第三次全国土壤普查要求。 展开更多
关键词 硫 高频燃烧-红外吸收法 土壤普查 测定
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高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫
5
作者 李昊泽 韩水英 +1 位作者 李建伟 闫雪松 《云南冶金》 2024年第2期114-120,共7页
建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含... 建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。 展开更多
关键词 铜冶炼烟灰 高频燃烧红外吸收法 硫
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高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳 被引量：11
6
作者 郭飞飞 杨植岗 +4 位作者 王学华 徐井然 王朝亮 黄小峰 王蓬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期38-40,共3页
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02g、助熔剂为0.2g Fe+0.02g B4C+0.2g Fe+1.5g W时,测定效果最佳。以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进... 采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02g、助熔剂为0.2g Fe+0.02g B4C+0.2g Fe+1.5g W时,测定效果最佳。以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%,小于JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20%,相对标准偏差为0.37%。 展开更多
关键词 高频燃烧 红外吸收法 碳化硼 总碳
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高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨 被引量：13
7
作者 张庸 杨丽 +3 位作者 詹秀嫣 闫秀芬 苗峰 刘漫 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期52-56,共5页
对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨，并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明：添加0．4g铁助熔剂与1．2g钨锡助熔剂于试样底部时，样品燃烧情况最佳；称取0．5g试样... 对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨，并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明：添加0．4g铁助熔剂与1．2g钨锡助熔剂于试样底部时，样品燃烧情况最佳；称取0．5g试样，既能防止样品燃烧溢出，又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0．0005％～0．23％，测定下限为0．0005％。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金，测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为0．16％～3．3％。 展开更多
关键词 镍基高温合金 碳 高频燃烧 红外吸收法 助熔剂
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纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳 被引量：11
8
作者 张庸 张继民 +4 位作者 杨丽 郑立春 张作东 刘睿 余铮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期523-527,共5页
镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料（如复合碳硅锰铁）中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及... 镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料（如复合碳硅锰铁）中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中的碳,实验中选择纯铁与钨锡作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过优化助熔剂用量及其添加顺序、样品称样量等测定条件,获得了较为准确的结果。该方法用于实际样品中碳的测定,相对标准偏差小于1.2%（RSD,n=11）,加标回收率为98.0%~105.0%。本方法采用的助熔剂解决了样品导磁性差、燃烧易飞溅等问题,并且针对新型材料缺少标准样品,根据待测样品含量配制相应浓度的基准物质碳酸钠绘制校准曲线,消除了无标准校正的影响,提高了分析结果的准确性。该方法可分析镍铝粉末中含量在0.005%~0.60%范围的碳,也可为制定镍基粉末中碳的标准分析方法提供依据。 展开更多
关键词 镍铝粉末 碳 高频燃烧红外吸收法 碳酸钠
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高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫 被引量：11
9
作者 余清 王艳 +1 位作者 任春生 应海松 《金属矿山》 CAS 北大核心 2007年第9期74-75,89,共3页
利用高频燃烧红外吸收技术研究了铬矿石及铬精矿中硫测定的方法,讨论了仪器工作参数、最佳试验条件以及杂质的干扰等。方法简便、快速,工作效率大大提高。测定范围0.001%～0.040%。
关键词 高频燃烧红外吸收法 铬矿 硫
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高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳 被引量：13
10
作者 郑立春 张庸 +4 位作者 闫秀芬 张继民 杨丽 詹秀嫣 李继超 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期67-70,共4页
介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加... 介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选择含量接近的LECO 501-506钢铁中碳和硫校准样品(w(C)=0.895%±0.007%)以及其他合金标样对仪器进行了校准。将实验确定的方法用于两个含量不同的实际样品中碳的测定,测得结果分别为0.857%和0.816%,相对标准偏差小于0.18%(n=11),加标回收率在99%～101%之间。 展开更多
关键词 镍基自熔合金 碳 高频燃烧-红外吸收法
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高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫 被引量：9
11
作者 蒙益林 汪磊 +1 位作者 孙涛 张佩佩 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期39-44,共6页
将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定... 将坩埚于1100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却，置于干燥器中1d内使用，且使用前在电炉上烘烤30rain，然后称取O．5g试样、O．3g纯铁和1．Og钨锡粒加入到经过处理的坩埚中，以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线，建立了高频燃烧红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下：高频功率为90％，吹扫和延迟时间均为10S，炉头刷工作频率为5次。碳和硫的方法检测下限分别为O．00O64％和O．0O040％。采用方法对C050NiCrWB、C045NiCrWB两种钴基钎料样品中碳和硫分别进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为3．O％～5．1％和4．2％～9．O％，在C050NiCrWB、C045NiCrWB样品中加入Lec05015011#钢铁碳硫标样，在C050NiCrWB样品中加入LECO5015012#钢铁碳硫标样分别进行加标回收试验，回收率在91％～112％之间。 展开更多
关键词 钴基钎料 碳 硫 高频燃烧感应 红外吸收法
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高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中硫含量 被引量：12
12
作者 张彦甫 蒋晓光 韩峰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期44-48,共5页
以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%-7%之间的5个水平样品（硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%）进行试验,确定最佳实验条件如下：硫... 以硫酸钾基准试剂为硫标准绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定高硫铜磁铁矿中高含量硫的方法。选定硫质量分数在0.5%-7%之间的5个水平样品（硫的质量分数分别约为7%、5%、2.5%、1.5%和0.5%）进行试验,确定最佳实验条件如下：硫质量分数在0.5%-3%之间时,选择称样量为0.15g;硫质量分数在3%-7%之间时,选择称样量为0.10g;样品加入方式为先将样品放入铺有0.80g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖2.0g钨粒。结果表明,硫含量在0.50-12mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=5 825.5x＋415.75,相关系数R=0.999 9。方法检出限为0.036%,测定下限为0.14%。采用方法对选定的5个水平的高硫铜磁铁矿样品平行测定11次,测得结果与硫酸钡重量法基本一致,相对标准偏差（RSD）均不大于5.0%。方法的重复性限为r=0.032 m＋0.036,再现性限为R=0.040 m＋0.053。 展开更多
关键词 高硫铜磁铁矿 硫 高频燃烧红外吸收法 铁屑 钨粒
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高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳 被引量：3
13
作者 夏念平 张穗忠 +3 位作者 闻向东 余卫华 李洁 李杰 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期45-48,共4页
称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0... 称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。 展开更多
关键词 高频燃烧 红外吸收法 氮化硅铁 碳
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高频燃烧-红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量 被引量：10
14
作者 刘瑾 刘凯 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期75-77,共3页
采用程序升温高频燃烧熔解试样和红外吸收法测定煤和焦炭中高含量硫。根据经验和实际样品分析曲线设置了分析参数。样品采用导磁良好的纯铁和熔点较高的钨粒,再加入少量锡粒作助熔剂熔解,获得较好的分析结果。本法的测定范围为0.100%～3... 采用程序升温高频燃烧熔解试样和红外吸收法测定煤和焦炭中高含量硫。根据经验和实际样品分析曲线设置了分析参数。样品采用导磁良好的纯铁和熔点较高的钨粒,再加入少量锡粒作助熔剂熔解,获得较好的分析结果。本法的测定范围为0.100%～3.50%（质量分数）,检出限为0.006 3%（质量分数）,测定下限为0.063%（质量分数）。用本法测定4个煤和焦炭的国家标准样品,相对标准偏差均小于5%,且测定值与认定值十分吻合。 展开更多
关键词 高频燃烧 红外吸收法 煤 焦炭 硫
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高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳 被引量：6
15
作者 唐伟 杜丽丽 聂富强 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期36-40,共5页
控制样品粒度为100-160目（即96-147μm）,称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优... 控制样品粒度为100-160目（即96-147μm）,称取0.10-0.20g样品,选择1.8g钨粒、0.30g纯铁、0.15g锡为助熔剂,用碳质量分数为0.006%-0.069%的钛合金标准物质建立校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定钒铝合金中碳含量的分析方法。在优化的实验条件下,以碳质量分数为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标绘制校准曲线,其线性回归方程为y=5.878＋859.4 x,相关系数r=0.999。方法检出限为0.001 1%,测定下限为0.003 8%。称取一定量的铝屑和钒铁标准样品,按照AlV55钒铝合金的成分配比混合配制成钒铝合成样品,按照实验方法进行测定,测定值与理论值基本一致。将方法应用于铝钒合金实际样品（AlV55、AlV65、AlV75和AlV85）中碳的测定,结果的相对标准偏差均小于10%（n=7）。钛合金中碳的加标回收率为92%-107%。对于碳质量分数为0.040%的铝钒合金（AlV55）,其扩展合成不确定度为0.002 6%。 展开更多
关键词 钒铝合金 高频燃烧红外吸收法 碳 钛合金
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高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳 被引量：7
16
作者 刘攀 张毅 +1 位作者 常国梁 张欣耀 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第9期24-30,共7页
碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5m... 碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。 展开更多
关键词 铁硅硼 非晶合金 薄带 碳 高频感应燃烧 红外吸收法 样品尺寸
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高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量 被引量：5
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作者 蒙益林 汪磊 +3 位作者 颜京 张佩佩 高晋峰 武玉杰 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期45-48,共4页
建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后，确定实验方案：称样质量0.5g，助熔剂选用1.0g钨锡粒，坩埚使用前于1100℃中灼烧4h后自... 建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后，确定实验方案：称样质量0.5g，助熔剂选用1.0g钨锡粒，坩埚使用前于1100℃中灼烧4h后自然冷却，保存于干燥器中，仪器分析高频功率设定为1.54kW。在选定的实验条件下，以钢铁标准样品绘制单点校准曲线，以钛合金标准物质IARM271A验证曲线准确性，建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定，测定结果的相对标准偏差分别为3.42%，2.76%(n=10)，在两样品中分别加入Leco501–501–1#及AR871碳标准样品进行回收试验，回收率在96%～106%之间。该方法精密度好，准确性高，可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。 展开更多
关键词 镍钛铌记忆合金 碳含量 高频燃烧感应红外吸收法 助熔剂
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高频燃烧红外吸收法测定脱硫催化剂及其原料中硫 被引量：2
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作者 郭飞飞 侯红霞 +3 位作者 杨倩倩 王学华 赵雷 王蓬 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期34-37,共4页
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定钛钨粉及脱硫催化剂中硫的分析方法。对称样量和助熔剂进行了试验。结果表明,最佳分析条件为0.2g样品+0.2g Fe+1.5gW。以石膏标准物质GBW03110为校准物质绘制校准曲线,线性方程为y=0.048 x,线性范围为... 采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定钛钨粉及脱硫催化剂中硫的分析方法。对称样量和助熔剂进行了试验。结果表明,最佳分析条件为0.2g样品+0.2g Fe+1.5gW。以石膏标准物质GBW03110为校准物质绘制校准曲线,线性方程为y=0.048 x,线性范围为0.001 0%～1.8%。采用本文方法对钛钨粉和脱硫催化剂中硫含量进行测定,5次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1%左右,和用管式炉红外吸收法测定结果一致。 展开更多
关键词 高频燃烧 红外吸收法 钛钨粉 脱硫催化剂 硫
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高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳 被引量：4
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作者 张环月 高英明 +2 位作者 戚琳 季守华 邹龙江 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期47-51,共5页
称取0.2g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2g样品,再在上面覆盖1.3g钨粒、0.2g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明：方法空白平均值w（C）=0.000 8%（n=... 称取0.2g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2g样品,再在上面覆盖1.3g钨粒、0.2g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明：方法空白平均值w（C）=0.000 8%（n=5）,与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。 展开更多
关键词 铝钛碳中间合金 碳 高频燃烧红外吸收法 纯铁 钨粒 锡粒
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高频燃烧红外吸收法测定黑龙江典型鳞片石墨矿区浮选流程样品中固定碳 被引量：3
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作者 肖芳 赵恒勤 +3 位作者 高小飞 毛香菊 孙启亮 倪文山 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第4期8-14,共7页
鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样... 鳞片石墨矿浮选流程样品中的固定碳含量是确定浮选实验条件以及浮选实验所能达到选矿指标的重要依据。由于矿样中的碳酸盐、有机物,以及残留在样品表面的碳酸盐浮选药剂、有机浮选药剂等都会对固定碳含量的测定产生干扰,所以实验先将样品在高温下灼烧除去其中的有机碳,用酸将碳酸盐中的碳转化为二氧化碳挥发除去,然后以铁屑和钨锡混合助熔剂进行助熔,以人工配制的石墨矿校准物质绘制校准曲线,建立了高频燃烧红外吸收法测定鳞片石墨矿浮选流程样品中固定碳含量的方法。对称样量、灼烧温度、灼烧时间、酸处理条件和助熔剂用量进行了优化,确定实验条件如下:称样量为0.04000~0.1200g,灼烧温度为470℃,灼烧时间为60min,采用王水(1+4)分解样品中碳酸盐;采用0.5g铁屑和0.8g钨锡混合助熔剂进行助熔。在选定的实验条件下,固定碳质量在1.51~36.24mg范围内与其对应红外吸收信号的积分面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0053%,定量限为0.015%。将实验方法应用于黑龙江典型鳞片石墨矿浮选流程样品的原矿、粗精矿、中矿、尾矿中固定碳含量的测定,测定值与行业标准JC/T 1021.5—2007中的烧碱石棉吸收重量法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.83%~2.7%。按实验方法对鳞片石墨矿选流程中任意3个流程样品(原矿、粗精矿、中矿和尾矿)中的固定碳含量进行测定,将其测定值代入浮选流程样品中元素的质量守恒定律公式计算得到第4个流程样品中固定碳的含量,将第4个流程样品中固定碳含量的测定值与其计算值相比可得到第4个流程样品中固定碳的回算率,结果表明,固定碳的回算率为98.4%~105%。 展开更多
关键词 鳞片石墨矿 浮选流程样品 固定碳 高频燃烧红外吸收法 回算率
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