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离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯 被引量:31
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作者 王瑞花 苏少明 +3 位作者 秦光明 李绍鹏 柴育芳 刘清 《法医学杂志》 CAS CSCD 2005年第2期121-123,共3页
目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线... 目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%~94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1~1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。 展开更多
关键词 生物检材 百草枯 hplc 检测 SPE 离子对 hplc/DAD 十二烷基硫酸钠 色谱分析方法 三甲基溴化铵 高效液相 线性范围 预处理 回收率 检出限
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环境样品中生物可利用态镉的反相离子对-HPLC-荧光检测 被引量:2
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作者 李彬 王秋泉 +2 位作者 严华 杨利民 黄本立 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1692-1694,共3页
A novel reserved\|phase ion\|pair liquid chromatographic method using hexadecyltrimethylammonium bromide(HTMAB) as an ion\|pair reagent for separating the complexes of metal and 8\|hydroxyquinoline\|5\|sulphonic aci... A novel reserved\|phase ion\|pair liquid chromatographic method using hexadecyltrimethylammonium bromide(HTMAB) as an ion\|pair reagent for separating the complexes of metal and 8\|hydroxyquinoline\|5\|sulphonic acid(HQS) coupled with on\|line fluorescence detection has been developed. The chromatographic behavior of metal\|HQS complexes in the proposed system was systematically investigated.When the C\-\{18\} column modified by HTMAB and the suitable mobile phase coupled with fluorescence detection(\%λ\%\-\{ex\}=388 nm; \%λ\%\-\{em\}=518 nm) were employed, the detection limit of cadmium is 7.72 ng/mL with an injection volume of 20 μL, and the linear range of calibration curve for cadmium is 50\800 ng/mL. It was successfully applied to determination of bio\|available cadmium in polluted soils of China. Moreover, the possible species of Cd\|HQS on the column has been investigated by log\|log plot analysis. 展开更多
关键词 环境样品 荧光检测 反相离子对色谱 生物可利用态镉 十六烷基三甲基溴化铵 8-羟基喹啉-5-磺酸 污染物分析
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三联吡啶RP-HPLC法测定锌、铜、钴和镍 被引量:3
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作者 邱东方 杨浩 +1 位作者 赵茜 王宏伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期189-191,共3页
A new method has been developed for separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel based on their colour chelates with 6,6″-dimethyl-4′-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine(TPY) by ion pair high perform... A new method has been developed for separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel based on their colour chelates with 6,6″-dimethyl-4′-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine(TPY) by ion pair high performance liquid chromatography in a reversed phase mode.The suitable conditions are the methanol-water(80:20,V/V) containing 10mmol/L NaH2PO4-H3PO4 buffer solution(pH=5.0) and 3.0mmol/L sodium dodecyl sulfonate as mobile phase,on a Symmetry C18 column(3.9mmID×150mm),the flow rate of the mobile phase is 1.0mL/min.Spectrophotometric detection was made at 340nm.The detective limits are 0.05,0.10,2.00 and 0.50ng/mL respectively.The method has good selectivity and sensitivity.It has been applied to the separation and determination of zinc,copper,cobalt and nickel in human hair and tobacco and the result is satisfied. 展开更多
关键词 反相离子对高效液相色谱法 6 6''-二甲基-4’-苯基-2 2':6’ 2''-三联吡啶
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RP-HPLC法测定甘肃油松针叶中绿原酸含量
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作者 段辉 李广 《中兽医医药杂志》 2010年第5期35-37,共3页
目的:运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法:采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相:2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈(87∶13),检测波长:325 nm,流速:1 mL/min... 目的:运用RP-HPLC法建立绿原酸分析方法。方法:采用Waters 1525液相色谱附二极管阵列检测器与紫外检测器,Waters ODS C18柱(3.9 mm×150 mm,4μm),流动相:2.5 mmol/L四丁基溴化铵水溶液-乙腈(87∶13),检测波长:325 nm,流速:1 mL/min;柱温:25℃。结果:绿原酸线性范围为0.41-41μg/mL,r=0.999 9,样品平均回收率为99.81%,RSD为1.49%。结论:本方法简便、准确可靠,适用于松针叶及成分复杂且含量低的常绿植物中绿原酸含量测定。 展开更多
关键词 油松松针 反相离子对色谱 绿原酸
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HPLC-ECD法分析中枢单胺类递质及其在免疫应答过程中的动态变化 被引量:7
5
作者 杨竞平 杨贵贞 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第6期370-373,382,共5页
建立快速、简便反相离子对高效液相色谱—电化学检测分析法,一次同时测定生物样品中单胺类递质(NE.E.DA、5—HT)及其前体氨基酸(Tyr、Trp)和主要代谢产物(HVA、5-HIAA共8种化合物。应用该法检测了SRBC免疫小鼠大脑皮质、间脑、脑干8种... 建立快速、简便反相离子对高效液相色谱—电化学检测分析法,一次同时测定生物样品中单胺类递质(NE.E.DA、5—HT)及其前体氨基酸(Tyr、Trp)和主要代谢产物(HVA、5-HIAA共8种化合物。应用该法检测了SRBC免疫小鼠大脑皮质、间脑、脑干8种单胺类化合物的变化规律。免疫后第3天,皮质DA/HVA、间脑NE含量显著降低(P<0.05);第5天,间脑5-HT和脑干5-HIAA含量明显升高(P<0.05)。支持免疫应答可以影响中枢单胺类递质代谢的推论。 展开更多
关键词 单胺类递质 hplc ECD 免疫应答
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离子对反相HPLC测定小鼠骨髓BFU-E、CFU-E中PRPP合成酶活性 被引量:1
6
作者 刘立鹏 卢义钦 刘俊凡 《生命科学研究》 CAS CSCD 2000年第2期124-129,共6页
采用离子对反相高效液相色谱法 ( IPr HPLC)的单液等度洗脱 ,测定了小鼠骨髓红系爆增性集落形成单位 ( BFU- Es)与红系集落形成单位 ( CFU- Es)的 PRPP合成酶活性 .方法学研究表明 ,加入离子对试剂硫酸氢四丁基铵 ( TBAHS)后 ,ADP谱峰... 采用离子对反相高效液相色谱法 ( IPr HPLC)的单液等度洗脱 ,测定了小鼠骨髓红系爆增性集落形成单位 ( BFU- Es)与红系集落形成单位 ( CFU- Es)的 PRPP合成酶活性 .方法学研究表明 ,加入离子对试剂硫酸氢四丁基铵 ( TBAHS)后 ,ADP谱峰分离完全 ,其反应增加量易于计算 .本法的批内变异系数平均值为 - 2 .30 %~ - 1 .0 6%与 1 .0 6%~ 2 .30 % ,平均相对偏差为 0 .81 %~ 1 .74% ,回收率为 93.9%~ 98.5% ,能达到操作简便、灵敏和准确的要求 .采用本法测得 2 0只正常昆明小鼠的 BFU- E和 CFU- E中该酶活性各为 ( 0 .563± 0 .0 2 7)μmol/( min·g· m L- 1)与 ( 0 .41 6± 0 .0 2 6) μmol/( min·g·m L- 1) . 展开更多
关键词 红系祖细胞 PRPP合成酶 IPrhplc 核苷酸代谢
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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量:1
7
作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页
蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学
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RP-HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量 被引量:3
8
作者 伍熹 《广州化工》 CAS 2017年第9期130-132,共3页
为了建立盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定方法,采用反相离子对色谱测定方法,以Dikma Diamonsil C_8为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1),柱温40℃... 为了建立盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定方法,采用反相离子对色谱测定方法,以Dikma Diamonsil C_8为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),缓冲液为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.2 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长254 nm,进样量100μL。检测结果表明:依地酸钙钠浓度在0.00504~2.016μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%。该方法快速、简便,专属性强,重复性好,结果准确可靠,适用于盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中依地酸钙钠的含量测定。 展开更多
关键词 依地酸钙钠 盐酸莫西沙星葡萄糖注射液 反相离子对色谱法 含量测定
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HPLC法在干扰素α-2b的纯化和蛋白纯度测定中的应用研究 被引量:1
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作者 向莉 李盾 《中国药师》 CAS 2000年第5期289-290,共2页
目的:为开发干扰素α-2b新剂型提供纯化和质控的技术指标。方法:用反相离子对色谱法对干扰素α-2b的粗品进行分离纯化;用分子排阻色谱法测定其蛋白纯度。结果:反相离子对色谱法可使纯度为85%粗品提高到95%以上;分子排阻色谱法可通过... 目的:为开发干扰素α-2b新剂型提供纯化和质控的技术指标。方法:用反相离子对色谱法对干扰素α-2b的粗品进行分离纯化;用分子排阻色谱法测定其蛋白纯度。结果:反相离子对色谱法可使纯度为85%粗品提高到95%以上;分子排阻色谱法可通过峰面积比,快速、客观地确定表达蛋白的百分比,对主峰、次峰的分离度大于1.5。结论:反相离子对HPLC法可作为干扰素α-2b的纯化方法;分子排阻色谱法是鉴定基因工程干扰素的不可缺少的指标之一,它可对提纯工艺起到有效的监控作用。 展开更多
关键词 干扰素Α-2B 纯化 蛋白纯度 反相离子对色谱法
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INVESTIGATION ON SEPARATION OF INORGANIC ANIONS BY REVERSED-PHASE ION-PAIR LIQUID CHROMATOGRAPHY
10
作者 邹汉法 李喜来 +1 位作者 张玉奎 卢佩章 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 1991年第17期1444-1447,共4页
Ⅰ. INTRODUCTIONReversed-phase ion-pair liquid chromatography is widely used in the separation of ionized organic compounds. In recent years, the separation of inorganic ions by the reversedphase ion-pair liquid chrom... Ⅰ. INTRODUCTIONReversed-phase ion-pair liquid chromatography is widely used in the separation of ionized organic compounds. In recent years, the separation of inorganic ions by the reversedphase ion-pair liquid chromatography with indirect UV detection or conductivity 展开更多
关键词 reversed-phase ion-pair CHROMATOGRAPHY INORGANIC ANionS direct UV detection.
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反相离子对色谱法测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量
11
作者 赵丹妹 李柚 +3 位作者 康海华 冷昕洋 刘振齐 柯林楠 《中国药业》 2025年第3期67-70,共4页
目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、... 目的建立测定辅助生殖培养液中庆大霉素含量的反相离子对色谱法。方法辅助生殖培养液样品采用WCX固相萃取小柱富集、净化法进行前处理。色谱柱为Apollo C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),淋洗液为水(含0.7%三氟乙酸、0.025%五氟丙酸、0.2%NaOH,pH为2.6)-乙腈(50∶3,V/V),检测器为柱后加碱-脉冲安培检测器,以外标法定量。结果庆大霉素C^(1),C_(1a),C_(2),C_(2a)的质量浓度分别在0.550~10.996μg/mL、0.526~10.512μg/mL、0.584~11.688μg/mL、0.356~7.124μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.9995,n=6);检测限为0.2016μg/mL,定量限为0.6722μg/mL;回收率为92.66%~99.82%,RSD<5%(n=6)。精子冷冻液中未检出庆大霉素,颗粒细胞去除液、玻璃化解冻液、全程培养液、精子密度梯度分离液、精子制动液中庆大霉素的含量分别为17.54,12.60,15.08,9.26,11.12μg/mL(n=6)。结论该方法前处理简单,无须衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,可用于多种辅助生殖培养液中庆大霉素的检测。 展开更多
关键词 反相离子对色谱法 脉冲安培检测法 辅助生殖培养液 庆大霉素 含量测定
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ) 被引量:43
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作者 王华建 黎艳红 +6 位作者 丰伟悦 王萌 贾光 汪冰 朱墨桃 王云 柴之芳 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期433-436,共4页
建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组... 建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0mmol/LTBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离。ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15μg/L和0.16μg/L。加标回收率在93.6%~106.2%之间;RSD<4%(n=3)。以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱 价态
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益母草注射液HPLC指纹图谱研究 被引量:6
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作者 贺亚玲 姜卫东 +1 位作者 何世芬 刘仲义 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1578-1581,共4页
目的:建立益母草注射液 HPLC 指纹图谱分析方法。方法:应用反相 HPLC 离子对色谱法,采用 Aichrom Bond-AQ-C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调 pH 至5... 目的:建立益母草注射液 HPLC 指纹图谱分析方法。方法:应用反相 HPLC 离子对色谱法,采用 Aichrom Bond-AQ-C_(18)(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用0.1 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液调 pH 至5.5)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长242 nm。结果:通过指纹图谱相似度评价软件,对16批益母草注射液的 HPLC 指纹图谱进行了相似度计算,结果均大于0.9。结论:该方法简单可行,可用于益母草注射液的质量评价。 展开更多
关键词 指纹图谱 反相高效液相离子对色谱法 益母草注射液
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反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中不同形态的铬 被引量:18
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作者 庞艳华 刘名扬 +1 位作者 刘淑艳 董振霖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1027-1030,共4页
建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)... 建立了反相离子对色谱(RP-IPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。样品经乙二胺四乙酸钠盐(EDTA)50℃水浴中提取后,采用XDB-C18色谱柱分离,以5%(v/v)甲醇-2.0 mmol/L四正丁基铵盐(TBA)水溶液(pH 6.0)作为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为100μL。采用碰撞池技术消除ICP-MS测定时40Ar12C+、35Cl16O1H+对52Cr+的光谱学干扰。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分离过程在5min内完成。样品中加标量为0.01~0.50μg时,其回收率为82.7%~107.2%,相对标准偏差(RSD)小于5.62%。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时分析。 展开更多
关键词 反相离子对色谱 电感耦合等离子体质谱 形态 化妆品
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离子对反相高效液相色谱法同时测定尿液中复方α-酮酸片的5种有效成分 被引量:8
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作者 黄小雅 钟园 +3 位作者 黄忠平 金晨 王丽丽 潘再法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期169-173,共5页
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、... 建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法。分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响。最终采用Waters SymmetryC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈和含15mmol/L四丁基氢氧化铵的20mmol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min;柱温为35℃;检测波长为210nm。在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20~200mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9990);HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3mg/L;日间、日内精密度均小于7%;平均回收率在85.79%~112,00%之间,RSD小于9%(n=5)。该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 有效成分 尿液 复方Α-酮酸片
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反相离子对HPLC法测定天仙子中的生物碱及TLC法鉴别天仙子和南天仙子 被引量:9
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作者 马翠英 陈德昌 杨兆起 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 1996年第2期119-122,共4页
本文用离子对HPLC法测定了天仙子中莨菪碱和东莨菪碱的含量。莨菪碱和东莨菪碱的样品量与峰面积积分值的线性范围分别为0.2445~0.7332μg,r=0.9995和0.1864~0.5592μg,r=0.9999;平... 本文用离子对HPLC法测定了天仙子中莨菪碱和东莨菪碱的含量。莨菪碱和东莨菪碱的样品量与峰面积积分值的线性范围分别为0.2445~0.7332μg,r=0.9995和0.1864~0.5592μg,r=0.9999;平均回收率分别为:98.82%,RSD=3.41%(n=5)和97.86%,RSD=1.85%(n=5)。样品被处理后,所得色谱图分离度好,无干扰。并用TLC法对天仙子(含中亚天仙子)和南天仙子进行了鉴别。为评价天仙子的真伪优劣提供了科学依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱 莨菪碱 东莨菪碱 天仙子 南天仙子
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反相离子对色谱法-电化学检测测定亚硝酸根、硫氰酸根、苯胺 被引量:7
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作者 辛梅华 徐金瑞 黄瑾 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1442-1445,共4页
本文采用反相离子对色谱法(安培检测)对影响NO_2、SCN、C_6H_5NH_2容量因子的各因素进行了研究,建立了分离测定这三种组分的最佳色谱条件。方法快速、灵敏、选择性高。
关键词 色谱 亚硝酸根 硫氰酸根 苯胺
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离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量 被引量:5
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作者 范志先 贾淑敏 +2 位作者 丁宁 赵文英 王树娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期849-851,共3页
建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上... 建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100~1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。 展开更多
关键词 离子对反相高效液相色谱法 正丁胺 蒸发光散射检测 三乙膦酸铝
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κ-卡拉胶寡糖的反相离子对-超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱研究 被引量:10
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作者 高洋 陈海敏 +2 位作者 徐继林 陈德莹 严小军 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1590-1595,共6页
建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱... 建立反相离子对-超高效液相色谱(RPIP-UPLC)和电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)联用技术快速分离鉴定硫酸寡糖的方法。以20mmol/L庚胺(pH4)为离子对试剂,25%庚胺甲酸盐纯水溶液(A)和25%庚胺甲酸盐甲醇溶液(B)为梯度洗脱溶剂,κ-卡拉胶寡糖通过BEHC18反相柱分离后,分别在正、负离子模式下进行四极杆-飞行时间质谱分析。结果表明,聚合度为3~45的κ-卡拉胶寡糖在BEH C18柱上得到很好的分离,从每一个色谱峰对应的质谱图中可以准确获得直至27糖的各寡糖结构信息,均为奇数糖,与聚丙烯凝胶电泳结果吻合。所得的寡糖断裂规律对卡拉胶寡糖的快速鉴定和结构解析具有重要意义。 展开更多
关键词 Κ-卡拉胶 反相离子对色谱-超高效液相色谱 电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱 聚丙烯凝胶电泳
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反相离子对液相色谱分离-柱后衍生化学发光检测痕量金属离子 被引量:8
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作者 张新祥 程介克 曾云鹗 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第12期1653-1657,共5页
报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对... 报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响.测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^(-9)~1.0×10^(-5);Fe(Ⅱ)2.0×10^(-9)~1.0×10^(-5);Fe(Ⅲ〕8.0×10^(-9)~1.0×10^(-5);Cu(Ⅱ)8.0×10^(-11)~1.0×10^(-5)及Co(Ⅲ)1.0×10^(-11)~1.0×10^(-5).检出限分别为:10pg Cr(Ⅲ),0.4pg Fe(Ⅱ),20pg Fe(Ⅲ),1.0pg Cu(Ⅱ)及0.01 pg Co(Ⅱ). 展开更多
关键词 液相色谱 化学发光 测定 金属离子
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