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基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分 被引量：1
1
作者 郭倩池 王康宇 +3 位作者 张龄月 郭云龙 贡济宇 高文义 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-446,I0005,共16页
本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式... 本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 当归四逆颗粒 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-orbitrap/MS) 化学成分 裂解规律
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS对全血中60种天然毒素的快速筛查
2
作者 郭铸涛 邓乾亚 +5 位作者 何思阳 郑水庆 汪蓉 孙文娟 梁晨 倪春芳 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期564-568,共5页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然毒素的快速筛查方法。方法分析并记录60种天然毒素标准品的色谱和质谱信息,构建筛查数据库。全血用蛋白沉淀法配合超声辅助分散进行前处理,使用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式下检测。基于构建的筛查数据库,采用TraceFinder软件实现全血中60种天然毒素的快速筛查。结果建立的全血中60种天然毒素的UPLC-Q/Orbitrap HRMS筛查方法,除氧化苦参碱(LOD为20ng/mL)和毒毛旋花子苷元(LOD为40ng/mL)外,其余58种天然毒素的LOD范围为0.05~5 ng/mL。结论该方法前处理简单、高效,可以实现对全血中60种天然毒素的快速筛查。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Qrbitrap HRMS) 天然毒素 全血 快速筛查
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UPLC-Orbitrap-MS法快速分析鉴定紫芝醇溶性成分
3
作者 崩淑娟 李思雨 +4 位作者 张静 罗文慧 韩海伦 熊清平 彭灿 《安徽中医药大学学报》 CAS 2024年第6期94-100,共7页
目的采用超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱系统对紫芝的醇溶性成分进行快速识别并分析鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,150 mm×2.1 mm),以A(0.1%甲酸水)—B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,柱... 目的采用超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱系统对紫芝的醇溶性成分进行快速识别并分析鉴定。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,150 mm×2.1 mm),以A(0.1%甲酸水)—B(乙腈)为流动相进行梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 mL/min,进样容积为3μL。在负离子模式下采集紫芝醇溶性的质谱数据,根据一级质谱的精确相对分子质量、二级质谱特征碎片,结合文献分析紫芝的醇溶性成分。结果通过Compound Discover 3.3软件、文献参考和人工校对的方法对紫芝醇提物共初步鉴定了16种成分。其中12种三萜类成分,4个脂肪酸类成分。结论所建立的方法完整、便捷,可为紫芝的药效物质基础差异及其作用机制研究提供一定的理论依据,并为紫芝成分鉴定及其质量控制标准提供理论支撑。 展开更多
关键词 紫芝 超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱 醇溶性成分 三萜类
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磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸 被引量：4
4
作者 黄嘉乐 陈扬 +2 位作者 党华 姚晓庆 黄嘉瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期455-463,共9页
基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 磁性氧化石墨烯 磁性分散固相微萃取 运动营养食品 氨基酸
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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制
5
作者 包宇辰 付琴文 +1 位作者 王超 黄勤挽 《中药与临床》 2024年第4期49-61,共13页
目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.... 目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。 展开更多
关键词 助眠汤 失眠 网络药理学 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 分子对接
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UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术分析荔枝叶不同极性部位化学成分及体外降血糖活性比较
6
作者 梁洁 陆春莲 +7 位作者 黄冬芳 郑飘雪 梁炎丽 谢晶晶 彭嘉文 马玉明 魏江存 秦祖杰 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第11期166-179,共14页
采用超高效液相色谱-四级杆-静电场路线阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)解析荔枝叶不同极性部位的化学成分;比较荔枝叶不同极性部位体外降血糖活性的强弱。采用PNPG法(p-Nitrophenyl-α-Dglucopyranoside)、DNS法(3,5-dinitro sal... 采用超高效液相色谱-四级杆-静电场路线阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)解析荔枝叶不同极性部位的化学成分;比较荔枝叶不同极性部位体外降血糖活性的强弱。采用PNPG法(p-Nitrophenyl-α-Dglucopyranoside)、DNS法(3,5-dinitro salicylic acid)考察荔枝叶不同极性部位对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶活性的抑制作用。化学成分鉴定结果表明荔枝叶不同极性部位中含29个化合物,分别为有机酸类8个,黄酮及其苷类10个,原花青素类3个,含氮类5个,香豆素类1个,糖苷类1个,其他类1个;体外降血糖活性比较考察结果发现,乙酸乙酯萃取相的抑制活性最强,IC_(50)分别为54.50、122.20μg/mL。原儿茶酸、木犀草苷、表儿茶素、山柰酚等成分可能是乙酸乙酯萃取相体外降血糖活性作用的物质基础,这为后续的荔枝叶质量控制研究奠定了前期基础。 展开更多
关键词 荔枝叶 不同极性部位 化学成分 UPLC-Q-orbitrap HRMS 降血糖
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法的血液中30种芬太尼类物质检测方法的建立与验证
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作者 郭杰 吕惊晗 +3 位作者 张广华 宋丽娟 石辉丽 毕文姬 《济宁医学院学报》 2025年第1期1-7,共7页
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测... 目的 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱同时检测血液中30种芬太尼类物质的分析方法。方法 血液样品经甲醇-乙腈溶液提取过膜后,用高分辨率和高灵敏度的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱进行检测分析。结果 30种芬太尼类物质在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9970,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.02~0.2ng/mL、0.1~0.5ng/mL;在0.5、2.0、10.0ng/mL 3个添加水平下,30种芬太尼类物质的回收率为80%~120%,基质效应80%~115%,日内和日间精密度1.6%~9.9%,准确度90%~110%。结论 通过实际样品检测验证,该方法在实际案件处理中的高效性和可靠性在公安机关办案及临床医学滥用药物研究方面具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱 血液 芬太尼类物质
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固相萃取-气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物
8
作者 高梦浩 栗笑迎 +2 位作者 高媛 张海军 陈吉平 《色谱》 北大核心 2025年第4期345-354,共10页
海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS... 海洋在新污染物的环境迁移、转化过程中起到重要作用。海水中新污染物的准确定量是厘清其环境行为、评估其环境风险的基础。本研究采用液液萃取和固相萃取建立海水样品前处理方法,基于气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(GC-Orbitrap-HRMS)测定海水中4类34种含氯持久性有机污染物(POPs)的定量分析方法,即:25种有机氯农药(OCPs)、6种多氯联苯(PCBs)同系物、短链氯化石蜡(SCCPs)和2种德克隆(DPs)同分异构体。通过优化液液萃取提取溶剂种类,选择二氯甲烷进行萃取。随之对固相萃取不同洗脱溶剂进行评价,最终使用体积比为9∶1的正己烷和丙酮混合溶剂进行洗脱。质谱采用电子轰击源(EI)(正离子模式)监测OCPs和PCBs目标化合物离子,采用负化学源(NCI)监测SCCPs和DPs,内标法定量。结果表明,所建立的方法具有较低的检出限,34种含氯POPs检出限为0.006~2.78 ng/L,定量限为0.02~11.12 ng/L;方法准确度和精密度通过测定目标化合物的加标回收率得到验证,低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~128.9%,相对标准偏差(n=6)为0.2%~19.2%。通过实际海水样品分析显示,SCCPs的检出率和浓度水平最高,质量浓度最高为130.6 ng/L,需要持续重点关注。该方法前处理操作简便,灵敏度高,样品需求量少,适用于大批量海水样本中多种含氯POPs的痕量检测。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 含氯持久性有机污染物 海水
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中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究
9
作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多
关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/orbitrap HRMS) 裂解规律
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UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速识别驱虫斑鸠菊中多酚类化合物 被引量：2
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作者 王加利 田婧鋆 +5 位作者 顾娟 孙倩倩 郭晓宇 张伽妹 王春国 刘永刚 《中国现代中药》 CAS 2019年第7期881-887,共7页
目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇... 目的:对驱虫斑鸠菊乙醇提取物中的化学成分进行分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)联用技术,总结驱虫斑鸠菊中黄酮类和咖啡酰奎宁酸类化合物的质谱裂解规律,建立其乙醇提取物中多酚类成分的快速识别方法,并对其中的化学成分进行识别。结果:从其乙醇提取物中初步鉴定出43种多酚类化合物,其中包括30种黄酮类成分和13种酚酸类成分。结论:有26种化合物是首次在驱虫斑鸠菊中发现。 展开更多
关键词 驱虫斑鸠菊 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 多酚类成分
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QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素 被引量：17
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作者 齐春艳 许秀丽 +2 位作者 国伟 李翔 吴玉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期315-320,共6页
建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下... 建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10^(-6),可实现精准定性;同时建立了9种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9种真菌毒素线性范围为0.25~100μg/L,定量限范围为0.30~3.00μg/kg,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。 展开更多
关键词 小麦粉 真菌毒素 QUECHERS 高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱
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超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留
12
作者 李巧莲 罗景阳 +5 位作者 周长民 王岩松 袁帅 李娇 刘鑫 张承昕 《中国食品添加剂》 2025年第2期143-153,共11页
采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)... 采用QuEChERS前处理技术,建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定6种水果和蔬菜中41种农药残留的方法。样品以0.1%乙酸乙腈溶液提取,乙酸钠和无水硫酸镁进行盐析,无水硫酸镁(MgSO_(4))、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(HC-C_(18))、多壁碳纳米管(MWCNTs)进行净化处理,以甲醇和水为流动相,采用Hypersil GOLDTM(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱分离,在全扫描和自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)模式下采集数据,外标法定量。结果表明,41种农药在2.5~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,平均回收率为62.9%~119.3%,相对标准偏差为0.8%~14.0%。该方法快速简便、定性能力强,适用于水果和蔬菜中41种农药残留的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 水果 蔬菜 农药残留
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素
13
作者 荆辉华 李政 +3 位作者 向俊 邹子爵 王云昊 周颖 《现代食品》 2025年第3期178-184,共7页
建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol&#... 建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速检测玉米中22种真菌毒素的分析方法。采用乙腈-水-甲酸(80∶19∶1)溶液提取玉米中真菌毒素,提取液经改进的分散固相萃取剂净化后低温高速离心,过膜后上机分析。以甲醇和5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲盐溶液为流动相,用C18柱分离,采用平行反应监测模式(Parallel Reaction Monitoring,PRM)扫描测定,利用空白基质建立标准曲线,外标法定量。22种真菌毒素在相应的浓度范围内的线性关系良好,检出限为0.3~50μg·kg^(-1),定量限为1.0~150μg·kg^(-1)。在低、中、高3个梯度的加标水平下,平均回收率为分别为72.8%~113.5%,相对标准偏差为1.5%~9.6%。采用该方法测定质控样品,测定值均在允许偏差范围内,验证的方法成功用于30份玉米的测定。该方法灵敏度高,定性准确,适用于玉米中多种真菌毒素的快速检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/orbitrap HRMS) 玉米 快速测定 真菌毒素
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析不同足火方式对绿茶中叶绿素降解的影响 被引量：7
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作者 吴仕敏 江用文 +2 位作者 滑金杰 袁海波 李佳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第8期44-51,共8页
探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检... 探索不同足火方式(远红外足火、微波足火、提香机足火、理条足火、六角辉锅足火)对绿茶色泽和叶绿素降解的影响。建立基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术分析茶叶中叶绿素组分及其降解衍生物方法,可在20 min内检测19种叶绿素及降解组分,并较好分离6对差向异构体,且预处理简单。将该方法用于5种不同足火方式所制绿茶中叶绿素及其降解组分的检测分析,并结合正交偏最小二乘法判别分析及单因素方差分析,探究不同足火方式对绿茶叶绿素降解的影响。结果显示,微波足火所制绿茶色泽感官品质和色泽属性均优于其他足火方式。微波足火所制得绿茶中叶绿素a、叶绿素b、叶绿素a’、叶绿素b’等含量最高,而降解产物焦脱镁叶绿酸a、焦脱镁叶绿酸b、焦脱镁叶绿素a、焦脱镁叶绿素b含量最低,表明微波足火过程中绿茶发生异构化、脱镁降解反应、脱羧甲基化反应的程度均低于其他足火方式,故微波足火更有利绿茶中叶绿素的保留。本研究可为绿茶品质提升和定向化加工提供理论基础和技术指导。 展开更多
关键词 绿茶 足火方式 叶绿素 降解 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS n和分子网络技术快速鉴定灯盏细辛注射液的化学成分 被引量：12
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作者 张雨婷 王春国 +8 位作者 邓欣祺 闫兴丽 刘窈玉 兰宇 王宇航 王家平 金重先 石晋丽 张硕峰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期287-299,共13页
本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7... 本研究建立了一种基于超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术及分子网络技术联合应用的快速分析方法鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。采用UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在正、负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap MS数据,根据MS/MS碎裂模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇。根据碎片结构的相似性,化合物被聚为咖啡酰酯衍生物和黄酮类2大类别。最后,根据保留时间、高分辨质谱精确分子质量和MS ^(n)碎片等信息鉴定灯盏细辛注射液的化学成分。通过对主要类别化合物进行鉴定,在灯盏细辛注射液中共快速筛查到84种化学成分,其中49种成分为首次鉴定。该方法可为灯盏细辛注射液的质量控制、药效学研究提供参考。 展开更多
关键词 灯盏细辛注射液 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-orbitrap MS) 分子网络 特征成分 多级碎片
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基于UPLC-LTQ Orbitrap MS的益气降脂颗粒化学组成分析 被引量：9
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作者 张榆 胡少伟 +5 位作者 杨佳颖 张金华 王路 蒋丽娟 姜艳艳 刘斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期411-426,I0001,共17页
建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质... 建立了中药复方复杂成分快速鉴定的高效分析方法,并应用该方法对复方中药制剂益气降脂颗粒中的化学成分进行分析。通过超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ Orbitrap MS)扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献,实现对化合物结构的准确鉴定。共鉴定了益气降脂颗粒中97个化学成分,主要包括黄酮类、生物碱类、酚酸类、蒽醌类、三萜类、倍半萜类及其他类成分,其中小麦黄素、小麦黄素-7-O-葡萄糖苷、8-乙酰基-7-羟基-4-甲基香豆素、3-乙酰基香豆素为首次从益气降脂颗粒组方药味中鉴定得到。对益气降脂颗粒中多种化学成分的系统分析可以为其药效物质基础及质量控制研究提供科学理论依据。 展开更多
关键词 益气降脂颗粒 超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ orbitrap MS) 黄酮类 蒽醌类 生物碱类
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HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留 被引量：4
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作者 张申平 周静 +2 位作者 杜茹芸 徐红斌 刘洋 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2022年第6期55-59,64,共6页
利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经C... 利用Captiva EMR-Lipid净化柱,结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后,经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化,用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,有机相为0.1%甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵),水相为0.1%甲酸-水(含5 mmol乙酸铵),采用梯度洗脱。正离子模式下,以Full MS-ddMS2模式采集数据,定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×10^(6),同位素丰度比大于90%,至少有一个二级质谱特征离子匹配;定量分析中采用基质匹配标准工作曲线,59种农药线性良好(R>0.99),在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下,除双甲脒回收率较低外,其余农药回收率均在70%~130%之间,相对标准偏差(RSD)为2.54%~13.18%,定量限在0.0007~0.017 mg/kg之间。利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析,共检出2种农药,检出值均低于国家标准限量值。本方法前处理过程简单、定性定量准确,可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析。 展开更多
关键词 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 Captiva EMR-Lipid净化柱 农药 液体乳 快速筛查
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QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留 被引量：10
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作者 李涛 杨潇 +2 位作者 孙桂芳 宋阳 周兴旺 《食品与机械》 北大核心 2019年第12期100-104,162,共6页
运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),... 运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD(n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 草鱼
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基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析刺果番荔枝叶的化学成分 被引量：3
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作者 肖治均 杨欣欣 +8 位作者 梅矩铭 王梓轩 李娅琦 刘春生 雷海民 徐拥军 陈吓第 王学勇 马长华 《环球中医药》 CAS 2020年第4期583-591,共9页
目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正... 目的利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶的化学成分进行定性分析。方法采用Waters Acquity UPLC HSS T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)和乙腈(B)梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2μL,在电喷雾正负离子模式下采集数据。经Reaxys数据库检索番荔枝属类化合物信息,通过质谱信息比对各化合物的m/z值、保留时间、质谱特征碎片等,并结合文献数据对鉴定的化合物进行验证。结果根据各化合物的特征裂解规律,从刺果番荔枝叶中共鉴定出45个化合物,包括16个生物碱类,14个番荔枝内酯类,7个黄酮类和8个其他类化合物,其中以番荔枝内酯类和生物碱类成分居多,与文献报道番荔枝内酯与生物碱类化合物是发挥抗癌的主要活性成分一致。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术对刺果番荔枝叶中的化学成分进行了快速、准确的定性分析,为刺果番荔枝叶的提取分离与药效物质基础的研究提供依据。 展开更多
关键词 刺果番荔枝叶 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱 化学成分 番荔枝内酯类 生物碱类
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基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素 被引量：9
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作者 郭添荣 吴文林 +5 位作者 张崟 万渝平 叶梅 陈代伟 黄霞 张龙翼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期321-330,共10页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters A... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9950;检出限介于0.2~1.0μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0μg/kg之间;4种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鱼肉 蛋白同化激素 糖皮质激素 多目标快速筛查
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