固相法合成螺环磷酰哌嗪酯阻燃剂 被引量：4

1

作者 孙才英 展召顺 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期495-498,共4页

以螺环磷酰二氯(SPDPC)与哌嗪为原料,在未加溶剂和催化剂的条件下,用高速万能粉碎机粉碎混合原料的同时,借助转刀高速旋转的剪切力所产生的热能加热体系发生反应,合成了螺环磷酰哌嗪酯。分析了原料摩尔比以及混合时间对产品得率的影响,... 以螺环磷酰二氯(SPDPC)与哌嗪为原料,在未加溶剂和催化剂的条件下,用高速万能粉碎机粉碎混合原料的同时,借助转刀高速旋转的剪切力所产生的热能加热体系发生反应,合成了螺环磷酰哌嗪酯。分析了原料摩尔比以及混合时间对产品得率的影响,得出了较优的反应条件:n(螺环磷酰二氯)∶n(哌嗪)=1∶2,混合时间350s,在该条件下得到暗白色粉末状固体,产率达95%以上。产品用红外光谱和核磁共振波谱进行了表征。 展开更多

关键词 螺环磷酰二氯 哌嗪 固相反应 阻燃剂 橡塑助剂

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氧化铋对环状膦酸酯阻燃棉织物的协效阻燃抑烟作用

2

作者 孙才英 王红 董春梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1213-1217,1243,共6页

通过阻燃性能测试、热重分析、锥形量热分析等研究手段,考察了氧化铋对环状膦酸酯阻燃棉织物的阻燃抑烟协效作用。结果发现,在阻燃整理剂中添加0.4 g/L的氧化铋,可以使阻燃棉布的极限氧指数从43%提高到52%;损毁炭长缩短到5 cm,垂直燃烧... 通过阻燃性能测试、热重分析、锥形量热分析等研究手段,考察了氧化铋对环状膦酸酯阻燃棉织物的阻燃抑烟协效作用。结果发现,在阻燃整理剂中添加0.4 g/L的氧化铋,可以使阻燃棉布的极限氧指数从43%提高到52%;损毁炭长缩短到5 cm,垂直燃烧达到B1级;而对断裂强度影响不大。热重分析表明,氧化铋的加入进一步降低了阻燃棉织物的初始分解温度和最大热解速率,500℃时的成炭量有所增加;扫描电镜显示,添加氧化铋后,棉织物燃烧成炭更致密;氧化铋具有明显的抗燃烧变形能力;锥形量热测试表明,氧化铋的添加不仅降低了阻燃棉织物的总热释放速率,而且使阻燃棉织物的总烟释放量降低了60%。 展开更多

关键词 环状膦酸酯MCPPE 氧化铋 阻燃抑烟 协效 纺织染整助剂

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螺环磷酰咪唑酯对棉布阻燃及力学性能的影响 被引量：6

3

作者 王红 王晓东 +1 位作者 吴冬雪 孙才英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期669-673,共5页

采用自制膨胀型阻燃剂螺环磷酰咪唑酯通过浸轧方法对纯棉布进行阻燃整理,考察了阻燃剂、助剂的比例以及焙烘温度对整理棉布的极限氧指数(LOI)的影响。从中选取LOI值超过28%的阻燃棉布共8组,进行垂直燃烧和拉伸性能测试,进一步确定较优... 采用自制膨胀型阻燃剂螺环磷酰咪唑酯通过浸轧方法对纯棉布进行阻燃整理,考察了阻燃剂、助剂的比例以及焙烘温度对整理棉布的极限氧指数(LOI)的影响。从中选取LOI值超过28%的阻燃棉布共8组,进行垂直燃烧和拉伸性能测试,进一步确定较优的阻燃整理工艺。结果发现,较优的阻燃整理条件为:整理液中w(阻燃剂)=30%,w(催化剂)=1.5%,w(交联剂)=1%,焙烘温度为150℃时,阻燃棉布的LOI值达到33.96%,阻燃等级达到B1级,拉伸性能测得断裂强力为312.50 N;对该条件下阻燃整理的棉布进行热重分析,结果表明,棉布的初始热分解温度提前了100℃,最大热分解速度降低,600℃下的残留量由几乎烧尽提高到30%。说明螺环磷酰咪唑酯阻燃体系对棉布具有很好的阻燃作用。 展开更多

关键词 膨胀型阻燃剂 螺环磷酰咪唑酯 阻燃整理 棉布 纺织染整助剂

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阻燃剂TPSP对棉布阻燃性能和力学性能的影响 被引量：2

4

作者 宋秋丽 周羿凝 孙才英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期383-387,共5页

用阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯酯(TPSP)与水性聚丙烯酸酯胶黏剂复合制成阻燃涂层胶,对棉布进行阻燃整理。通过正交实验得到了较优的阻燃整理条件:阻燃剂与黏合剂聚丙烯酸酯的质量比(阻/胶)为1.5∶1,棉布与阻燃胶的质量比(布/阻+胶)为60∶40... 用阻燃剂螺环磷酰四氢吡咯酯(TPSP)与水性聚丙烯酸酯胶黏剂复合制成阻燃涂层胶,对棉布进行阻燃整理。通过正交实验得到了较优的阻燃整理条件:阻燃剂与黏合剂聚丙烯酸酯的质量比(阻/胶)为1.5∶1,棉布与阻燃胶的质量比(布/阻+胶)为60∶40,焙烘温度为140℃,焙烘时间为1.5 min。在该条件下,棉布的LOI值由未阻燃的18.2%提高到28.9%,阻燃等级达到B1级,断裂强力由未阻燃的364 N(经向)和320 N(纬向)提高到917 N(经向)和472 N(纬向),说明阻燃剂TPSP不但提高了棉布的阻燃性,而且提高了棉布的断裂强力。对优化条件下整理的棉布进行热重分析,结果表明,棉布的初始分解温度由未阻燃的314.5℃降低到287.6℃,降低了26.9℃;600℃时的残留量由未阻燃的0.29%增加到38.87%,增加了38.58%,说明阻燃剂TPSP有效地提高了棉布的成炭性能。 展开更多

关键词 螺环磷酰四氢吡咯(TPSP) 阻燃涂层胶 棉布 纺织染整助剂

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聚酰亚胺/聚苯胺-TiO2复合薄膜制备及表征 被引量：2

5

作者 孙才英 王莹 +1 位作者 郇迎红 姜大伟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1630-1635,共6页

以4,4＇-二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）为单体,以聚苯胺-二氧化钛（PANI-TiO2）为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛溶液,经热亚胺化制得聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛（PI/PANI-TiO2）复合薄膜。... 以4,4＇-二氨基二苯醚（ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）为单体,以聚苯胺-二氧化钛（PANI-TiO2）为掺杂物,用原位聚合和超声振荡法制得聚酰胺酸/聚苯胺-二氧化钛溶液,经热亚胺化制得聚酰亚胺/聚苯胺-二氧化钛（PI/PANI-TiO2）复合薄膜。采用FTIR、SEM、TG-DTG、介电常数、电子万能试验机等对复合薄膜的结构、形貌和性能进行了表征与测试。结果表明：PI/PANI-TiO2薄膜的热亚胺化完全,PANI-TiO2粒子在PI基体中分布均匀。掺杂10%（以反应制得PI的质量为基准,下同）PANI-TiO2的PI/PANI-TiO2复合薄膜的综合性能优于纯PI,其拉伸强度由纯PI的14.8 MPa提高到43.8 MPa;初始分解温度由纯PI的435℃提高到518℃,800℃时的残炭量达到57.7%;介电常数由3.38提高到3.86,介电损耗由0.0013提高到0.0040。 展开更多

关键词 聚酰亚胺 聚苯胺-二氧化钛 复合薄膜 功能材料

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离子液体作溶剂和催化剂合成螺环磷酰二氯 被引量：4

6

作者 陈佩佩 孙才英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期676-680,共5页

离子液体[Bmim]BF4既作溶剂又作催化剂合成了螺环磷酰二氯(SPDPC),在原料季戊四醇与三氯氧磷的摩尔比为1∶2.2,反应温度40℃,反应时间7 h的条件下,产率达66%。用熔点、IR和1HNMR表征了SPDPC的结构。推测了离子液体的催化机理。合成方法... 离子液体[Bmim]BF4既作溶剂又作催化剂合成了螺环磷酰二氯(SPDPC),在原料季戊四醇与三氯氧磷的摩尔比为1∶2.2,反应温度40℃,反应时间7 h的条件下,产率达66%。用熔点、IR和1HNMR表征了SPDPC的结构。推测了离子液体的催化机理。合成方法与文献典型的方法做了比较,结果发现,用离子液体作溶剂和催化剂,不但缩短了反应时间,降低了反应温度,而且不挥发,易回收,经济、环保,是合适的合成SPDPC的溶剂和催化剂。 展开更多

关键词 螺环磷酰二氯SPDPC 离子液体 精细化工中间体

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N-羟甲基丙烯酰胺螺环磷酸酯的合成及表征 被引量：2

7

作者 周羿凝 许苗军 孙才英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期917-920,共4页

以N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）和螺环磷酰二氯（SPDPC）为原料,合成了N-羟甲基丙烯酰胺螺环磷酸酯（SPMA）。通过紫外光谱跟踪了反应进程,确定了反应时间和反应机理。结果发现,反应1 h体系达到最佳平衡状态;反应首先发生在NMA的—NH—上,而... 以N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）和螺环磷酰二氯（SPDPC）为原料,合成了N-羟甲基丙烯酰胺螺环磷酸酯（SPMA）。通过紫外光谱跟踪了反应进程,确定了反应时间和反应机理。结果发现,反应1 h体系达到最佳平衡状态;反应首先发生在NMA的—NH—上,而NMA的—OH通过平衡反应与SPDPC作用,生成了最终产物。所得产品SPMA熔点为126~130℃,其结构用傅里叶红外光谱进行了表征;用TG法测定了SPMA的热稳定性,发现SPMA初始分解温度（失重3%时的温度）为313℃,最大失重速率对应的温度为343℃,800℃下仍残留32.6%,具有很好的热稳定性和成炭性能。用SPMA阻燃整理棉布,载药量为5%时,极限氧指数提高2%,续燃和阴燃时间缩短70%以上。 展开更多

关键词 N-羟甲基丙烯酰胺(NMA) 螺环磷酰二氯(SPDPC) N-羟甲基丙烯酰胺螺环磷酸酯(SPMA) 橡塑助剂

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玉米秸秆粉对硬质聚氨酯泡沫尺寸稳定性的影响研究 被引量：2

8

作者 董懿嘉 孙才英 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期194-196,共3页

将5%(wt,质量分数)的不同目数的玉米秸秆粉添加到聚醚多元醇中,通过一步法制得硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)复合材料。研究样品在不同温度下的尺寸稳定性。结果表明:从室温加热到150℃,添加5%玉米秸秆粉的RPUF复合材料在生长方向(长度)平... 将5%(wt,质量分数)的不同目数的玉米秸秆粉添加到聚醚多元醇中,通过一步法制得硬质聚氨酯泡沫塑料(RPUF)复合材料。研究样品在不同温度下的尺寸稳定性。结果表明:从室温加热到150℃,添加5%玉米秸秆粉的RPUF复合材料在生长方向(长度)平均尺寸最大变化率为0.54%,明显低于非生长方向(宽度、厚度)的4.51%和4.36%;纯RPUF尺寸最大变化率在生长方向为2.16%,非生长方向为7.46%和8.71%,均比RPUF复合材料的平均尺寸变化率大。 展开更多

关键词 玉米秸秆粉 硬质聚氨酯泡沫 尺寸稳定性

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阻燃剂甲基膦酸二甲酯对硬质聚氨酯泡沫性能的影响 被引量：11

9

作者 孙才英 董子琳 +2 位作者 董懿嘉 卢仕昌 姜大伟 《塑料科技》 CAS 北大核心 2017年第3期90-94,共5页

研究了阻燃剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)对硬质聚氨酯泡沫(RPUF)尺寸稳定性、力学、阻燃等性能的影响。研究发现:当DMMP用量高于15%时,RPUF塌陷收缩,质量变差;当DMMP用量低于15%且温度在40℃以内变化时,对RPUF的尺寸没有明显影响;当温度高于8... 研究了阻燃剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)对硬质聚氨酯泡沫(RPUF)尺寸稳定性、力学、阻燃等性能的影响。研究发现:当DMMP用量高于15%时,RPUF塌陷收缩,质量变差;当DMMP用量低于15%且温度在40℃以内变化时,对RPUF的尺寸没有明显影响;当温度高于85℃时,随着DMMP的用量增多,RPUF的尺寸缩小幅度增大。DMMP提高了RPUF的阻燃性,降低了RPUF的压缩强度和弯曲强度。当DMMP用量为15%时,RPUF的LOI值由19.2%升高到23.7%,比压缩强度和比弯曲强度由原来的5.82和6.55 MPa/(kg·m-3)分别降低到3.12和2.88 MPa/(kg·m-3)。扫描电子显微镜照片显示,DMMP使RPUF的泡孔变小,孔壁变薄。 展开更多

关键词 甲基膦酸二甲酯 硬质聚氨酯泡沫 尺寸稳定性 力学性能 氧指数

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MnO_2对APP-PER-MA膨胀阻燃体系热解过程的协同作用 被引量：2

10

作者 邢海涛 胡树林 +2 位作者 董春梅 展昭顺 孙才英 《化学与粘合》 CAS 2010年第1期23-27,共5页

从热重分析、热解活化能以及红外光谱等几个方面研究了氧化锰（MnO2）对以聚磷酸铵（APP）为酸源，季戊四醇（PER）为炭源，蜜胺为气源的经典膨胀型阻燃剂（IFR）热分解性能的影响。从傅立叶红外光谱的角度看，300～400℃时MnO2的存在... 从热重分析、热解活化能以及红外光谱等几个方面研究了氧化锰（MnO2）对以聚磷酸铵（APP）为酸源，季戊四醇（PER）为炭源，蜜胺为气源的经典膨胀型阻燃剂（IFR）热分解性能的影响。从傅立叶红外光谱的角度看，300～400℃时MnO2的存在加快了体系的分解和无机酸的生成速度，改变了IFR热解发生的时间，但是并没有从根本上改变热解过程。从表观活化能的角度看MnO2的添加提高了IFR阻燃剂第一、二阶段的热解活化能，降低了第三、四阶段的热解活化能。热重分析显示MnO2对IFR分解最后阶段残留量影响最大。 展开更多

关键词 热解 氧化锰 膨胀型阻燃剂 表观活化能

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螺环磷酸酯类阻燃剂的主要发展趋势及应用领域

11

作者 周羿凝 孙才英 《中国阻燃》 2015年第6期18-21,共4页

结合近几年对螺环磷酸酯阻燃剂的研究，总结其主要的发展趋势及应用领域，并对其今后的发展有了新的探索和展望。

关键词 磷酸酯 螺环磷酸酯 阻燃剂

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低酸值聚甲基膦酸乙二醇酯的合成

12

作者 陈星宇 段佳君 +3 位作者 李明燕 张湘悦 刘瑞岐 马洪伟 《化学与粘合》 CAS 2019年第1期18-21,共4页

以乙二醇(EG)和甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料,金属氧化物为催化剂,合成一种名为聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)的阻燃剂,并进行封端以降低酸值。通过正交试验确定封端最佳的反应条件为封端剂/酸羟基物质的量比2∶1;催化剂的质量为DMMP质量的1.... 以乙二醇(EG)和甲基膦酸二甲酯(DMMP)为原料,金属氧化物为催化剂,合成一种名为聚甲基膦酸乙二醇酯(PEMP)的阻燃剂,并进行封端以降低酸值。通过正交试验确定封端最佳的反应条件为封端剂/酸羟基物质的量比2∶1;催化剂的质量为DMMP质量的1.5%,反应温度为35℃,反应时间为3h。此条件下所得产物的酸值为57.0mg(KOH)/g。产物为无色透明状液体。 展开更多

关键词 甲基膦酸二甲酯 乙二醇 金属氧化物 酸值 聚甲基膦酸乙二醇酯

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