酸性药物的反向电渗流高效毛细管电泳分离分析研究 被引量：14

1

作者 林梅 冯敏 +2 位作者 张正行 安登魁 范国荣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第5期383-385,共3页

以水杨酸、乙酰水杨酸为代表药物，采用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为电渗流改向剂，考察了酸性药物在反向电渗流高效毛细管电泳体系中的分离行为，并对其中影响迁移时间、峰形及柱效的诸多因素进行了系统研究。研究结果表明，以... 以水杨酸、乙酰水杨酸为代表药物，采用十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）为电渗流改向剂，考察了酸性药物在反向电渗流高效毛细管电泳体系中的分离行为，并对其中影响迁移时间、峰形及柱效的诸多因素进行了系统研究。研究结果表明，以阳离子表面活性剂作为电渗流改向剂的反向电渗流高效毛细管电泳体系能显著加快酸性药物的分析速度。对于ＣＴＡＢ与酸性药物相互作用导致峰形展宽、柱效降低的现象，可通过加入合适的有机添加剂（如β－环糊精或乙腈）加以改善。 展开更多

关键词 HPCE 酸性药物 水杨酸 乙酰水杨酸 分离 分析

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液相色谱-质谱联用法检测治疗哮喘中药制剂中非法掺入化学药物成分 被引量：6

2

作者 刘起中 李慧义 +2 位作者 张启明 安宁 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1462-1465,共4页

目的:建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分(沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松)的专属性方法。方法:采用 XTerra^(TM)-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液为... 目的:建立检测治疗哮喘中药制剂中可能非法添加的4种化学药物成分(沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松)的专属性方法。方法:采用 XTerra^(TM)-C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以甲醇-10 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液为流动相,以梯度洗脱程序进行洗脱。通过与对照品的液相色谱保留时间、紫外吸收光谱、相对分子质量、二级质谱信息比较,对治疗哮喘中药制剂中非法掺入的化学药物进行鉴别。结果:受试治疗哮喘中药制剂中分别检测到化学药物沙丁胺醇、茶碱、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,结果准确可靠,可作为治疗哮喘中药制剂中非法掺入4种化学药物成分的有效检验方法,结果令人满意。 展开更多

关键词 治疗哮喘中药制剂 沙丁胺醇 茶碱 醋酸氢化可的松 醋酸泼尼松 液相色谱-质谱

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中药制剂中非法掺入化学药物成分的测定 被引量：12

3

作者 刘起中 李慧义 杭太俊 《中国药师》 CAS 2007年第8期735-737,共3页

目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼... 目的:建立检测中药制剂中非法添加化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的方法。方法:采用TLC法初筛,HPLC- DAD、LC-MS法确认,对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:4批中药制剂中分别检测到化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松。结论:方法选择性强,准确可靠,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分氨茶碱、醋酸泼尼松的有效检验方法。 展开更多

关键词 中药制剂 氨茶碱 醋酸泼尼松 薄层色谱法 高效液相色谱法 液相质谱

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HPCE测定治疗哮喘中药中非法添加的氨茶碱药物成分 被引量：3

4

作者 刘起中 李慧义 杭太俊 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期308-310,共3页

目的建立治疗哮喘中药中可能非法添加化学药物成分氨茶碱的HPCE检测方法。方法以100mmol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度40cm)为分离通道,检测波长270nm,压力进样(5kPa&... 目的建立治疗哮喘中药中可能非法添加化学药物成分氨茶碱的HPCE检测方法。方法以100mmol·L-1磷酸盐缓冲液(磷酸调节pH7.0)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(50μm×48cm,有效长度40cm)为分离通道,检测波长270nm,压力进样(5kPa×10s),内标法测定含量。结果2种治疗哮喘中药中检测到化学药物成分氨茶碱;氨茶碱在10～250mg·L-1内线性关系良好(r=0.9996),样品加样回收率为98.05%,RSD为1.32%。结论方法简便快捷,准确可靠,可作为治疗哮喘中药中非法掺入化学药物成分氨茶碱的有效检验方法。 展开更多

关键词 治疗哮喘中药 氨茶碱 高效毛细管电泳法

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中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测 被引量：21

5

作者 刘起中 李慧义 杭太俊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期61-63,共3页

目的建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC。方法采用Thermo-ODS色谱柱(4.6mm×... 目的建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC。方法采用Thermo-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.01mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230nm检测,流速为1.0mL·min-1。结果在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸二甲双胍 盐酸苯乙双胍 甲苯磺丁脲 格列吡嗪 格列齐特 罗格列酮 吡格列酮 格列本脲 格列美脲 格列喹酮

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高效毛细管电泳分离测定颠茄制剂中莨菪类生物碱 被引量：20

6

作者 林梅 张正行 +2 位作者 安登魁 范国荣 胡晋红 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 1998年第8期518-520,共3页

选择毛细管区带电泳分离模式，以麻黄素为内标建立了适合莨菪类生物碱阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱化化分离与颠茄酊剂及片剂定量分析的高效毛细管电泳方法。电泳分离条件：毛细管40c×50μm，运行缓冲液（pH8.0）50mmol／L... 选择毛细管区带电泳分离模式，以麻黄素为内标建立了适合莨菪类生物碱阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱化化分离与颠茄酊剂及片剂定量分析的高效毛细管电泳方法。电泳分离条件：毛细管40c×50μm，运行缓冲液（pH8.0）50mmol／L磷酸盐溶液-四氢呋喃（9:1），电迁移进样5kV×5s，运行电压11kV（＋）→（－），柱上检测UV200um，0．02AUFS，毛细管柱温24℃。本法简便、快速、重现性好，可用于含莨菪类生物碱中药制剂的质量控制。 展开更多

关键词 颠茄 制剂 阿托品 东莨菪碱 山莨菪碱 HPCE

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HPLC-MS法测定犬血浆中环维黄杨星D浓度及其药代动力学研究 被引量：10

7

作者 文红梅 池玉梅 +2 位作者 李伟 张正行 安登魁 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2004年第3期162-165,共4页

目的 :建立用于测定环维黄杨星D血药浓度的液相色谱 质谱联用分析方法 ,并探讨环维黄杨星D在犬体内的药代动力学。方法 :犬 5只ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后采集一系列血样 ,利用HPLC MS(TOF)法 ,测定血浆药物浓度 ,并用 3p97软件... 目的 :建立用于测定环维黄杨星D血药浓度的液相色谱 质谱联用分析方法 ,并探讨环维黄杨星D在犬体内的药代动力学。方法 :犬 5只ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后采集一系列血样 ,利用HPLC MS(TOF)法 ,测定血浆药物浓度 ,并用 3p97软件拟合求算药代动力学参数。结果 :环维黄杨星D浓度在 0 5～ 2 0 0ng·ml-1线性关系良好 (r=0 9999)。提取回收率高于 80 % ,日内、日间RSD均小于 15 % ,符合生物样品分析要求。 5只犬ig环维黄杨星D 10mg·kg-1后的血药浓度 时间曲线呈二室模型 ,其吸收相、分布相和末端消除相的半衰期 (t1/ 2Ka、t1/ 2α和t1/ 2 β)分别为 1 72 ,2 82 ,14 90h ,曲线下面积 (AUC)为 1372 5± 2 19 4ng·h·ml-1。结论 :建立的HPLC MS联用方法专属性强 ,灵敏度高 ,可用于环维黄杨星D的体内定量分析。 展开更多

关键词 HPLC-MS法 测定 犬 血浆 环维黄杨星D 药代动力学

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莨菪类生物碱毛细管电泳分析 被引量：8

8

作者 林梅 张正行 +2 位作者 安登魁 范国荣 胡晋红 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期457-460,共4页

采用毛细管区带电泳方法对阿托品（ＤＬ－莨菪碱）、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱进 行了系统分离，以 ５０ ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ ８．０）－四氢呋喃（９：１，Ｖ／Ｖ）作背景电介质， 操作电压为１１ ｋＶ，柱温２４℃，电... 采用毛细管区带电泳方法对阿托品（ＤＬ－莨菪碱）、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱进 行了系统分离，以 ５０ ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ｐＨ ８．０）－四氢呋喃（９：１，Ｖ／Ｖ）作背景电介质， 操作电压为１１ ｋＶ，柱温２４℃，电迁移进样５ ｋＶ×５ｓ，柱上２００ｎｍ检测，４种莨菪类生物碱 可在４０ ｃｍ×５０μｍ的石英毛细管柱上５．５ｍｉｎ之内实现基线分离。 展开更多

关键词 阿托品 东莨菪碱 山莨菪碱 樟柳碱 莨菪 CE

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HPLC-MS/MS法研究精制蒜氨酸中有关物质 被引量：14

9

作者 袁耀佐 顾洁 +2 位作者 杭太俊 陈坚 张正行 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期639-642,共4页

研究精制蒜氨酸样品中的有关物质。采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流谱测定有关物质的准分子离子,并利用他们的色谱保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定。全扫描总离子流谱结果表明,精制蒜氨酸中主要含7个有关物质成分,[M... 研究精制蒜氨酸样品中的有关物质。采用HPLC-MS/MS一级质谱扫描总离子流谱测定有关物质的准分子离子,并利用他们的色谱保留时间、二级质谱及/或对照品对照进行结构鉴定。全扫描总离子流谱结果表明,精制蒜氨酸中主要含7个有关物质成分,[M+H]+离子m/z分别为116,133,147,152,175及两个m/z同为178的蒜氨酸同分异构体。其中m/z为116,133,147,175的[M+H]+离子相应的物质分别鉴定为脯氨酸、门冬酰胺、谷氨酰胺、精氨酸,m/z为152的[M+H]+离子鉴定为甲基-L-半胱氨酸亚砜,m/z178的两个蒜氨酸同分异构体分别经二级质谱鉴定为异蒜氨酸和环蒜氨酸。精制蒜氨酸中主要有关物质分别为氨基酸及蒜氨酸的同系物及同分异构体。 展开更多

关键词 蒜氮酸 有关物质 HPLC-MS/MS

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高效液相色谱法同时测定扑伪氯汀片中对乙酰氨基酚、硫酸伪麻黄碱的含量 被引量：7

10

作者 宋敏 杭太俊 +2 位作者 谢莹 刘洁 张正行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期171-174,共4页

目的:用高效液相色谱法,同时分离测定扑伪氯汀片中硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的含量。方法:Zorbax—C_8(250mm×4.6 mm,5μm)柱,乙腈-磷酸盐缓冲溶液[取磷酸二氢钾2.0 g,加水1000 mL溶解后,加磷酸2.5 mL,用三乙胺约3.5mL调pH至4.0... 目的:用高效液相色谱法,同时分离测定扑伪氯汀片中硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的含量。方法:Zorbax—C_8(250mm×4.6 mm,5μm)柱,乙腈-磷酸盐缓冲溶液[取磷酸二氢钾2.0 g,加水1000 mL溶解后,加磷酸2.5 mL,用三乙胺约3.5mL调pH至4.0,摇匀,经0.45μm滤膜过滤](7:93)流动相,220 nm波长检测。结果:硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚的色谱保留时间分别约为9.4 min和12.3 min,分离良好,峰形对称;峰面积响应对浓度均在5.0-200 mg·L^(-1)范围具有良好线性(r>0.999);按外标法以峰面积计算进行测定,扑伪氯汀片中对乙酰氨基酚和硫酸伪麻黄碱的平均回收率均约为100.0%。结论:该HPLC法系统适用性良好,重复性好,适用于扑伪氯汀片中有关物质的检查及硫酸伪麻黄碱和对乙酰氨基酚含量的同时测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 测定 扑伪氯汀片 对乙酰氨基酚 硫酸伪麻黄碱 含量

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液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的灯盏乙素 被引量：6

11

作者 王莹 杭太俊 +7 位作者 庄莹 李丹 吴晓鸾 江丽 邱娟 宋敏 吕文莉 平其能 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期737-740,共4页

目的:建立大鼠血浆中灯盏乙素的液相色谱-串联质谱测定法,研究大鼠尾静脉注射灯盏花素注射液的药代动力学。方法:血浆样品经含5%甲酸的甲醇溶液提取富集,液相色谱分离[Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水-甲酸(60:40:0.2... 目的:建立大鼠血浆中灯盏乙素的液相色谱-串联质谱测定法,研究大鼠尾静脉注射灯盏花素注射液的药代动力学。方法:血浆样品经含5%甲酸的甲醇溶液提取富集,液相色谱分离[Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)柱,甲醇-水-甲酸(60:40:0.2)流动相,流速1.0mL·min^(-1)],电喷雾离子化三重四极杆串联质谱负离子选择反应检测(SRM),离子反应分别为 m/z 461.1→m/z 285.1(灯盏乙素)和 m/z 445.1→m/z 269.1(黄芩苷,内标)。碰撞气(Ar)压力为0.186 Pa,碰撞能量25eV。结果:线性范围为0.005～40.0μg·mL^(-1)(r=0.9996),最低定量浓度为5ng·mL^(-1)。灯盏乙素的回收率>80%,日内、日间 RSD 皆小于15%(n=5)。结论:建立的大鼠血浆中灯盏乙素的液相色谱-串联质谱测定法灵敏、准确,可用于大鼠血浆中灯盏乙素浓度测定及临床前药代动力学研究。 展开更多

关键词 灯盏乙素 灯盏花素注射液 大鼠血浆药代动力学 液相色谱-串联质谱法

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反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质 被引量：5

12

作者 葛晓明 杭太俊 +1 位作者 刘娜 宋敏 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期44-47,共4页

目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法。方法高效液相色谱法，Liehrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm ID，5μm）；0．1mol·L^-1草酸铵溶液，DMF-0．2mol·L... 目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法。方法高效液相色谱法，Liehrospher C18色谱柱（250mm×4．6mm ID，5μm）；0．1mol·L^-1草酸铵溶液，DMF-0．2mol·L^-1的磷酸氢二铵（68：27：5）为流动相（用氨试液或磷酸调节pH到7．6—7．7）；流速为1mL·min^-1；柱温为35℃；检测波长为280nm。理论塔板数按甲硝唑色谱峰计算，应不低于2000，差向脱水四环素与四环素色谱峰的分离度应不低于1．2。结果用0．01mol·L^-1盐酸制得的供试液置冰水浴中避光保存条件下5h内基本稳定。盐酸四环素和甲硝唑浓度在0．005—1．50mg．mL。范围内峰面积呈现良好的线性关系，r=0．9998。在供试液中两组分浓度均为0．5mg·mL^-1条件下，测得盐酸四环素和甲硝唑平均回收率分别为99．6％和100．9％，精密度良好（RSD％〈1．0）。结论本法分离度高重现性好，可同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质。 展开更多

关键词 盐酸四环素 甲硝唑 复方盐酸四环素胶囊 高效液相色谱法

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HPLC-MS法测定血浆中左旋黄皮酰胺的浓度 被引量：2

13

作者 钱文 宋敏 +1 位作者 杭太俊 张正行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期446-448,共3页

目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min^(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后... 目的:建立测定血浆中左旋黄皮酰胺浓度的 LC-MS 方法。方法:血浆样品经醋酸乙酯提取处理后,以2%冰醋酸-甲醇(45∶55)为流动相,在1.0 mL·min^(-1)的流速下,用 Shimadzu ODS 色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,样品经电喷雾离子化后,通过 HP 1100 HPLC-MS 质谱仪液相色谱串联质谱法,以格列吡嗪为内标测定左旋黄皮酰胺的浓度。结果:血浆中左旋黄皮酰胺的线性范围为0.01-10μg·mL^(-1),最低定量浓度为10ng·mL^(-1),准确度在80%-90%之间,日内、日间精密度(RSD)在±10%之内。结论:该方法高效、准确,可用于左旋黄皮酰胺在体内的药代动力学研究及血浆中左旋黄皮酰胺的含量测定以控制质量。 展开更多

关键词 左旋黄皮酰胺 HPLC MS法 液相色谱串联质谱法 药代动力学研究 ODS色谱柱 电喷雾离子化 醋酸乙酯 血浆样品 格列吡嗪 线性范围 控制质量 含量测定 流动相 冰醋酸 质谱仪 量浓度 准确度 精密度

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反相HPLC法同时测定饮料中的两种人造甜味剂 被引量：2

14

作者 冯芳 马勇健 +1 位作者 喻咏梅 张正行 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 1994年第3期164-167,共4页

应用反相HPLC法，探讨了同一色谱条件下，食品中安赛蜜，糖精钠、咖啡因及苯甲酸的分离条件，并在此基础上建立了饮料中人造甜味剂安赛蜜、糖精钠的测定方法，取得了满意的结果。在反相C_(18)柱上，使用甲醇-冰乙酸-水（20+3.5+76.5）... 应用反相HPLC法，探讨了同一色谱条件下，食品中安赛蜜，糖精钠、咖啡因及苯甲酸的分离条件，并在此基础上建立了饮料中人造甜味剂安赛蜜、糖精钠的测定方法，取得了满意的结果。在反相C_(18)柱上，使用甲醇-冰乙酸-水（20+3.5+76.5）为流动相，可使安赛蜜、糖精钠、咖啡因，苯甲酸快速而良好地分离，254nm波长下检测，安赛蜜的线性范围为0.002～1.00g／L，最小检测量为0.04μg；糖精钠的线性范围为0.005～1.00g／L，最小检测量为0.08μg，在饮料分析中，外标单点校正法测得数据再用标准添加法处理进而求出的回收率分别为安赛蜜97.6％（n=5,CV=0.74%)、103.5%（n=5，CV=1.l%）、95.l%（n=5，CV=0.73%）；糖精钠97.9%（n=5，CV=0.66％）、99.9%（n=5，CV=0.73%)、102.1％（n=5，CV=0.18%）。本方法分析步骤简便，且检测波长适用于国产单波长检测器。 展开更多

关键词 安赛蜜 糖精钠 HPLC 饮料 甜味剂

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风湿康胶囊中挥发油稳定性的研究 被引量：2

15

作者 陈伟 王庆锋 +1 位作者 程光炘 张正行 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期158-160,共3页

目的 :风湿康胶囊中挥发油质量的稳定性关系到整个制剂的疗效 ,因此必须对之进行质量控制。方法 :采用水提法制备样品 ,先用水使挥发油从β -CD包合物中释放出 ,然后用石油醚萃取。气相色谱条件为 :DB - 1毛细管 2 5m× 0 32mmID&#... 目的 :风湿康胶囊中挥发油质量的稳定性关系到整个制剂的疗效 ,因此必须对之进行质量控制。方法 :采用水提法制备样品 ,先用水使挥发油从β -CD包合物中释放出 ,然后用石油醚萃取。气相色谱条件为 :DB - 1毛细管 2 5m× 0 32mmID× 0 5 2 μm ,载气N2 流速 2 5mL·min- 1 ,空气流速 2 5 0mL·min- 1 ,氢气流速 2 5mL·min- 1 ,尾吹气 2 0mL·min- 1 ,分流比 70∶1,进样量 6 μL ,进样温度 2 2 0℃ ,检测温度 32 0℃ ,柱温 15 0℃维持 14min ,以 30℃·min- 1 升温至 2 80℃ ,并维持 12min。结果 :以藁本内酯为研究代表 ,该制剂中的挥发油在 3个月内是稳定的。结论 :毛细管气相色谱法测定藁本内酯含量的方法简单可行 ,所需样品量少。 展开更多

关键词 风湿康胶囊 挥发油 藁本内酯 毛细管气相色谱法 稳定性研究

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环维黄杨星D在大鼠肝微粒体中的代谢转化研究 被引量：2

16

作者 文红梅 李伟 +1 位作者 池玉梅 张正行 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2003年第5期288-289,共2页

目的　用大鼠肝微粒体体外温孵法进行了环维黄杨星D代谢转化研究。方法　建立了HPLC -MS分离检测环维黄杨星D及其体外代谢产物的分析方法。结果　通过高分辨质谱确定元素组成 ,与标准化合物的色谱保留时间、分子离子峰对照等 ,从而鉴定... 目的　用大鼠肝微粒体体外温孵法进行了环维黄杨星D代谢转化研究。方法　建立了HPLC -MS分离检测环维黄杨星D及其体外代谢产物的分析方法。结果　通过高分辨质谱确定元素组成 ,与标准化合物的色谱保留时间、分子离子峰对照等 ,从而鉴定出 2个代谢产物。结论　环维黄杨星D在大鼠肝微粒体内可被代谢 ,但代谢物的量较少。 展开更多

关键词 环维黄杨星D 肝微粒体 代谢产物 HPLC-MS

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复方盐酸四环素胶囊中铋盐的分光光度测定研究 被引量：1

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作者 葛晓明 杭太俊 刘娜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期670-672,共3页

目的:建立复方盐酸四环素胶囊中铋盐灵敏的分光光度测定方法。方法:通过硝酸-过氧化氢湿法消化消除复方盐酸四环素胶囊中有机成分对铋盐测定的干扰,在盐酸介质中以硫脲为掩蔽剂,碘化钾为显色剂,在450nm 的波长处测定吸收度,进行铋盐含... 目的:建立复方盐酸四环素胶囊中铋盐灵敏的分光光度测定方法。方法:通过硝酸-过氧化氢湿法消化消除复方盐酸四环素胶囊中有机成分对铋盐测定的干扰,在盐酸介质中以硫脲为掩蔽剂,碘化钾为显色剂,在450nm 的波长处测定吸收度,进行铋盐含量测定。结果:铋盐配合物的吸收度与铋盐浓度(以 Bi_2O_3计)在0.5-11mg·L^(-1)范围,呈现良好线性关系。用于复方盐酸四环素胶囊中铋盐的定量测定,平均回收率为100.2%(n=6)。结论:利用消酸-过氧化氢湿法消化消除有机干扰后的比色法测定复方制剂中铋盐含量的方法灵敏准确,也可用于其他制剂中铋盐的含量测定。 展开更多

关键词 盐酸四环素 分光光度测定 铋盐 胶囊 湿法消化 过氧化氢 含量测定 平均回收率 比色法测定 测定方法 有机成分 线性关系 定量测定 复方制剂 吸收度 掩蔽剂 显色剂 碘化钾 盐浓度 配合物 灵敏 干扰

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N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖质量分析

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作者 邱娟 杭太俊 张灿 《药学进展》 CAS 2006年第6期267-270,共4页

目的:建立N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖质量分析方法。方法:采用高效凝胶色谱法测定分子质量,湿法消化后重量法测定磺化度(总硫酸根含量),EDTA返滴定法测定游离硫酸根。结果:3批样品重均分子质量分别为9.7×105,8.9×105,7.4×1... 目的:建立N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖质量分析方法。方法:采用高效凝胶色谱法测定分子质量,湿法消化后重量法测定磺化度(总硫酸根含量),EDTA返滴定法测定游离硫酸根。结果:3批样品重均分子质量分别为9.7×105,8.9×105,7.4×105;数均分子质量分别为2.0×105,1.8×105,1.6×105;总硫酸根含量约为32%;游离硫酸根含量均小于1%。结论:质量分析指标适宜,结果准确,适用于N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖的质量控制。 展开更多

关键词 N-辛基-O-硫酸酯基壳聚糖 分子质量 硫酸根

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用替代对照品羟苯乙酯高效液相色谱方法测定大蒜辣素 被引量：19

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作者 袁耀佐 顾洁 +3 位作者 杭太俊 钱文 陈坚 张正行 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1083-1088,共6页

大蒜辣素极不稳定,制备供含量测定用对照品非常困难。大蒜辣素在溶液中相对稳定,用高效制备液相色谱制备高纯度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鉴定该溶液中主成分大蒜辣素的结构,用衍生化紫外分光光度间接测定法和EP5.... 大蒜辣素极不稳定,制备供含量测定用对照品非常困难。大蒜辣素在溶液中相对稳定,用高效制备液相色谱制备高纯度的大蒜辣素溶液(>99%),HPLC-ESI-MS/MS和NMR法鉴定该溶液中主成分大蒜辣素的结构,用衍生化紫外分光光度间接测定法和EP5.0收载的类似方法分别测定该溶液含量,确定该溶液中大蒜辣素的含量为0.719mg/mL。以此溶液为基准,在条件为:AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%甲酸(65∶35),流速为1.0mL/min,检测波长242nm,考察性质稳定而又易得的羟苯乙酯与大蒜辣素之间的校正因子。结果显示,测得1mg羟苯乙酯相当于4.71mg的大蒜辣素,该换算关系适用于大蒜辣素为0.018～2.9g/L的浓度范围,该方法与EP5.0的方法相比,分析时间明显缩短。 展开更多

关键词 大蒜辣素 羟苯乙酯 高效液相色谱 替代对照品

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茶多酚的指纹图谱和主要成分的含量测定方法研究 被引量：14

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作者 赵恂 杭太俊 +2 位作者 王玉 张正行 李楠 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期389-394,共6页

目的:建立茶多酚的 HPLC 指纹图谱检测方法。方法:采用 ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10:90),流动相 B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50:30:20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min... 目的:建立茶多酚的 HPLC 指纹图谱检测方法。方法:采用 ODS 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相 A:甲醇-0.1%甲酸溶液(10:90),流动相 B:甲醇-乙腈-0.1%甲酸溶液(50:30:20),进行梯度洗脱:0 min(0%B)→10 min(10%B)→30min(20%B)→40 min(30%B)→45 min(40%B)→55 min(50%B);流速1 mL·min^(-1);检测波长280 nm。并对主要成分峰进行 LC-MS/MS 鉴定。结果:茶多酚 HPLC 指纹图谱中有11个特征成分峰,经对照品对照及液质联用鉴定了其中9个成分,分别为表儿茶素(EC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素(EGC)、没食子儿茶素(GC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、儿茶素没食子酸酯(CG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和咖啡因(CAF)。结论:HPLC 指纹图谱可以对茶多酚中主要特征有效成分进行准确的定性与定量测定,色谱系统稳定,适用性良好。 展开更多

关键词 茶多酚 EGCG HPLC LC—MS/MS 指纹图谱

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