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蓝莓提取物中花青素和黄酮类活性成分的UPLC-TOF MS联用分析 被引量：8
1
作者 薛莹 徐先顺 +4 位作者 雍莉 王明明 刘芳 刘洁舲 谢静 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期731-735,共5页
使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析不同厂家生产的蓝莓提取物中的的花青素和黄酮类活性成分。首先依据高分辨精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合... 使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析不同厂家生产的蓝莓提取物中的的花青素和黄酮类活性成分。首先依据高分辨精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析,结合参考文献,从蓝莓提取物中共鉴定出19个花青素类化合物、8个黄酮类化合物。同时,本文还对蓝莓提取物中的花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。这一分析方法方便快捷、灵敏度高、准确性好,可将其推广至其它天然活性成分的无对照品筛查研究之中。 展开更多
关键词 蓝莓提取物 超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱 花青素 黄酮
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一测多评法同时测定降脂减肥保健品中儿茶素类活性成分的含量 被引量：4
2
作者 谢静 韦杰 +3 位作者 周璐炜 何金莲 王乾龙 杜蕾蕾 《中国药房》 CAS 北大核心 2017年第18期2529-2532,共4页
目的:建立同时测定减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为内标,计算其与没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子... 目的:建立同时测定减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以表没食子基儿茶素没食子酸酯(EGCG)为内标,计算其与没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子基儿茶素没食子酸酯(GCG)和没食子酰表儿茶素(ECG)的相对校正因子(RCF),通过RCF计算样品中EGC、C、EC、GCG、ECG的含量,以外标法测定的EGC、C、EC、GCG和ECG含量作实测值;采用向量夹角余弦法评估实测值与计算值之间的相似性。结果:EGC、C、EC、EGCG、GCG、ECG检测质量浓度线性范围分别为0.006 5~0.130 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 5~0.010 7 mg/m L(r=0.999 7)、0.002 0~0.040 0mg/m L(r=0.999 9)、0.015 3~0.305 3 mg/m L(r=0.999 8)、0.000 8~0.015 5 mg/m L(r=0.999 8)、0.004 0~0.079 2 mg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为95.07%~100.35%(RSD=1.94%,n=6)、95.24%~101.87%(RSD=2.79%,n=6)、96.08%~103.86%(RSD=3.01%,n=6)、97.51%~101.06%(RSD=1.45%,n=6)、96.01%~101.66%(RSD=2.27%,n=6)、96.20%~102.89%(RSD=2.71%,n=6)。实测值与计算值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于减肥降脂保健品中儿茶素类活性成分的含量测定。 展开更多
关键词 减肥 保健品 儿茶素 一测多评法 高效液相色谱法
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直接竞争ELISA法快速检测豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸的残留 被引量：5
3
作者 王乾龙 丁立生 +2 位作者 王甜甜 梁健 谢静 《食品科技》 CAS 北大核心 2017年第5期290-295,共6页
利用碳二亚胺法合成2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的包被抗原,用高碘酸钠法制备了辣根过氧化物酶标记的2,4-D抗体,随后用包被原包被酶标板并建立了快速准确检测豆芽样品中2,4-D残留的直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法。结果表明:包被抗原... 利用碳二亚胺法合成2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的包被抗原,用高碘酸钠法制备了辣根过氧化物酶标记的2,4-D抗体,随后用包被原包被酶标板并建立了快速准确检测豆芽样品中2,4-D残留的直接竞争酶联免疫吸附分析(ELISA)法。结果表明:包被抗原与酶标记抗体的最佳稀释比例分别为1:160和1:32000。该方法的线性范围为(2~250)ng/mL(R^2=0.997),检测限为0.63 ng/mL,在该范围其相关性良好。其日内和日间的变异系数(CV)分别在3.03%~7.58%和2.81%~6.87%之间,均小于10%,精密度良好。平均回收率为95.5%,有较高的准确度和良好的特异性。因此,该直接竞争ELISA法可以快速准确地实现对豆芽中残留的2,4-D检测。 展开更多
关键词 2 4-二氯苯氧乙酸 直接竞争ELISA 豆芽 残留检测
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分子印迹聚合物的制备及其在临床药物分析中的应用进展 被引量：5
4
作者 谢静 王甜甜 +4 位作者 熊静 丁立生 梁健 周璐炜 青琳森 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第4期407-411,共5页
本文综述了近年来以分子印迹材料为基础的药物分析新方法及其在临床样本(血浆、尿液)中的应用,详细评述了基于分子印迹技术的固相萃取、固相微萃取、磁性固相萃取、传感器和酶联免疫分析等最新进展,为我国临床药物分析新方法研究提供参考。
关键词 分子印迹聚合物 临床药物分析 固相萃取 固相微萃取 磁性固相萃取 传感器 酶联免疫分析
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兼具酶催化活性的布洛芬人工抗原的制备与应用初探
5
作者 王乾龙 王明明 +3 位作者 丁立生 王甜甜 梁健 谢静 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2018年第1期10-13,共4页
目的:制备以辣根过氧化物酶为载体蛋白的布洛芬人工抗原,并快速测定其偶联比、酶催化活性,进而应用于尿液中布洛芬的检测。方法:利用活化酯法将布洛芬与载体蛋白辣根过氧化物酶偶联,制备布洛芬的人工抗原,采用生物质谱法完成人工抗原偶... 目的:制备以辣根过氧化物酶为载体蛋白的布洛芬人工抗原,并快速测定其偶联比、酶催化活性,进而应用于尿液中布洛芬的检测。方法:利用活化酯法将布洛芬与载体蛋白辣根过氧化物酶偶联,制备布洛芬的人工抗原,采用生物质谱法完成人工抗原偶联比的测定,并对酶催化活性进行了验证。结果:布洛芬人工抗原偶联比为5,辣根过氧化物酶的催化活性未受到任何影响,可以应用于尿液中布洛芬的检测。结论:以酶作为载体蛋白的人工抗原兼具免疫原和酶催化的双重性质,为免疫分析提供了一种新的简单可行方法。 展开更多
关键词 布洛芬 辣根过氧化酶 人工抗原 催化活性 尿
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法筛查蓝莓中77种功能活性成分 被引量：7
6
作者 周银颖 薛莹 +5 位作者 王乾龙 林奕希 王明明 陈柏宇 丁立生 谢静 《食品科技》 CAS 北大核心 2018年第2期286-292,共7页
目的:对蓝莓中的功能活性成分进行全面筛查。方法:首先建立一个含有200余种相关化合物的"待筛查化合物数据表"。然后使用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS),分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫... 目的:对蓝莓中的功能活性成分进行全面筛查。方法:首先建立一个含有200余种相关化合物的"待筛查化合物数据表"。然后使用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF/MS),分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描2种模式下分析蓝莓样品的功能活性成分。首先依据精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析。对于同分异构体,再根据色谱保留时间(出峰先后)、参考文献报道予以确定。为了解析各成分的二级质谱,对蓝莓中的主要成分花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。结果:通过该方法灵敏、快速、准确地从市售蓝莓样品中鉴定出77个功能活性成分,其中包括34个花青素及其糖苷、18个黄酮及其糖苷、16个酚类化合物和9个维生素类化合物。结论:首次利用UPLC-ESI-Q-TOF/MS成功地对蓝莓中的功能活性成分进行了全面的定性分析。该分析方法方便快捷、灵敏度高、准确性好,有望将其推广至其他天然成分的研究之中。 展开更多
关键词 蓝莓 超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱 花青素 黄酮 酚类 维生素
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磁性石墨烯固相萃取-UPLC/MS法分析蓝莓饮料成分 被引量：2
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作者 薛莹 徐先顺 +2 位作者 雍莉 王明明 谢静 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第12期294-298,共5页
为建立石墨烯磁性固相萃取与超高效液相色谱/飞行时间质谱联用的方法、筛查市售蓝莓饮料中的功效活性成分,采用热解法合成磁性石墨烯复合材料,将其作为磁性固相萃取材料,对蓝莓饮料样品中的花青素和黄酮类化合物进行分离和纯化,使用超... 为建立石墨烯磁性固相萃取与超高效液相色谱/飞行时间质谱联用的方法、筛查市售蓝莓饮料中的功效活性成分,采用热解法合成磁性石墨烯复合材料,将其作为磁性固相萃取材料,对蓝莓饮料样品中的花青素和黄酮类化合物进行分离和纯化,使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在全扫描和碎片扫描两种模式下分析。结果表明,石墨烯磁性固相萃取非常方便快捷地实现了蓝莓饮料中活性成分的分离富集。从蓝莓饮料中共鉴定出19个花青素类化合物、7个黄酮类化合物;同时,试验还对蓝莓饮料中的花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。该方法具有简单快捷、准确实用的优点,可用于饮料中花青素和黄酮类化合物的分离纯化和检测。 展开更多
关键词 蓝莓饮料 超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱 磁性固相萃取 石墨烯
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